紫外分光光度法测定掺假牛奶中的硫氰酸钠含量

采用紫外分光光度法测定掺假牛奶中的硫氰酸钠(NaSCN)的含量,检测波长为455nm,利用硫氰酸钠与三氯化铁反应产物硫氰酸铁的光度值间接测定牛奶中硫氰酸钠含量.结果显示浓度在2.O-20 mg/L范围内与吸先度线性关系良好(r2=0.9993),加样平均回收率为87.7l%,日问变异系数均在4.85%以下.结论:该方法准确可靠,操作简便,稳定性好.     

HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留

建立了一种检测虾仁和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱(紫外检测，即LC／UV)方法和液相色谱—电喷雾电离质谱联用(LC／ESI—MS)检测方法。色谱分离选用Symmetry C18柱，以乙腈—水为流动相，紫外检测波长为278nm，质谱采用选择性离子检测(M／Z321．0，[M—H]^-)。样品制备省去传统的多次液—液萃取过程，采用有机溶剂直接提取，转溶后，用固相萃取方法净化样品，虾仁和牛奶样品的平均回收率分别为93．7％和96．0％；检测限：LC／UV为2．5μg／kg和8．3μg/kg；LC／ESI—MS为1．3μg／kg和4．5μg／kg。方法准确灵敏，样品预处理较简便快速。     

连续流动法测定水中阴离子表面活性剂含量

利用连续流动分析方法建立以亚甲蓝比色法为基础的MBAS分析方法。方法中标样及水样利用自动进样器进样,碱性亚甲蓝试剂、氯仿试剂和样品被泵入模块,在内径为1 mm的玻璃圈中有机相和水相相互混合反应。生成的蓝色有机物质在混合过程中溶入有机相。利用相分离器分离有机相和水相,达到在线萃取目的。再经过酸性亚甲蓝去除大多数干扰离子的影响后流入检测池,在660 nm波长下检测样品或标样中的阴离子表面活性剂的浓度。MBAS标准溶液测定线性范围为0～5 mg/L,相关系数(r~2)大于0.999;方法检出限(DL)为0.002 mg/L。相对标准偏差(n=6)均小于1.0%,在不同浓度样品中添加适量标样,样品处理后MBAS回收率可达90.0%～96.6%。     

高效液相色谱法检测强化牛奶中的维生素A

本文介绍了用高效液相色谱法检测强化牛奶中维生素A乙酸酯的方法。样品经乙醇沉淀蛋白质后用石油醚萃取,氮气吹干。液相色谱条件是以YWG—C_(18)(4.6mm×250mm)作色谱柱,甲醇为流动相,流速2ml/min,在UV325nm检测。样品整个分析周期为25～30min。该方法简便快速,重现性好,回收率95%～102%,变异系数小于3.5%。     

海州湾近海海域海水中贝类毒素的检测与季节变化

建立固相吸附毒素示踪技术对海水中的脂溶性贝类毒素进行富集,液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)测定养殖海水中5种脂溶性贝类毒素(大田软海绵酸、鳍藻毒素-1、鳍藻毒素-2、蛤毒素-2和虾夷扇贝毒素)的分析方法 ,并对海州湾近海海域海水中贝类毒素进行检测.结果表明,色谱柱为热电XB-C18柱,流动相为体积分数95%乙腈—水(含50mmol/L甲酸和2mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,用MS/MS多反应离子检测(MRM)模式测定,方法具有较好的精密度和重复性,能满足养殖海水中贝类毒素的测定要求;采用该方法,分别对海州湾的连岛和秦山岛附近海域海水中5种脂溶性贝类毒素进行检测,检测到了大田软海绵酸、鳍藻毒素-1和蛤毒素-2等3种贝类毒素,贝类毒素总含量7—9月高于其他月份.     

玉米中4种交链孢霉毒素的测定方法研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中4种交链孢霉毒素的分析方法。样品粉碎后经磷酸二氢钠缓冲液-甲醇-乙腈的混合液提取,固相萃取柱净化,XBridge BEH C18色谱柱分离,以甲醇-1.0 mmol/L碳酸氢铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式(ESI-)结合多反应监测方法(MRM)采集数据,测定结果用基质匹配工作曲线定量。细交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚(AOH)和腾毒素(TEN)在1.0～100.0μg/L、交链孢酚单甲醚(AME)在0.1～10.0μg/L范围内线性良好(r0.999)。4种毒素的方法检出限为0.005～0.501μg/kg。TeA、AOH、TEN在4.0～100.0μg/L、AME在0.4～10.0μg/L加标水平下,回收率为78.4%～100.3%,相对标准偏差为2.2%～8.9%,表明该方法具有较好的精密度和准确度,能满足玉米中4种交链孢霉毒素的检测要求。     

