磷石膏制备硫酸铵的工艺

为了降低磷石膏生产造成的环境污染及资源浪费,利用磷石膏与氨水、二氧化碳的反应,制备出硫酸铵.用单因素试验法研究了氨碳摩尔比、液固摩尔比、反应时间、加入批次4个因素对磷石膏中硫酸钙转化率的影响,并得到了优化工艺参数.在室温条件下(25℃),工艺条件是氨碳摩尔比为1.15∶1,反应时间为1.5h,液固摩尔比为2.5∶1,加入批次为3次.结果表明,在优化工艺条件下磷石膏中硫酸钙最大转化率可达到99.08%,硫酸铵中氮质量含量(干基)可达到国家标准一等品指标,游离酸(硫酸)可达合格品指标.用磷石膏生产硫酸铵,不仅解决了磷石膏堆放造成的环境问题,同时也实现了硫资源的循环利用,具有潜在的社会效益和经济效益.     

振动流化床中氢气还原分解磷石膏

在振动流化床中对氢气还原分解磷石膏反应进行了研究,考察了氢气体积分数、反应温度、气体流量、床层高径比及反应时间对磷石膏分解反应的影响.结果表明:随着氢气浓度升高,分解率有增大趋势,但脱硫率先增加后减少;反应温度越高以及物料高径比越小,分解率与脱硫率越高;过高或过低的气体流量都不利于磷石膏的分解,当气体流量为242 mL/min时,分解率与脱硫率最高;并且反应时间越长,磷石膏分解越充分,但应设定范围.当还原分解温度1 050℃,氢气体积分数为5%,物料高径比为1.2,气体流量为242 mL/min(u=20 umf),反应时间为60 min,磷石膏的分解率与脱硫率分别能达到98.78%和84.24%,能满足磷石膏制酸联产水泥的要求,可用于指导磷石膏还原分解制酸联产水泥的新工艺研究.     

分光光度法快速测定磷石膏的溶解度

磷石膏主要成分为二水硫酸钙,硫酸钙溶解后溶液中含有大量的硫酸根,通过测定硫酸根的含量,可以计算出溶液中磷石膏的含量,进而求出磷石膏对应的溶解度。用铬酸钡分光光度法测定磷石膏的溶解度,在420nm波长处,硫酸钙为0～0.50mg/mL时与铬酸根吸光度呈线性关系。通过与传统的分析方法对比,可以验证实验结果的可靠性。该方法简单、快速、可行性强,可用于测定磷石膏的溶解度,可以满足测定要求。     

磷石膏分解制备硫化钙的试验分析

在N2气氛下进行磷石膏还原分解制备硫化钙的研究,选择粒度分析仪测定原料粒径大小,XRD和扫描电镜表征原料和分解物固相特征。考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和反应气氛等对磷石膏还原分解制备硫化钙的影响。结果表明:在N2气氛下,通过无烟煤过量形成充分的还原性气氛,磷石膏中硫酸钙被C或CO还原生成硫化钙。最佳的反应条件∶无烟煤∶磷石膏(C∶S)=2.4∶1;反应最佳温度900~1 000℃;反应时间2h,磷石膏转化率可达97.60%。     

磷石膏转化法制硫酸钾第一阶段反应条件的研究

通过正交试验对磷石膏转化法生产硫酸钾第一阶段反应过程中的影响因素进行研究,通过极差分析,确定过程的适宜工艺条件;反应温度50℃,反应时间20min,固液比0.7,配料比（SO4^2-:2NH4^ ）=1:1.2。     

镉在磷石膏中夹带的研究

由于镉在磷石膏中夹带，给磷石膏的处理带来了镉污染问题。根据清江工艺要求，利用连续全混结晶器，在磷酸和硫酸混合水溶液中，研究磷石膏结晶过程中镉离子夹带的现象，发现镉离子在硫酸钙中的夹带属于同晶夹带和晶隙夹带，其在固液两相之间的分配系数约为：0.2-1.0。分配系数和液相中钙离子的浓度成反比。尽管钙离子和镉离子在性质上相似，认为仍可以通过改变结晶的操作条件，从根本上解决这个问题。     

循环复分解法制备磷酸二氢钾的研究

以氯化钾和磷酸二氢铵为原料,通过循环复分解法制备了磷酸二氢钾.探讨了反应温度、溶液pH值、物料配比、反应时间对反应转化率的影响,确定了最佳反应条件:反应温度80 ℃,pH值为3.0,n(KCl)∶n(NH4H2PO4)为1.15,反应时间为30 min.粗产品用二次反应法和重结晶法相结合进行纯化.     

