2-羟基查尔酮的合成

以苯乙酮和邻羟基苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基查尔酮。通过正交实验研究了原料物质的量的比、反应时间、催化剂质量分数及用量对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料物质的量的比n(苯乙酮)∶n(邻羟基苯甲醛)=1.0∶1.4,反应时间为6.0h,催化剂氢氧化钾的质量分数为20%(用量为40mL)。优化工艺条件下的产品收率可达77.4%。最后产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定进行确证。     

Na／K2CO3合成5-苯甲基-2-戊烯

以Na为催化剂,K2CO3作为分散剂,邻二甲苯和1,3-丁二烯为原料合成5-苯甲基-2-戊烯(OTP),考察了催化剂用量、分散剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等因素对烯基化反应的影响,并得到了最佳工艺条件,即n(邻二甲苯)/n(1,3-丁二烯)为5∶1,反应温度175℃,反应时间2.5 h,催化剂质量分数为0.25%,分散剂与催化剂质量比16∶1,在最佳工艺条件下OTP的收率达到71.2%。该工艺操作简单,反应时间短,易于实现工业化。     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

H4SiW6Mo6O40/SiO2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮合成收率的重要因素.当n（苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

吡啶-2,6-二甲酸二丁酯的催化合成研究

采用分子筛HBEA负载杂多酸和杂多酸盐为催化剂,研究了吡啶-2,6-二甲酸（PDA）与正丁醇（n-BuOH）酯化合成吡啶-2,6-二甲酸二丁酯（PDADBE）.考察了不同催化剂活性以及反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对于该酯化反应的催化的影响.实验结果表明,分子筛负载型催化剂HPW/HBEA对于催化酯化合成吡啶-2,6-二甲酸丁酯显示出良好的催化活性,在n（PDA）∶n（n-BuOH）=1∶30,催化剂用量为0.5 g（对3.44 g吡啶-2,6-二甲酸）,反应温度118℃,反应时间8 h的最佳工艺条件,收率达到93.5%.     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛

以柠檬醛、1,2-丙二醇为原料,四氯化锡掺杂聚苯胺（PAn-SnCl4）为催化剂催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛。研究了醛醇物质的量比、催化剂质量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（柠檬醛）/n（1,2-丙二醇）=1∶3,催化剂质量为反应物料总质量的2.0%,带水剂环己烷质量为反应物总质量的40%,反应时间2.0h的最佳反应条件下,柠檬醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达94.65%。催化剂重复使用5次,产品收率仍达88.39%。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃剂磷酸三（1-氯-2-丙基）酯

以三氯氧磷(POCl3)、环氧丙烷为原料,在自制催化剂TiSiW12O40/TiO2作用下合成了磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP),考察了反应温度、原料物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对实验结果的影响.确定的最佳工艺条件为:n(POCl3)∶n(环氧丙烷)=1∶3.3,反应温度65℃~75℃,催化剂用量为三氯氧磷质量的1.0%,环氧丙烷的滴加时间约为5 h,产率可达94.8%.     

4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究

以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料首先合成4,6-二羟基嘧啶,收率为59.73%,然后与POCl3反应合成目标化合物.以反应温度、反应时间及POCl3的用量作为考察因素进行正交实验,用这3个指标评定工艺的优劣.由正交实验得到最佳合成工艺条件为:反应温度75℃,反应时间3 h,n(4,6-二羟基嘧啶):n(POCl3)=1:6,收率为72.52%.2步反应总收率为43.31%,产物经红外光谱鉴定,结构正确.     

7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究

采用7-氨基头孢霉烷酸（7-ACA）和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇（5-MMT）为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸（7-AMCA）,探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、温度等因素对反应的影响,在7-ACA与5-MMT原料摩尔配比为1∶1.20,反应温度65℃、反应时间100 min等较佳工艺条件下,得到7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%.产品结构经1H-NMR,IR和元素分析表征确认.     

