二甘醇单甲醚合成

二甘醇单甲酯由于结构上的特点,是一种优良的高沸点质子型溶剂,同时又具有良好的热稳定性,溶解稳定性、成膜稳定性和优良的固体表面渗附性,具有广阔的应用前景。以二甘醇、硫酸二甲酯为原料,以氨水为催化剂,合成二甘醇单甲醚,原料易得,工艺简单,针对反应过程中反应温度、原料配比、反应时间等影响因素,进行了较为详细的讨论。二甘醇与硫酸二甲酯在催化剂作用下的反应为可逆反应。考虑反应达平衡时诸多因素的影响以有利于提高产品的产率、硫酸二甲酯的转化率等问题,最后确定了最佳条件：反应温度为80－90℃之间,原料配比为3：1－4：1,反应时间为4－5h。     

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯.研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响.结果表明:以3%～4%对甲苯磺酸为催化剂,马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1:1～1:1-1,温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全,用红外光谱对产物的结构进行了表征,证实合成产物即为目标产物.     

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

二甘醇醚化合成二甘醇单丁醚

以副产物二甘醇为原料,氯代正丁烷为烷基化试剂,在固碱的作用下合成二甘醇单丁醚。实验考察了反应温度、反应时间、物料配比对产品收率的影响以及二甘醇的循环使用情况。结果表明,较佳工艺条件为反应温度１００～１２０℃,反应时间３ｈ,物料配比６～８;收率达８０％以上。该法无需相转移催化剂及脱水剂,操作简单,反应条件温和,能降低生产成本,缩短反应时间,可作为一种有效的合成方法使用。     

PTC催化二甘醇单丁醚合成反应的研究

本文以二甘醇和溴代正丁烷为原料，在相转移催化剂（简称ＰＴＣ存在下，合成二甘醇单丁醚。作者研究了不同配料比及相转移催化剂品种、反应温度、反应时间等诸因素对醚化反应选择性和二甘醇单丁醚收率的影响，确定了最佳反应条件，二甘醇单丁醚的收率为４８％。     

相变大单体MPEGMA的制备与性能

以聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)为原料,用熔融酯化法合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯(MPEGMA)。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响,用FTIR、XRD和DSC表征了大单体的结构、结晶性和相变功能。试验结果表明,大单体合成最优条件为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1.3∶1,催化剂对甲苯磺酸为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚总质量1%,温度为110℃,时间为4h。红外光谱结果表明反应产物是目标产物,XRD结果显示大单体有较好的结晶性。DSC和步冷曲线表明制备的大单体具有较大的相变焓,保温时间可达10min。     

新型碱性催化剂制备丙二醇单甲醚

研制开发了新型碱性催化剂制备的二醇单甲醚。对催化剂的选择、反应温度、反应时间、反应物的配比、催化剂用量及其回收等影响因素进行了讨论,确定了新型碱性催化剂制备丙二醇单甲醚的配方及制备工艺。     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

二甘醇醚化合成二甘醇单丁醚

以副产物二甘醇为原料，氯代正丁烷为烷基化试剂，在固碱的作用下合成二甘醇单丁醚，实验考察了反应温度、反应时间、物料配比对产品收率的影响以及二甘醇的循环使用情况。     

硫酸氢钠摧化合成柠檬酸三丁酯的研究

以固体酸为催化剂，柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂，原料配比和反应时间等因素对反应的影响，找到了一种无污染，催化活性高且廉价易得的催化剂硫酸氢钠。结果表明：硫酸氢钠作催化剂，酸醇摩尔比1∶4催化剂用量4．0％，反应温度110～140℃，反应时间为3．5h，檬酸三丁酯产率可以达到95％。     

马来酸酯类可聚合乳化剂在反相乳液聚合中的应用

以Span60和马来酸酐为原料,合成了一种马来酸酯类可聚合乳化剂(MPE),并将其应用于淀粉接枝丙烯酰胺乳液反相聚合反应中,探讨了引发剂浓度等反应条件对可聚合乳化剂的转化率以及接枝率等指标的影响。实验表明,以MPE作为乳化剂的淀粉接枝丙烯酰胺反应的最佳反应条件为:引发剂浓度为2.0×10-4mol/L;引发剂过硫酸铵与尿素配比为1.0∶1.5,接枝聚合反应的单体转化率可达到69.32%;MPE质量浓度为82 g/L较合适,最佳反应时间为4 h,反应温度为55℃。     

西草净合成工艺研究(Ⅰ)

以三聚氯氰、乙胺和甲硫醇钠为原料,以三氯乙烯为溶剂(V)制备了西草净.讨论了原料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了适宜的反应条件.适宜反应条件为三聚氯氰:乙胺:氢氧化钠:甲硫醇钠=1∶2.1∶2.1∶4(摩尔比),第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为0,20,78℃和10,30,480 min.在适宜的反应条件下,西草净的收率和纯度分别为73.57%和89.52%.     

