羟基红花黄色素A稳定性研究

羟基红花黄色素A为红花黄色素制剂中活血化瘀的主要有效成分,为了保证该制剂中有效成分的含量,利用高效液相色谱法研究了温度、光照、抗坏血酸、EDTA、微量金属离子等对羟基红花黄色素A稳定性的影响。结果显示：光照和温度对羟基红花黄色素A的稳定性影响比较大。当温度高于60℃,加热一定时间后,羟基红花黄色素A就会发生水解;在避光条件下,羟基红花黄色素A有较好的稳定性。Fe^3＋,Fe^2＋对羟基红花黄色素A的含量都有不同程度的影响;微量的EDTA和抗坏血酸可明显的提高羟基红花黄色素A的稳定性。     

红花中羟基红花黄色素A的提取工艺

采用单因素实验和4因素3水平正交实验,利用面积归一法,以高效液相检测羟基红花黄色素A的含量为指标,考察了羟基红花黄色素A提取工艺的影响因素,确定了最佳的溶剂浓度、溶剂用量、提取温度和超声时间.结果表明超声提取时间对羟基红花黄色素A提取的影响最为显著,影响因素的主次顺序为:超声时间﹥乙醇浓度﹥提取温度﹥溶剂用量.最佳单因素为:70%的乙醇质量浓度、50℃的提取温度、体积比为15的溶剂用量、15 min的超声时间;最佳提取工艺为:在50℃下,加入10倍量的质量分数70%乙醇,超声提取20 min,固定提取次数为一次,此时羟基红花黄色素A的提取含量最高.     

RP-HPLC法测定红花中羟基红花黄色素A的含量

建立了红花中的主要功效成分羟基红花黄色素A含量测定的RP-HPLC方法.色谱柱为Betabasic 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为402 nm.线性范围:0.043 2～0.864μg,检测限2.1 ng(按信噪比S/N=3计).该方法快速、准确.     

红花的化学成分

红花资源丰富且有悠久的民间用药历史,为了寻找其活性成分,丰富红花化合物的类型,对红花的化学成分进行系统的研究.用体积分数75%乙醇提取红花,所得浸膏以水稀释,再以石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,对氯仿和乙酸乙酯部分浓缩所得浸膏以各种硅胶柱色谱和分离纯化,利用溶解性、颜色反应等理化性质以及红外光谱、质谱及氢(1)核磁共振等波谱数据确定了所得物质的结构.从红花中分离并鉴定了3个化合物,分别为:3（3′,4′二甲氧基苯基）7羟基8（3甲基丁基）香豆素(1),1（2吡啶基）3戊酮(2),α甲氧基苯乙酸1十一烷基十二烷酯(3).这3个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

高压水解芦丁分离制备异槲皮苷

建立了高压水解结合色谱分离技术快速分离制备异槲皮苷的方法。采用高压水解芦丁,通过SG64树脂柱色谱对芦丁水解产物中的异槲皮苷进行快速分离,根据单体化合物的理化性质和光谱数据鉴定其化学结构。从230g芦丁的水解产物中分离得到纯度为98.5%的异槲皮苷15g。结果表明,采用SG64树脂轴向压缩色谱柱分离芦丁水解产物制备得到异槲皮苷,操作方法简单,产品纯度高,适合于异槲皮苷对照品的大规模制备。     

苦碟子中的木质素和酚酸类成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC分别对苦碟子地上部分和根部化学成分进行分离,从地上部分中得到2种木脂素类化合物,从根部中得到2种酚酸类化合物。经＾1HNMR、＾13CNMR等鉴定它们的结构分别为：4,8-（3＇-甲氧基,4’-羟基）-二苯基-2,6-二羟基-双四氢呋喃木质索（1）,（＋）-丁香树脂酚（2）,咖啡酸（3）和3,4-二羟基苯甲酸（4）。4种化合物均为首次从该植物中分离得到。     

鹰嘴豆中新二萜的分离与结构鉴定

为了研究鹰嘴豆的化学成分,本文采用大孔吸附树脂柱色谱、十八烷基键合硅胶(octadecyl bonded silica gel,ODS)柱色谱和制备高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)等方法对脱脂鹰嘴豆乙醇提取物中的化合物进行分离,采用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和二维核磁共振谱(2D-NMR)对分离得到的化合物进行结构鉴定。鉴定结果表明,从脱脂鹰嘴豆乙醇提取物中分离得到一个对映-贝壳杉烷型二萜类化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构为对映-6β,7β,13β,17-四羟基-贝壳杉-19-羧酸17-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。此化合物为新化合物,命名为鹰嘴豆二萜苷A。该研究为鹰嘴豆资源的开发利用奠定了基础,具有一定的应用价值。     