碘催化苯甲醚的苯甲酰化反应

在碘催化作用下,以苯甲醚和苯甲酰氯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成对甲氧基二苯甲酮。考察了原料物质的量比、催化剂用量以及反应温度和时间等因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为: 苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与苯甲酰氯的物质的量比为1.0∶1.5,催化剂质量为1. 5 g,反应温度140 ℃,反应时间为4. 0 h ,产物收率达59.0%。     

7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷的合成工艺优化

以环己烯、氯仿和Na OH为原料,在相转移催化剂催化下合成了7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷.分别探索了相转移催化剂种类、催化剂用量、原料摩尔比、搅拌速度、反应温度、反应时间对7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷收率的影响,并通过正交实验进行了工艺优化.实验结果表明:环己烯与氯仿的摩尔比为1 3.8,苄基三丁基溴化铵的质量百分比为6.0%,搅拌速度80 rpm/s,反应温度50℃,反应时间70 min,产率可达91.66%.     

2-乙基己酸的合成

以 2 -乙基己醇和氢氧化钠为原料 ,经常压催化脱氢合成了 2 -乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素 ,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等 ,并确立了较佳的工艺条件。最佳工艺条件是 :物料配比为n(2 -乙基己醇 )∶n(氢氧化钠 ) =1.2∶1、反应最高温度 2 0 0℃、反应时间 4h、催化剂的用量是 2 -乙基己醇质量的 3% ,在最佳工艺条件下产品收率约为 70 %。所得产品经红外光谱分析 ,与标准谱图一致 ,可确认上述产品为目的化合物。与传统方法相比 ,该工艺具有原料来源可靠、反应选择性高、不产生大量三废 ,并且易于实现工业化生产     

MTBE合成2，5-二叔丁基对苯二酚的研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚（DBHQ）。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为：酚醚摩尔比为2．1：1,酚酸摩尔比为1：0．1,反应时间为1．5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1：2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99％以上,平均收率为60％。     

槲皮素-钼配合物合成工艺的研究

探讨槲皮素与钼的最佳反应条件，并合成槲皮素-钼配合物．以单因素实验为基础，利用正交实验法探讨了反应液的最佳pH值、原料的物质的量的比、反应液温度及反应时间．结果表明优化的工艺条件：pH为2．0，物质的量的比为1．5：2．0（槲皮素：钼酸铵），反应液温度为30℃，反应时间为6h．通过方差分析，均有统计学意义（P〈0．05）．在合成工艺中，影响产率的主要因素是pH值和配比，其次是时间和温度．     

LDO催化大豆油制备生物柴油的研究

为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了镁铝复合氧化物（LDO）,以镁铝复合氧化物为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油,通过正交试验考察反应温度、醇油物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对制备过程的影响,优化制备工艺。研究表明：镁铝复合氧化物可以用于以大豆油甲醇为原料酯交换反应制备生物柴油工艺,其为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油最佳制备工艺条件是：反应温度65℃,反应时间3 h,反应醇油比9∶1,催化剂用量4%,在此条件下获得生物柴油的产率为96.25%。     

丁醛-1,2-丙二醇缩醛的合成

以非质子酸氯化亚锡为催化剂，催化合成了丁醛-1，2-丙二醇缩醛。通过正交试验考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对反应的影响。确定了最佳工艺条件为n(醛)：n(二元醇)=1：1．5，催化剂5g，带水剂13mL，反应时间1h。此条件下产品收率76．5％，纯度97％。     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成糠酸乙酯的研究

以自制糠酸和乙醇为原料，以SO^2-4／TiO2固体超强酸为催化剂合成了糠酸乙酯，并对反应温度、反应时间、催化剂用量以及反应原料酸醇的物质的量之比等条件进行了考察，结果表明，实验的最佳反应条件为酸醇的物质的量之比1：4，催化剂用量1．5g(当糠酸的物质的量为0．05mol时)，反应时间为6～7h，反应温度为60℃。     

肉桂酸环己酯催化合成工艺

以肉桂酸和环己醇为原料,催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、反应时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明:肉桂酸环己酯最佳合成条件为:以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g;肉桂酸与环己醇物质的量比为1∶4,反应时间为1 h,肉桂酸环己酯产率可达到94.6%。该工艺具有操作简单、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高等优点。     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.