β联苯双酯的合成新方法

β联苯双酯是合成具有显著降高血清谷丙转氨效果的五味子丙素及对人免疫病毒(HIV)有较高抵抗活性的五味子丁酯的重要中间体.我们以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer、及分子间Ullmann偶合等反应直接以较高产率对其进行了合成.这些化合物用IR,1HNMR,MS等进行结构鉴定.     

4,4'-二胺甲基联苯盐酸盐及其衍生物的合成

以联苯为原料,经过氨甲基化和水解合成4,4'-二胺甲基联苯盐酸盐,在优化的工艺条件下收率达到80.7%;继而以它为原料方便地合成了3种4,4'-二取代联苯衍生物:4,4'-联苯二甲醛、4,4'-二(羟甲基)联苯和4,4'-二(氯甲基)联苯.     

极性有机酸催化合成4,4''''-二(氯甲基)联苯研究

对在极性有机酸催化下合成4,4’-二(氯甲基)联苯进行了研究。以联苯、多聚甲醛为原料,在强极性有机酸催化下经氯甲基化反应合成4,4’-二(氯甲基)联苯,并对影响反应收率的各种因素进行了考察,在最佳反应条件下产品的收率达到80％以上,产品的质量分数≥99．0％。并对产品的结构进行了红外光谱、核磁共振等表征。     

4,4′-二溴联苯的合成

通过对4,4′-二溴联苯合成中原料及产物的结构、性质及反应性能的分析,选择以复合卤代烷为溶剂来代替原来的三氟乙酸,并用二元金属做催化剂,在常温下的合成方法。得到产品纯度99.7％,收率84.6％;比传统方法降低了成本,操作容易,废液易于回收和利用。     

3,3'',4,4''-联苯四甲酸二酐的合成

3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)是重要聚合物-聚酰亚胺的前体.以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱卤偶联和脱水三步反应合成了BPDA,总收率39.1%.采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPDA较适宜的反应条件.所得中间体及最终产物通过熔点测定、红外光谱等手段进行了表征.     

水热法合成Co（C14H8O4）（C12H12N2）微晶粉体及初步表征

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了Co（C14H8O4）（C12H12N2）暗紫色的微晶粉体。通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨。     

4,4‘—二（氯甲基）联苯的合成

以石油醚为溶剂,无水氯化锌为催化剂,用三氯化磷和水反应发生氯化氢气体,同联苯、多聚甲醛进行氯甲基化反应,合成４,４＇－二（氯甲基）联苯,收率达到６４％,产品熔点１３２￣１３５℃,提出了最佳工艺条件。     

北五味子化学成分系统研究

目的:初步研究北五味子的化学成分.方法:采用试管法、薄层色谱法分别对北五味子果实的石油醚、95%乙醇、水提取液进行成分研究.结果:北五味子中含有木脂素、多糖、挥发油、有机酸、三萜、甾醇、香豆素、内酯、蛋白质、氨基酸、生物碱类、黄酮类、强心苷类等物质.结论:北五味子中含有丰富的天然活性成分,此实验为更进一步进行该植物的化学成分及生物活性成分研究提供实验基础.     

4，4′—二溴联苯的合成

通过对4，4′—二溴联苯合成中原料及产物的结构、性质及反应性能的分析，选择以复合卤代烷为溶剂来代替原来的三氟乙酸，并用二元金属做催化剂，在常温下的合成方法。得到产品纯度99．7％，收率84．6％；比传统方法降低了成本，操作容易，废液易于回收和利用。     

4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐及其衍生物的合成

以联苯为原料,经过氨甲基化和水解合成4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐,在优化的工艺条件下收率达到80.7%;继而以它为原料方便地合成了3种4,4′-二取代联苯衍生物:4,4′-联苯二甲醛、4,4′-二(羟甲基)联苯和4,4′-二(氯甲基)联苯。     

五味子果实、藤茎及藤皮的木质素成分分析

目的：对五味子果实、藤茎及藤皮中的五味子甲素及乙素进行提取鉴别及含量测定.方法：采用薄层色谱（TLC）法及高效液相色谱法（HPLC）,以甲醇-水（83 17）为流动相,以甲素、乙素为对照品,测定五味子果实、藤茎及藤皮中木质素的含量.结果：五味子藤皮中甲素的含量与果实中甲素含量相近,藤皮中乙素的含量约占果实中乙素含量的1...     