超声场作用下胡萝卜渗透脱水质量传递规律研究

以胡萝卜为原料,探讨了在超声场作用下,浸泡液浓度、渗透时间、温度等因素对胡萝卜—蔗糖溶液固液体系传质速率的影响.通过实验得出了胡萝卜失水率及固形物得率,由此确定了不同条件下胡萝卜失水率及固形物得率常数,基于质量守恒定律建立了胡萝卜渗透脱水传质模型.结果表明:当温度保持不变时,物料的失水率及固形物得率常数随蔗糖溶液浓度的增加而增加,同时温度对高浓度渗透液的影响比低浓度的大;当渗透液浓度不变时,随着反应温度增加失水率常数增加,固形物得率常数降低.失水率随时间变化与可渗出但仍保留在物料中的含水率呈正比线性关系.     

一种改性钛渣钛组分的分离方法

研究了碱浸出过程中的影响因素,考察了浸出温度,NaOH溶液的浓度,以及物料粒度和液固比等因素对于浸出效果和回收率的影响.得到了碱浸阶段适宜的工艺条件为：溶液中NaOH的质量分数为15%、浸出温度100℃、浸出时间6 h、液固比20 mL/g、钛渣粒度小于38μm,搅拌速度500 r/min.采用三段浸出的方法获得了品位为91.42%,回收率为78.47%的人造金红石产品.     

废旧印刷线路板两步浸出有价金属

为回收废旧印刷线路板中的有价金属,采用两步浸出的方法对其进行处理.先用双氧水-硫酸浸出贱金属,再用王水浸出贱金属浸出渣中的金.10 g废旧印刷线路板贱金属最佳浸出条件为双氧水20 mL,固液比1:5,硫酸浓度5 mol/L,反应温度60℃,反应时间90 min,原料溶损率达90.0%;金最佳浸出条件为反应温度40℃,反应时间30 min,浸出率达97.5%,研究证明两步浸出法能有效处理废旧印刷线路板,金溶出过程受扩散控制。     

硫酸铵产品着色原因分析

针对硫铵产品外观颜色的不稳定进行了分析,并提出一些生产操作过程中的改进和建议。     

25℃ K2SO4-(NH4)2SO4-H2O体系溶解度计算

依据Pitzer电解质溶液理论对含有固溶体结晶区的K2SO4－（NH4）2SO4－H2O水盐体系溶解度进行了计算，计算值与实验确定值相吻合，并针对该体系相图固溶体结晶区不易实验确定的问题，提出了计算确定的方法。     

有机/无机杂合物(CnH2n+1NH3)2PbX4的表征

合成了具有层状钙钛矿结构的有机/无机杂合物(CnH2n+1NH3)2PbX4 (其中X=Cl,Br,I;n=2,4,6,8,10),采用X射线衍射对产物的结构进行了表征,结果表明,层间距d值随着有机组元中碳链长度的增加而增加,而卤素阴离子的半径大小对层间距的影响较小.采用红外光谱对产物(C6H13NH3)2PbI4的结构进行表征,结果表明在产物中已经引入了有机组分正己胺,但可能由于胺基质子化的影响,使其结构与自由的C6H13NH2相比具有不同的特征.     

Preparation and Composition—Structure—Thermal Stability Relation of a Novel Open—framework Vanadium Phosphate （H3NCH2CH2NH3）3[（VO）4（PO4）2（HPO4）4]

A novel open-franmework vanadium(IV) phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4](short for V2P3-en)has been prepared.It is synthesized hydrothermally in the presence of ethylenediamine(en)at 170℃ for 5 days by self-assembly form sturcturally simple precursors V2O5,H3PO4and H2O.The compound is characterized by means of Fourier transform-infrared spectroscopy(FT-IR),Thermogravimetry-differenti8al thermal analysis(TG-DTA),X-ray powder diffraction analysis(XRD) and Scanning electron microscopy (SEM) \.Furthermore,the composition-structure-thermal stability relation of V2P3-en is exploed in terms of crystal chemistry,and the potential approach to the enhancement of its thermal stability is proposed.     