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度电堆积富集法的研究

采用毛细管电泳大体积样品电堆积富集方法对维甲酸进行了分析,显著提高了检测灵敏度,使ATRA的最低检测限从2.0μg/mL降到0.05μg/mL。对影响堆积的条件进行了研究和优化,优化的分析条件为:100 mmol/L,pH=9.4硼砂缓冲液;流体动力学进样,180 p.s.i.×sec(约355 nL),样品基质1 mmol/L,pH=9.4硼砂溶液;堆积电压与分离电压分别为15 kV(-)→( )与20 kV( )→(-),样品反推时间1.4 min;毛细管44 cm(内径50μm,有效分离长度40 cm,未涂层),柱上345 nm紫外检测,毛细管柱温20℃。     

改性活性炭富集-FAAS法测定粮食中的痕量铜

为测定粮食中的痕量铜,合成了活性炭负载十二烷基磺酸钠(SDS-AC)固相萃取材料,提出了微柱富集和火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定粮食中痕量铜的方法,基于SDS-AC具有负电性质的表面和阳离子交换特性,吸附的Cu~(2+)采用稀硝酸溶液(1.0 mol/L)洗脱并用FAAS检测。在最优条件下,检出限为0.62 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(c=60 ng/m L,n=7)。该方法简便、安全、低成本、选择性好,可准确测定标准参考物(GBW10010)、粮食等样品中痕量铜的含量。     

基于纳米沸石咪唑酯骨架结构材料的涡旋辅助微固相萃取

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L～μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技术,并与气相色谱连用对环境水样中的痕量CBs进行的萃取和分析.考察了洗脱剂、萃取时间、超声洗脱时间以及盐浓度等对萃取效果的影响.在最优化试验条件下,CBs的检出限范围为0.002～0.008 ng/m L,在线性范围为0.1～50 ng/m L时,决定系数(r~2)均大于0.991.在浓度为5 ng/m L的CBs样品中进行5次平行测定,相对标准偏差(RSD%)均小于8.4%.实验结果表明,NZIF-8是优良的固相萃取剂,VA-μ-SPE是一种快速有效的新型样品前处理技术.采用该方法分析了实际水样中的四种CBs,相对回收率为87.9%～111.1%,结果较为满意.     

毛细管电泳法测定饮料中的铅

应用毛细管区带电泳 (CZE)法 ,采用 1 0mmol/L咪唑作为背景电解质 ,1 0mmol/Lα -羟基乙酸作为选择性改性剂 ,在pH4.0 ,分离电压为 2 5kV ,柱温为 2 2℃的电泳条件下 ,采用间接紫外检测 ( 2 1 4nm) ,在 4min内分离测定了饮料中的铅 .方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定成本低 .     

IrO2@MnO2纳米酶的制备及用于抗坏血酸的检测

通过原位整合法制备了粒径约为136?nm,形态均一的方块状IrO2@MnO2纳米复合物.经实验证明该复合物具有协同提高的氧化酶模拟活性,其Km值为6.50?×?10?3?mmol/L,远优于IrO2纳米颗粒(IrO2?Nanoparticles,IrO2?NPs)(Km?=9.73?×?10?2?mmol/L)和MnO...     

高效毛细管电泳法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

为了建立能分离测定黄芪甲苷含量的胶束毛细管电泳法,采用美国Beckman公司P/ACEMDQ毛细管电泳系统,二极管阵列检测器,未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效分离长度50 cm),检测波长203 nm,进样时间5 s,分离电压20 kV,温度25℃,分离时间15 min,缓冲体系:20 mmol/L磷酸二氢钠—40mmol/L硼砂—30 mmol/LSDS—10%乙腈(pH=8.5).结果表明:黄芪甲苷在0.035～0.7 mg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),黄芪甲苷的回收率为98.30%.该法简单、快速、准确、消耗少、重现性好,可用于黄芪药材的质量控制.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

工程菌产酶制备GABA测定条件的优化

基于Berthelot显色反应,采用正交设计法优化了测定大肠杆菌工程菌谷氨酸脱羧酶转化L-谷氨酸生成γ-氨基丁酸含量的条件.实验确定的最佳测定条件为：2.0mL 0.2mol/L pH6.0的醋酸缓冲液（内含0.1mmol/L的PLP,0.2mol/L的L-谷氨酸,稀释70倍）,再依次加0.2mmol/L的硼酸缓冲液（pH9.0）1.0mL,0.5mL 6.0%重蒸苯酚和5.0mL 10%次氯酸钠,沸水浴加热10min后,迅速冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入60%（v/v）乙醇溶液4.0mL在640nm测定吸光值,绘制出标准曲线来计算GABA的含量.结果表明,该方法简便实用,相对误差小,适合实验室样品的快速检测.     