三七中皂苷类标准物质的规模化制备分离

采用LK1300S小颗粒树脂柱层析结合结晶法,从三七总皂苷提取物中规模化制备分离人参皂苷Rb1.17 kg三七总皂苷提取物吸附于LK1300S小颗粒树脂柱,经70％甲醇水洗脱得到6.3 kg三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的富集组分.将皂苷富集组分置于甲醇/水体系下进行结晶除杂后质量为5.63 kg,有效提高了组分中目标皂苷纯度.再经LK1300S小颗粒树脂柱进一步分离,得到1.1 kg较纯的人参皂苷Rb1,得率为6.47％,经高效液相色谱检测单体纯度达83.2％.     

水红木的化学成分及抗氧化活性研究

采用Sephadex-LH20、RP-18、MCI和反相高效液相等多种色谱分离方法,从水红木(Viburnum cylindricum)枝叶的纯甲醇提取物中共分离得到20个已知化合物.根据理化性质,应用NMR和MS等波谱技术并结合参考文献,这些化合物分别鉴定为:1,3,6-三羟基-8-甲基蒽醌(1),山柰酚(2),山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3),3,5,3',4'-四羟基-7-甲氧基黄酮(4),香橙素(5),间苯三酚甲醚(6),4-羟基苯甲酸(7),2-甲氧基间苯三酚(8),3,4-二羟基苯甲酸(9),对羟基桂皮酸(10),(E)-4-甲氧基肉桂醛(11),8-(β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-9-羟基萘并[2,3-c]呋喃-1(3H)-酮(12),葡萄糖(13),橄榄脂素(14),落叶松树脂醇(15),七叶内酯(16),去氢二异丁香酚(17),(7S,8R)-4,5,9,9-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1'-丙醇基新木脂素(18),丁香树脂醇(19),开环异落叶松树脂酚(20).其中化合物1,6~12和14首次从该植物中分离得到.采用DPPH法对化合物1~12和14~20进行了抗氧化活性评价,发现化合物1和6~11具有显著的抗氧化活性(EC50范围:1.6~22.5 mg/L).     

当归中的一个新苯酞类化合物

为研究当归根茎中的有效化学成分,采用Ｄ１０１大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和反相高效制备 液相色谱等方法从当归乙醇提取物中分离纯化得到７个化合物,通过化合物的理化性质和波谱数 据鉴定为ｓｅｎｋｙｕｎｏｌｉｄｅ　Ｈ（Ⅰ）,ｓｅｎｋｙｕｎｏｌｉｄｅ　Ｉ（Ⅱ）,Ｚ－６－羟基－７－甲氧基－藁本内酯（Ⅲ）,Ｚ－藁本内酯 （Ⅳ）,Ｅ－６,７－反式－二羟基藁本内酯（Ⅴ）,阿魏酸（Ⅵ）,ｆａｌｃａｒｉｎｄｉｏｌ（Ⅶ）,其中化合物Ⅲ为一新的苯酞 类化合物．     

吸附树脂法精制栀子黄色素的工艺研究

研究了吸附树脂法精制栀子黄色素的工艺条件。以X－5树脂为吸附剂,色素乙醇水粗提液的吸光度值为45．8,吸附流速1．5mL/min,梯度洗脱法洗脱,洗税流速2．5mL/min,精制后的色素液A238／A440从2．12降到0．59,精制色素得率88．8％,色价为218．6,精制效果良好,树脂的使用周期长。粗制色素在面食中应用时不发生绿变。     

红花有效成份的提取

本文介绍了天然中草药红花有效成份的提取方法及初步检测．其中红花甙可复配于化妆品中，黄色素可用于食品行业．     

去氢表雄酮的生物转化、衍生物合成及细胞毒活性研究

去氢表雄酮是一种重要的生物活性物质,也是甾体药物的重要中间体.研究了卷枝毛霉对去氢表雄酮的生物转化,从其发酵液中分离得到两种产物,7α-和7β-羟基去氢表雄酮.并利用Claison-Schim-idt缩合反应制备了7α-羟基去氢表雄酮的16-苯亚甲基衍生物,活性测试表明,在16位引入带有不同取代基的苯亚甲基结构可增强此类化合物的细胞毒活性.     

