4-正丁基邻苯二胺的制备

以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。     

单质碘催化合成正丁基苯胺

以碘作催化剂,由正丁醇和苯胺反应合成了正丁基苯胺.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对正丁基苯胺产率的影响.实验结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与正丁基苯胺的物质的量的比为0.8∶1;反应时间为8 h;反应温度为280℃;碘量为苯胺质量的5‰的条件下,正丁基苯胺的收率为35.85%.最后通过气相色谱分析法和GC-MC(色/质联用技术)对产品进行了分析.     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺生物特性的分析

正丁基硫代磷酰三胺作为土壤尿素酶抑制剂,是一种优良的土壤尿素酶抑制剂。本文报道的研究工作是关于大连轻工业学院合成的土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的最佳研究浓度、有效期及酶促反应动力学。参考了中华人民共和国国家标准大豆制品中尿素酶活性测定方法,进行了正丁基硫代磷酰三胺活性的测定。正丁基硫代磷酰三胺浓度为0.5mmol/L时,即与尿素浓度比为1/1000时,是其最佳研究浓度,抑制活性为86.93%,明显高于同类型的其他抑制剂肥隆和耐葛啶的活性。正丁基硫代磷酰三胺的有效期为68d,为竞争性抑制剂。土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺将在中国现代农业生产中具有广阔的应用前景。     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny.反应中产生的HCl用三乙胺来吸收.探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件：n（RNH2）：n（PSCl3）=1：1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度θ1=10 ℃,θ2=0 ℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min.此时抑制活性达到最大值92.50%.     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny。反应中产生的HCl用三乙胺来吸收。探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件:n(RNH2)∶n(PSCl3)=1∶1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度1θ=10℃,2θ=0℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min。此时抑制活性达到最大值92.50%。     

3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺

以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。     

含溴丁氧基的手性偶氮苯化合物的合成及其光异构化

以4-羧基-4＇-羟基偶氮苯（CH-Azo）为偶氮苯化合物母体,经溴代烷取代、水解反应,再与S（-）-2-甲基-1-丁醇发生酯化反应,制备得到含溴代烷氧基反应性基团的手性偶氮苯化合物——4-（羧酸-2-甲基丁酯基）-4＇-（1-溴丁氧基）偶氮苯（CMB-Azo）.利用红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）对其结构进行表征.通过紫外、可见光交替照射观察CMB-Azo和4-（羧酸-1-溴丁酯基）-4＇-（1-溴丁氧基）偶氮苯（CBB-Azo）在甲醇溶液中的紫外可见吸收光谱变化.结果表明：在355 nm紫外光和455 nm可见光交替照射下,CMB-Azo和CBB-Azo均发生由反式到顺式和由顺式到反式的光异构化反应.由于手性碳原子的引入,顺式的CMB-Azo仅60%恢复到原来的反式结构.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1 H NMR对目标化合物的结构进行了表征.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。     

1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)∶ n(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认.