铱发光探针检测硝基芳香化合物机理

以铱(Ⅲ)配合物Ir（ppy）₃为发光探针,检测3种硝基芳香化合物,包括3?硝基苯甲酸、3?硝基苯甲醇、3?硝基三氟甲苯,并通过密度泛函理论计算结合光谱分析研究发光检测机理。结果表明,3?硝基苯甲酸、3?硝基苯甲醇和3?硝基三氟甲苯可淬灭Ir（ppy）₃在乙腈中的发光,检测效率K_SV分别为20.4、1.8 L/mmol和2.8 L/mmol,最低检测限分别达0.155×10^-6、1.760×10^-6 mol/L和1.116×10^-6 mol/L。Ir（ppy）₃对3?硝基苯甲酸、3?硝基苯甲醇和3?硝基三氟甲苯的发光检测机理为电子转移机理。     

Al~(3+)-SDS-左氧氟沙星体系荧光猝灭法测定微量铝

研究了Al3+-十二烷基硫酸钠(SDS)-左氧氟沙星(Lv FX)体系荧光光谱。当在SDS-左氧氟沙星中加入微量Al3+后,发射波长463.6nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定微量铝的方法。并确定了反应体系的最佳反应条件和影响因素。结果表明:Al(Ⅲ)含量在1.35~5.40μg/m L范围内与体系的荧光猝灭值呈良好的线性关系,最低检出限1.02μg/m L,相对标准偏差1.79%。方法用于牛奶样品的测定,样品加标回收率在97%~103.5%之间。     

基于铂/碳纳米管修饰电极的甲醛传感器

在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极(GCE)上采用电化学沉积法制备了铂微粒/碳纳米管修饰电极(Pt/ CNTs/GCE),并以该修饰电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)研究了甲醛在该电极上的电化学行为,优化了实验条件,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验表明:在0.01 mol/L硫酸溶液中,富集电位为-0.1 V且富集时间为3 min时,甲醛的氧化峰电流与其浓度在8.0μmol/L～1.0 mmol/L呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3.0μmol/L(信噪比为3:1).所提出的测定甲醛的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

表面活性剂存在下催化剂中钼含量的测定

研究了在火焰原子吸收光谱中表面活性剂对钼的增感作用 ,在 5 0mmol/L曲拉通X— 1 0 0(TX— 1 0 0 )和 5 0mmol/L十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,可使钼的吸光度增感 48% ,并且能消除Al、Cu、Mn、Ca、W、Fe、P、V 8种元素对钼的测定干扰。在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解试样 ,具有试剂用量少免受污染等优点。用此方法测定钼的检出限为 0 .0 5 7μg/mL ,加标回收率在 98.6%～ 1 0 1 .9%之间 ,相对标准偏差小于 0 .87% ,可直接用于催化剂中钼的测定。     

毛细管电泳间接激光诱导荧光法测定苦蒿和青蒿中酸性成分

利用毛细管电泳建立了中药苦蒿和青蒿及其制剂中11种酸性化合物的同时定量分析方法。其最佳电泳条件为:熔融石英毛细管50 cm(40 cm处检测窗口)×75μm i.d.;分离电压:+15 kV;分离温度:25℃;缓冲液(含:35.7 mmol/L磷酸钠,2.86×10-5mol/L荧光素钠,少量甲醇,pH=11.42);进样压力:0.5 psi(3.45 kPa),进样时间5.0 s;荧光素钠为激光诱导荧光响应试剂;LIF激发光波长:488 nm,检测波长:520 nm。该方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,用于实际样品的测定,获得满意结果。     

抑制型离子色谱法同时测定天然水中多种微量阴离子的应用研究

基于离子色谱电导法、采用电化学自动再生抑制器,NaHCO3(6mmol/L)-Na2CO3(4mmol/L)溶液作淋洗液,对水中F-、Cl-、NO-2、PO3-3和SO2-4七种离子进行了有效的分离和同时测定.4,Br-、NO-另外,也考察了NaHCO3-Na2CO3淋洗液的pH、浓度和流速对各阴离子保留时间的影响.本方法与常规的离子色谱法相比较,具有分析系统稳定快、节省试剂、灵敏度高的优点.