畲药山里黄根的苷类成分研究

研究畲药山里黄根的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然化合物.采用硅胶和反相硅胶柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构.从畲药山里黄根的乙醇提取物中分离得到4个苷类化合物,经波谱分析确定分别为10-O-反式咖啡酰基-6α-羟基京尼平苷(1),淫羊藿苷E5(2),6α-羟基京尼平苷(3),京尼平苷(4).化合物1,2均是首次从该植物中分离得到.     

罗氏海盘车中一个新的脑苷类化合物——罗氏脑苷E的提取与鉴定

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC等手段,从海洋生物罗氏海盘车(Asterias rollestoni Bell.)中分离得到一个化合物,利用理化和波谱分析方法鉴定为2-(2′R-羟基二十碳酰胺)-3-羟基-(2S,3R,4E,9Z)-十八碳二烯-1-O-a-D-葡萄吡喃糖苷,该化合物是未见报道的新化合物,命名为罗氏脑苷E.     

D-核糖发酵液活性炭与离子交换树脂联合脱色工艺研究

微生物发酵液的脱色是发酵法制备生化物的主要单元操作.活性炭脱色和离子交换脱色是常用的两种脱色方法.本文以D-核糖发酵液为体系,充分利用活性炭与离子交换树脂脱色的优点,在确定离子交换树脂脱色工艺的基础上,确定D-核糖发酵液活性炭与离子交换树脂联合脱色工艺,为工业化生产降低分离费用提供了理论与技术.     

翼茎羊耳菊三萜类化学成分研究

研究翼茎羊耳菊(Inula pterocaula)根部三萜类化学成分,阐明其药效物质基础.采用Sephadex LH-20凝胶材料、Rp-18反向材料和硅胶进行化合物分离,利用现代光谱技术和理化性质鉴定化合物结构.并从中分离得到12个三萜类化学成分,分别鉴定为β-香树脂醇(1)、赤藓糖醇(2)、乌苏酸(3)、齐墩果酸(4)、2β,3β,23α-三羟基-28-齐墩果酸(5)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、齐墩果酸-3-O-(β-D-吡喃葡萄糖)-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、2β-羟基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-23,28-二齐墩果酸(9)、3-O-β-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖醛基-23-羟基-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-19α-羟基-乌苏酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-20,19,24-三羟基乌苏酸(12).以上化合物为首次从该植物中得到.该研究结果可为翼茎羊耳菊的进一步研究提供依据.     

反相高效制备液相色谱法制备洋川芎内酯H和Ⅰ

从川芎中分离制备洋川芎内酯H和洋川芎内酯Ⅰ对照品.用8倍量80%乙醇回流提取川芎药材,得到川芎浸膏经D-101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱及反相高效制备液相色谱分离,获得两个化合物单体.经核磁共振波谱分析,确定其分别为洋川芎内酯H和洋川芎内酯Ⅰ,两者纯度均高于98%,可作为对照品进行定量分析.该方法操作简单,重现性好,上样量大,能够同时获得大量的高纯度的目标成分,为洋川芎内酯H和洋川芎内酯Ⅰ单体的制备研究提供了一种新的方法.     

致孔剂对多孔羟基磷灰石微球的孔结构的影响

以间苯二酚、甲醛为原料制备间苯二酚-甲醛树脂微球,探讨碳酸钠、预聚合温度、表面活性剂浓度以及搅拌速度对微球尺寸的影响。以自制的羟基磷灰石粉末为原料,间苯二酚-甲醛树脂微球混合莰烯为致孔剂来制备具有多孔连通性结构的羟基磷灰石微球。结果表明:利用此种混合型致孔剂,既能使羟基磷灰石微球获得连通性孔结构,也能使其具有和间苯二酚-甲醛树脂微球尺寸类似的大孔洞。这种具备合适大孔且相互连通孔结构的羟基磷灰石微球在组织工程领域具有潜在的应用前景,其方法也为多孔材料的制备及结构优化提供了新的思路。     

陈化时间对沉淀法制备羟基磷灰石纯度的影响研究

对沉淀法制备羟基磷灰石进行了研究.结果表明:随着陈化时间的延长,OH-的吸收强度越来越突出(说明沉淀反应越来越充分),制备的HAP也越纯、越多;为了得到数量多、纯度高的羟基磷灰石,陈化时间要超过22 h;煅烧有利于获得高纯度的羟基磷灰石;当pH值为10时,制备得到的羟基磷灰石纯度高.