配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2]的合成及晶体结构研究

以6-甲基-吡嗪-2-羧酸为配体,在水热条件下,设计合成具有二维超分子结构的配合物[Co（C6H5N2O2）2（H2O）2].通过X射线单晶衍射仪对配合物的晶体结构进行测定.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群.Co（Ⅱ）与2个N原子和4个O原子形成一个六配位的轻微扭曲的八面体构型.Co2＋与来自两个配体上的2个N原子和2个O原子螯合配位,形成赤道平面,Co2＋的轴向位置被2个水分子占据.配合物分子之间通过分子间氢键作用形成二维超分子网状结构.     

配合物[Ni（phen）2（H2O）2][Ni（PDC）2]·7H2O的生成反应热动力学及晶体结构研究

在水溶液中采用NiCl2·6H20与吡啶-2,6-二甲酸（H2PDC）和1,10-菲哆啉（phen）反应生成了配合物[Ni（phen）2（H2O）2][Ni（PDC）2]·7H2O。通过元素分析和单晶X射线衍射对生成的配合物进行了表征,采用微热量计测定了液相反应的焓变。结果表明：反应生成的配合物属于三斜晶系,空间群为P1．根据实验数据计算出了标题配合物生成反应的热动力学参数（活化焓、活化熵和活化自由能）、反应速率常数和动力学参数（表观自由能、指前因子和反应级数）。在所研究的温度范围内,配合物的生成反应为放热反应,反应温度越高,反应速率越快。     

水热法合成Co（C14H8O4）（C12H12N2）微晶粉体及初步表征

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了Co（C14H8O4）（C12H12N2）暗紫色的微晶粉体。通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨。     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O

A new compound,[Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]2^12, complex [Co（dien）2]^2＋ cation, protonated [dienH3]^3＋ , and forteen crystallization water molecule.     

配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4].5H2O单晶（bpdc为2,2＇-联吡啶-6,6＇二羧酸）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.在晶体结构中含有2种独立配位模式Ho3＋,其配位构型都是八配位的扭曲四方反棱柱体.一种为一个配体H2bipy上的2个氮原子和2个羧基氧原子采用螯合配位占据四方反棱柱体的4个顶点位置,同时余下4个顶点位置被4个配位水分子占据;另一种是2个配体H2bpdc上的4个氮原子与4个羧基上的氧原子配位形成八配位的扭曲四方反棱柱体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用与π-π堆积作用进一步形成三维框架结构.     

大环异核配合物[CuML（H2O）2]（ClO4）2的合成与表征

在金属离子存在下，用2，6-二甲酰基-对-正丁基苯酚与乙二胺和二乙烯三胺进行分步环缩合反应，合成了五种新型不对称的同核和异核大环配合物[CuML（H2O）n]（ClO4）2（M=Cu，Mn，Zn，CA和Ni；n=1，2），并用电喷雾质谱对它们在溶液中的存在形式进行了详细的研究．实验结果表明：[CuMnL（H2O）2]（ClO4）2，[CuZnL（H2O）2]（ClO4）2和[CuCdL（H2O）2]（ClO4）2比[CuNiL（H2O）]（ClO4）2和[CuCuL（H2O）]（ClO4）2更稳定．     

纳米硼磷酸盐NaZn(H2O)2[BP2O8]·H2O的低温离子热合成与表征

硼磷酸盐是一类包含硼氧基团(BO4、BO3)和磷氧基团(PO4)的新化合物,目前所报道的硼磷酸盐几乎都在高温高压条件下合成。近几年离子法用于硼磷酸盐的合成逐渐受到关注。基于离子液体的特点,尝试了常压低温下硼磷酸盐的合成,并成功地应用于以离子液体[Emim]Br为溶剂,常压、80～100℃条件下合成纳米硼磷酸盐Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O。产物通过X–射线粉末衍射进行了物相表征,并用扫描电镜(SEM)观察其形貌。结果表明,Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O可在80℃下,40min内快速形成,通过改变反应时间、温度和陈化时间,研究了其对硼磷酸盐纳米晶体形成及形貌的影响。     

基于十钒酸阴离子和过渡/碱金属水合阳离子的超分子组合体构建

通过水热法制备出5种钒氧多酸簇合物,[K6（H2O）10][V10O28]（1）,[Na2A4（H2O）10][V10O28][A=K（2）,Cs（3）],[K2B2（H2O）16][V10O28][B=Co（4）,Ni（5）],X射线衍射分析显示,它们均由[V10O28]6-簇阴离子和过渡/碱金属水合阳离子所组成,通过金属-氧键的相互作用,阴离子和阳离子构建了化合物1～3的三维立体框架结构和化合物4,5的二维层状网状结构。     

EADC/H2O/DMF引发体系对丁基橡胶的影响

以水和二氯乙基铝(EADC)为引发体系,己烷和氯甲烷为溶剂,在-90℃的条件下,通过溶液法合成丁基橡胶.考察引发剂摩尔分数、引发剂配比、第三组分(DMF)含量等对丁基橡胶分子质量、分子质量分布、单体转化率的影响.结果表明,引发剂摩尔分数在0.085％、聚合40 min,在n(EADC)/n(H2O)/n(DMF)=8.28:1:0.75时,得到数均分子质量为29.54×104 g/mol,分子质量分布为1.58的丁基橡胶.     