一种新颖的空穴阻挡材料的合成、表征与空穴阻挡特性研究

利用Yamamoto偶联反应合成了间位连接双氧桥联的联苯衍生物（MDBP）。循环伏安法及吸收光谱分析表明MDBP具有较低的HOMO能级（6.12 eV）和较高的氧化电位（2.5 V）;利用结构ITO/NPB/MDBP/Alq3/Li/Al的多层器件,探讨了MDBP厚度、电压对空穴阻挡性能的影响,结果表明较高电压下该材料对空穴的阻挡能力与BCP相当。并利用MDBP为空穴阻挡层制备了白光器件。     

钯/多壁碳纳米管催化剂制备及催化Suzuki反应研究

采用乙二醇或甲醛为还原剂制备了多壁碳纳米管负载的钯催化剂,并研究了负载催化剂在Suzuki偶联反应中催化合成联苯的性能,考察了反应条件如溶剂、还原剂、底物及反应温度等对均相Suzuki反应的影响.     

新型含环己烯结构的联苯型聚醚酮的合成及表征（Ⅰ）

合成了一种新型聚合单体1-甲基-4,5-二(4-氯代苯甲酰基)环己烯,并与对苯二酚经亲核取代反应,成功地合成了含环己烯结构的联苯型聚醚酮聚合物。用FT—IR、^1H—NMR、DSC、X-射线衍射等方法对聚合物进行了表征,并研究了聚合物的溶解性能。结果表明,聚合物是一种具有较高的玻璃化温度的可溶性无规共聚物。聚合物含有不饱和双键结构,是一种反应性高分子。     

催化合成肟的绿色新工艺

为降低肟合成过程中的能耗及废物排放,通过考察反应温度、反应时间、物料比等因素对反应的影响,得到了一种合成肟的新工艺,具有不添加有机溶剂、反应条件较温和等优点.本工艺以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,在水溶液中,以酮、氨和过氧化氢为原料进行反应合成相应的酮肟.对于环己酮肟的较优的合成工艺条件为:双氧水连续滴加,反应温度65℃,反应时间1.5h,环己酮、氨、过氧化氢的量的比为1∶2.5∶1.1.该新工艺应用于对其他肟的合成仍可获得较高的收率.     

催化合成肟的绿色新工艺

为降低肟合成过程中的能耗及废物排放,通过考察反应温度、反应时间、物料比等因素对反应的影响,得到了一种合成肟的新工艺,该工艺具有不添加有机溶剂、反应条件较温和等优点.本工艺以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,在水溶液中,以酮、氨和过氧化氢为原料进行反应合成相应的酮肟.环己酮肟的较优的合成工艺条件为:双氧水连续滴加,反应温度65℃,反应时间1.5h,环己酮、氨、过氧化氢的量的比为1∶2.5∶1.1.该新工艺应用于其他肟的合成仍可获得较高的收率.     

MnCl_2催化偶联合成2-氰基-4′-甲基联苯中杂质成因分析

以4-氯甲苯、镁粉为原料经微量I2引发反应制得格氏试剂对甲苯基氯化镁,在无水氯化锰催化下与2-氯苯腈进行偶联反应合成2-氰基-4′-甲基联苯。讨论了合成过程中主要副产物4-甲基苯酚、4,4′-二甲基联苯以及苯腈等的形成原因,提出了减少或消除这些杂质的有效途径。     

C2-轴对称联苯类手性双膦配体的研究进展（三）

手性膦配体的合成及其在手性诱导催化反应中的应用一直是不对称合成与催化研究中非常重要的研究领域之一。近10年来,大量的C2-轴对称手性双膦配体被合成出来并成功地应用于不对称催化研究,本文从C2-轴对称联苯类手性双膦配体的介绍、合成方法、C2-轴对称联苯类手性双膦配体在不对称催化氢化、以及其在其他不对称诱导反应中的应用4个方面综述了相关研究进展,并对今后配体的合成及应用前景进行了展望。     

MnCl2催化偶联合成2-氰基-4''''-甲基联苯中杂质成因分析

以4-氯甲苯、镁粉为原料经微量I2引发反应制得格氏试剂对甲苯基氯化镁,在无水氯化锰催化下与2-氯苯腈进行偶联反应合成2-氰基-4'-甲基联苯.讨论了合成过程中主要副产物4-甲基苯酚、4,4'-二甲基联苯以及苯腈等的形成原因,提出了减少或消除这些杂质的有效途径.     

C_2-轴对称联苯类手性双膦配体的研究进展(一)

手性膦配体的合成及其在手性诱导催化反应中的应用一直是不对称合成与催化研究中非常重要的研究领域之一。近10年来,大量的C2-轴对称手性双膦配体被合成出来并成功地应用于不对称催化研究,本文从C2-轴对称联苯类手性双膦配体的介绍、合成方法,C2-轴对称联苯类手性双膦配体在不对称催化氢化,以及其在其他不对称诱导反应中的应用4个方面综述了相关研究进展,并对今后配体的合成及应用前景进行了展望。