纳米α-Al_2O_3前驱体溶剂化与洗涤分离的研究

以工业Al(OH)3为原料,用沉淀法制备了纳米α-Al2O3粉体.探讨了制备工艺过程中前驱体溶剂化与洗涤分离的条件;研究了前驱体溶剂化在分离过程中对过滤速度的影响,并取得了最佳工艺条件.用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)和激光粒度分析仪,对实验所得粉末的结构进行了表征.结果表明:采用无水乙醇洗涤后,降低了溶剂化程度,加快了洗涤速度,所得的α-Al2O3粉体粒径为59.3 nm,形貌为纤维状,并且分散好、粒径均匀.     

由铁醇盐配合物制备纳米Fe_2O_3

50℃时,在无隔膜电解槽中采用电化学溶解铁金属8 h,制备了铁配合物Fe(OEt)2(acac)[acac-为乙酰丙酮基],通过红外光谱、拉曼光谱和核磁共振对配合物进行了表征.采用含Fe(OEt)2(acac)的电解液直接水解、干燥制备干凝胶,然后在450℃煅烧2 h,得到纳米Fe2O3粉体.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)对纳米Fe2O3进行表征.实验表明:前驱体中含有acac基团,可以很好地阻止水解与煅烧过程中发生团聚;所得干凝胶粒径在10 nm左右,纯度较高的纳米Fe2O3粉体粒径在20~30 nm.     

反应球磨合成CuO-BaSnO3纳米粉末

以无机盐BaC l2.2H2O,SnC l4.5H2O,NaOH为原料,机械力化学合成纳米BaSnO3白色粉末;再以合成的BaSnO3和CuC l2.2H2O,NaOH为原料,制备出了CuO-BaSnO3气敏材料用纳米复合粉体.所得粉体用X—射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等方法进行了表征.结果显示BaSnO3为棒状,直径约25~45 nm,长300~500 nm左右,CuO为球状颗粒,粒径为12 nm左右.     

铋蒸气氧化法制备氧化铋纳米粉体的研究

用金属蒸气氧化法制备纳米氧化锌已较成熟，但用此方法制备氧化铋时，由于熔体优先氧化，致使无法得到氧化铋粉体。在1140℃以下，通过加入助剂，使铋固体蒸发、气相氧化，制备了氧化铋粉体。用XRD对所得粉体进行了物相分析，粉体为纯β-Bi2O3。晶粒平均大小通过测定X-衍射线变宽效应，利用谢乐尔公式进行计算得平均粒径为33．7nm。用SEM对粉体的形貌进行了观察：粉体为球形，大小均匀。助剂对铋蒸发过程的影响实验表明：助剂的加入能使蒸发速度明显加快。     

相转移法制备二氧化钛粉体的工艺研究

分别以草酸铵饱和溶液、加氨水的草酸铵饱和溶液、碳酸铵饱和溶液3种无机相与四氯化钛正辛醇溶液的有机相反应,制备二氧化钛(TiO2)粉体.通过热重分析、XRD物相分析和成分分析,研究了工艺条件和粉体的性质.结果表明,有机相溶液有效抑制了四氯化钛在水相溶液中的水解成核速率和晶核生长速率.草酸铵饱和溶液和加氨水的草酸铵饱和溶液促进成核速率,抑制生长速率,产物难以过滤洗涤,纯度难以保证.碳酸铵饱和溶液促进晶核生长速率明显,产物易于过滤洗涤,是制备高纯粉体的有效途径.实验获得了含量为99.9647%的TiO2粉体,是制备金红石单晶原料粉体的潜在途径.     

湿-干法制备PZT陶瓷粉体与微观结构研究

采用湿-干法,以乙二醇为溶剂,氧氯化锆为锆源,制备了纳米Pb (Zr0.56Ti0.44) O3粉体.并利用XRD,SEM,激光粒度分布仪等对粉体的结构进行表征.研究了不同烧结温度,恒温时间和升温速度对粉体结构的影响.结果表明:在730℃烧结2h可获得分散性较好的单相钙钛矿型PZT 固溶体粉料,粉体的平均粒径达到113nm.     