30℃时K_2SO_4和（NH_4）_2SO_4在CH_3OH－H_2O溶液中的共饱和度研究

本研究测定了３０℃时Ｋ２ＳＯ４－（ＮＨ４）２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ四元体系的共饱和度，分析了ＣＨ３ＯＨ含量对Ｋ２ＳＯ４及（ＮＨ４）２ＳＯ４共饱和度的影响，得出了以ＣＨ３ＯＨ为盐析剂，从Ｋ２ＳＯ４和（ＮＨ４）２ＳＯ４的水溶液中晶析Ｋ２ＳＯ４的规律，为Ｋ２ＳＯ４和（ＮＨ４）２ＳＯ４的分离提供理论依据。     

25℃K2SO4-(NH4)2SO4-H2O体系相平衡的研究

用等温法测定了25℃K2sO4-(NH4)2SO4-H2O四元体系相平衡的数据,并依据湿渣法与X射线衍射相结合的方法对平衡固相组成进行了鉴定,发现该三元体系相图存在5个结晶区,分别是硫酸钾、硫酸铵、和硫酸钾与硫酸铵固溶体3个纯固相的结晶区,硫酸钾和硫酸钾与硫酸铵固溶体两个固相共饱结晶区,及硫酸铵和硫酸钾与硫酸铵固溶体两个固相共饱结晶区.     

钛白粉副产物硫酸亚铁生产硫酸铵和氧化铁红的研究

以硫酸法钛白粉副产物绿矾为原料 ,生产硫酸铵和铁红粉 .用含臭氧 ( 5 0 0mg/h)的空气在5 0℃将FeCO3氧化成Fe2 O3·nH2 O .通过煅烧制铁红产品 ,其质量达HO0 1 - 0 2 一级品要求 ;硫酸铵通过净化、除杂、浓缩、结晶 ,生产一级品硫铵 .实验证明 ,本工艺氧化时间短 ,产品质量稳定     

PVP/(NH4)2SO4液-固萃取法提取糖化酶的研究

以聚乙烯吡咯啉酮（PVP）／（NH4）2SO4液-固萃取体系研究了工业糖化酶的萃取分配行为。萃取的适宜条件为10％PVP（K30），1．36mol．L^-1（NH4）2SO4，pH4．6。糖化酶浓度直接影响固-液两相的分配行为。在此条件下，该体系可成功实现对糖化酶的提取。     

[NH_3CH_2CH(NH_3)CH_3]_2·[Ge_9O_(18)(OH)_4]·H_2O的溶剂热法合成与结构分析

用溶剂热法合成出一个新的开放骨架锗酸盐[NH3CH2CH(NH3)CH3]2.[Ge9O18(OH)4].H2O,并通过FTIR和元素分析对其进行了表征。单晶X-射线衍射结果表明,该化合物的8-MR、10-MR交叉孔道的三维骨架是由Ge9O22团簇构成的;质子化的有机铵分子被包围在孔道中,并且通过氢键与骨架相连;水分子处在2个沿着b轴的相邻Ge9O22团簇之间,并且被4个沿着[101]和[10-1]方向的质子化的1,2-丙二胺包围。     

层状类钙钛矿有机-无机杂合物(CnH2n+1NH3)2MCl4的溶解性研究

用原子吸收光谱法和化学滴定法测定了层状类钙钛矿有机-无机杂合物(CnH2n 1NH3)2MCl4(其中M=Mn,Co,Cu,Zn; n=2,4,6,8,10,12)在石油醚、环己烷、丙酮、三氯甲烷、DMF、甲醇、水共7种溶剂中的溶解度.通过溶解度的分析发现,各杂合物易溶解于极性溶剂中,这被归因于杂合物的极性,且杂合物中有机铵离子与溶剂中强供电子基团之间的作用力大于和无机层中卤素离子之间的力时,杂合物结构解体并溶解.Zn系和Co系比Mn系和Cu系在极性溶剂中具有更大的溶解度,这是因为Zn系和Co系有机层和无机层之间的作用力比Mn系和Cu系的要弱.