水热法制备微晶氧化亚铜

以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,山梨醇、木糖醇为还原剂,采用水热法制备了相同条件下不同还原剂的微晶Cu2O用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其进行了表征．结果表明,当n（OH^-）：n（Cu^2＋）：n（还原剂）=4：1：1,水热温度为180℃,反应时间为20h时,生成产物全部为Cu2O,其形貌为八面体状．     

前处理工艺对蚕蛹蛋白纤维性能的影响

研究了染整加工前处理工艺条件对蚕蛹蛋白纤维长丝性能的影响.分析了不同pH值溶液中蚕蛹蛋白长丝的强力变化;研究NaClO漂白和H2O2漂白的工艺参数（pH值、温度、漂白剂质量浓度）对蚕蛹蛋白长丝强力及蛋白质含量的影响.实验结果表明,蚕蛹蛋白纤维在热定型温度范围内,稳定性较好;pH=5时,纤维的强力损失最小,pH在4-10时,纤维的损伤较小;蚕蛹蛋白纤维较适合用H2O2漂白,较适合的漂白工艺参数为：温度不宜超过80℃,pH为10左右,H2O2（30%）质量浓度在4-6 g/L.     

树叶状Co和Co3O4的水热合成与磁性研究

以氯化钴（CoCl2·6H2O）和氢氧化钠作为反应前驱物,采用水热法合成微米级树叶状钴单质,在500℃退火条件下得到形貌相似的Co3O4粒子,并运用XRD、SEM和VSM对所得粒子的结构、形貌和磁性能进行了初步研究。结果表明,树叶状钴单质表现出室温铁磁行为,具有较高的磁参数,其中饱和磁化强度为139．3emu／g、矫顽力为29．5kA／m。同时发现,在500℃×1h退火后的CosOa还出现极弱的铁磁性行为,可能是未完全氧化的Co单质所产生。     

Keggin型配合物H_5PMo_(10)V_2O_(40)催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠、偏钒酸钠、磷酸二氢钠为原料合成H5PMo10V2O40.通过IR进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的H5PMo10V2O40杂多酸应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响.最佳工艺条件为催化剂苯甲醛=1.9×10-31(摩尔比),n(H2O2)n(苯甲醛)=6.5 1,反应时间2.5 h,反应温度80℃.苯甲酸的收率达到85%以上.     

二氧化锡微球的制备、表征及其性能研究

介绍了以二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)作为主要原料,无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺作为复合溶剂,采用溶剂热法在140℃反应24h成功地制备了二氧化锡微球.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制备样品的物相、结构和形貌进行了表征.结果表明:所制备的SnO2具有纯的四方相结构,形状球体,直径约为3μm,且反应温度、反应时间及复合溶剂配比等对样品尺寸、形貌及微球形成过程等均有一定的影响.最后通过紫外可见分光光度计对其光学性能进行了研究.     

金属酞菁负载分子筛对孔雀石绿的降解

采用浸渍法制备了4种负载型金属酞菁催化剂：MCM-41-a-（GH11O）4PeCo（Ⅱ）[Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）]。并在室温（25±1℃）中性以及可见光条件下,考察了上述催化剂中心金属、催化剂用量、H2O2浓度以及重复利用方面对孔雀石绿降解速率的影响。研究结果表明：4种催化剂均具有良好的催化性能,在相同条件下,MCM-41-a-（C3H11O）4PcCo的催化效果最好,并且其浓度在0．7g／L（质量为20mg）,H2O2浓度为10mmol／L条件下,孔雀石绿在10min内降解率可达92％。对重复性的研究表明该种负载催化剂具有良好的重复利用性。     

Co2Z型铁氧体的制备及其吸附性能

以硝酸钡、硝酸铁和硝酸钴为原料,采用共沉淀法制备了Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）粉末,制备工艺的最佳条件为溶液pH=12、煅烧温度为1 300 ℃和煅烧时间为4 h. 通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物晶型和形貌进行了表征. 考察了Co2Z型铁氧体对溶液中亚甲基蓝的吸附作用. 结果表明:铁氧体质量为0.10 g、溶液pH=12、亚甲基蓝的初始质量浓度为10 mg/L时,铁氧体对亚甲基蓝的吸附率可达89.49%,最大吸附量为9.181 mg/g. Co2Z型铁氧体（Ba3Co2Fe24O41）对亚甲基蓝有较好的吸附作用,可用于亚甲基蓝染料废水处理.     

Ca_3Co_4O_9的柠檬酸盐溶胶凝胶合成及其电学性能

Ca3Co4O9是一类很有前景的新型氧化物热电材料.通过柠檬酸盐溶胶凝胶法合成粉体原料,采用常压烧结方式制备所需的陶瓷体,结果表明,该种材料在化学合成时处于强酸环境,pH值小于3.把干燥后的前驱物粉末在700℃保温2 h条件下煅烧,就可以获得晶型完好的片状晶体.在100~700℃内进行电学性能测试发现,材料属于p型半导体,电阻率随温度的升高而降低,Seebeck系数随温度的升高而增加,功率因子随着温度的升高而增大,且在600℃以后递增幅度加大.