掺杂Al_2O_3的ZnO陶瓷粉体的制备及表征

以硝酸锌和硝酸铝为原料 ,利用共沸法制备了Al2 O3 掺杂的ZnO陶瓷粉体 ,采用X -射线衍射 (XRD)等分析手段对所得粉体进行了表征。结果表明 ,所得Al2 O3 掺杂的ZnO陶瓷粉体为Al原子固溶在ZnO晶格中形成了固溶体 ,且此粉体分散性较好。     

纳米Fe3O4的ξ电位和分散稳定性

研究了SDBS存在下合成Fe3O4纳米粒子的pH值和SDBS浓度与ξ电位、二次粒径、分散稳定性的关系。结果表明：Fe3O4复合粒子的分散稳定性随表面活性剂用量增大而提高，随pH增大而下降。粒子的ξ电位在pH＝2—12范围内均为负值，与粒径、稳定性不成正比例关系。粒子聚沉的主导因素不是ξ电位的高低，而可能是双电层的内部结构。     

PVC建筑膜材用纳米SiO2粒径的可控性及其羰基化研究

为研制PVC建筑膜材用纳米SiO2粉体,采用溶胶凝胶法制备粉体,并用有机-无机杂化法进行改性,以降低粉体亲水性.激光粒径仪分析表明,随n(NH3·H2O)∶n(TEOS)摩尔比的增大,二氧化硅粒径增大;热重分析表明,随n(NH3·H2O)∶n(TEOS)摩尔比的增大,羟基含量先增加后减少,至1∶1时达到峰值;红外分析表明,硅烷偶联剂KH-570与纳米SiO2粉体发生反应,引入了羰基基团,同时羟基数量减少.     

掺杂Al2O3的ZnO陶瓷粉体的制备及表征

以硝酸锌和硝酸铝为原料，利用共沸法制备了Al2O3掺杂的ZnO陶瓷粉体，采用x-射线衍射(XRD)等分析手段对所得粉体进行了表征。结果表明，所得Al2O3掺杂的ZnO陶瓷粉体为刘原子固溶在ZnO晶格中形成了固溶体，且此粉体分散性较好。     

微波干燥制备Al2O3纳米粉体的研究

以AlCl3 和NH3 ·H2 O为原料 ,采用沉淀法制备Al2 O3 纳米粉体 ,利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得A12 O3 粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了研究 ,发现间歇式微波处理 10min后在 5 5 0℃加热 30min研磨可得到平均粒径小于 35nm的A12 O3 纳米粉体     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.     

在乙二醇溶液中制备纳米ZrO_2

在50 mL圆底烧瓶中,通过乙二醇溶液制备了锆配合物Zr(OCH2CH2O)2,然后将溶液直接水解制备纳米ZrO2粉体.产物Zr(OCH2CH2O)2通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振进行表征,纳米ZrO2通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,前驱体中含有OCH2CH2O基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象,经400℃煅烧2 h得到的纳米ZrO2粉体,颗粒分散较好,粒径在15～35 am.     

沉淀法制备纳米Al2O3粉末

以工业用NH4Al(SO4)2·12H2O和NH4HCO3为原料,采用均匀沉淀法制备纳米Al2O3粉末.研究了沉淀剂的滴加方式、表面活性剂等因素对粉体尺寸的影响.经检测,最佳工艺得到的Al2O3粉末的平均粒径小于15nm.     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

氨水沉淀法制备氧化镧粉体及表征

以普通La2O3、硝酸、氨水、聚乙二醇(6000)为原料,利用氨水沉淀法制得了片状氧化镧粉体,利用TG-DSC表征了前躯体氢氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况.用激光粒度仪表征了氧化镧粉体的体积分数与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化镧粉体的形貌,用BET法得到了氧化镧的比表面积和当量直径.实验结果表明,在适当的工艺条件下,可以制得片状的氧化镧粉体,比表面积为15~30 m2/g,当量直径为30.41~55 nm.     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

粉末冶金法制备Al2O3陶瓷颗粒增强铜基复合材料的研究

研究了Al2O3陶瓷颗粒弥散强化铜基复合材料的制备工艺.采用化学镀法制备Cu/Al2O3复合粉体,采用干压成型的方法将Cu/Al2O3复合粉体压制成型,在N2保护条件下进行烧结,制备出了Al2O3陶瓷颗粒弥散强化铜基复合材料,并采用OM,SEM,EDS等分析测试技术对复合材料的组织进行了观察分析,结果表明,用该方法制备的铜基复合材料中Al2O3颗粒分布均匀,Al2O3与铜基体结合良好.     

化学沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.     

化学沉淀法制备纳米α-Fe2O3及其气敏性能研究

以Fe(NO3)3.9H2O和Na2CO3为起始物,采用化学沉淀法制备了纳米级α-Fe2O3粉体材料.采用XRD、TG-DTA和TEM等技术对产物的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.结果表明,沉淀法所制备的α-Fe2O3粉体材料为分散均匀的球形颗粒,平均粒径大小约40 nm.气敏性能测试结果表明该材料具有可观的气敏性能,对H2S气体表现出较高的灵敏度及良好的选择性,且对乙醇气体的灵敏度明显高于市售样品.在对所制备的α-Fe2O3纳米材料的结构及气敏性能进行系统研究的基础上,初步讨论了其对还原性气体的敏感机理.