合成扑草净的工艺研究(Ⅰ)

以三聚氯氰、异丙胺和甲硫醇钠为原料,以三氯乙烯为溶剂制备了扑草净.研究了物料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.较佳反应条件为三聚氯氰∶异丙胺∶氢氧化钠∶甲硫醇钠=1∶2.1∶2.0∶5.0(mol),第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为20,30,82℃和30,30,360 min.在较佳的反应条件下,扑草净的收率和纯度分别为87%和86%.     

VC复合脂肪酸酯的合成及抗氧化性能

猪油与甲醇进行酯交换制备复合脂肪酸甲酯,得率97.2%．再以浓硫酸为溶剂和催化剂,VC和复合脂肪酸甲酯进行酯交换合成VC复合脂肪酸酯．考察了反应时间、反应物配比及浓硫酸用量对酯交换反应的影响,结果表明,最适宜的反应条件为n(VC)∶n(复合脂肪酸酯)为1∶1.2,反应时间为26h,n(浓H2SO4)∶n(VC+复合脂肪酸酯)为1∶0.15,反应温度为25℃,产率达76%．产品的抗氧化性能测试表明VC复合脂肪酸酯是一种优良的无毒抗氧化剂．     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

钾长石-硫酸钙-氧化钙热反应制备可溶性钾机理研究

为了探求钾长石、磷石膏制备硫酸钾的机理,以钾长石、石膏、氧化钙为原料,通过XRD图谱及钾溶出率分析研究了n(钾长石)∶n(CaSO4·2H2O)∶n(CaO)为1∶1∶(2~16)配料的热反应过程.结果表明:最适宜物料配比为1∶1∶10,在此配料体系下,焙烧产物中硅酸钙有CS、C2S和C3S三种,其组成、比例与体系的反应温度有关,硅铝酸钙盐只有C2AS一种,无C3A生成,与文献报告不一致;置换生成K2O的反应有2种途径,当温度低于1100℃时,置换反应发生在KAlSi3O8与CaO之间,超过1100℃时,则KAlSi3O8与CaO和KAlSi2O6与CaO的置换生成反应共存;温度低于1200℃时,置换出的K2O不能结合为硫酸盐,而是以气态的形式逸出;温度高于1200℃时,可溶性钾盐以K2S2O8形式存在,无K2SO4成分.TG-DSC实验结果表明:体系置换反应起始温度约为1000℃,1100℃以后反应激烈进行,与不同温度下XRD图谱分析结果相吻合,高温下体系失重的原因是K2SO4转化为K2S2O8释放出K2O并以气态逸出所致.     

4ZnO·B2O3·H2O的微波水热合成与表征

硼酸锌是一种新型高效无机阻燃剂.为了优化制备硼酸锌的反应条件并研究其阻燃性能,以七水硫酸锌和硼砂为原料,采用微波水热法合成硼酸锌(4ZnO·B2O3·H2O),通过XRD、SEM、TG-DTA进行表征并对其阻燃性能进行测试.优化后的实验条件为:锌与硼砂物质的量的比为1∶1.2,固液质量比为1∶10,140℃下微波水热反应时间为10min.该条件下所得硼酸锌的失水温度高于415℃,形貌呈不规则片状,厚度约为100nm;添加质量分数为10%的该样品于木屑中,400℃时的残碳率与纯木屑样品相比高约27%.在制备硼酸锌过程中,添加硬脂酸钠或含有硬脂酸钠的复配修饰剂后,改性效果均较好,所得样品亲油疏水,且样品形貌有变化.其中同时添加硬脂酸钠和聚乙二醇所得样品为分散较均匀的纳米棒,直径为50~80nm.     

碳基萘磺酸在烯基琥珀酸酐合成上的应用

以C13-C14的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用碳基萘磺酸催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的产率进行定量分析.结果表明:该催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性.在碳基萘磺酸催化剂的活化温度为250℃情况下,反应操作的最佳条件是:反应...     

蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯的合成工艺条件及性能

以蓖麻油和三羟甲基丙烷为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸三羟酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响,最佳条件为：蓖麻油与三羟甲基丙烷的摩尔比为5∶4,,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180～200℃,反应时间4 h.生成的蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯为黄色透明液体,产率为86.48%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动粘度测定仪研究了其粘温性能.结果表明：其润滑性能、热稳定性、粘温性能满足工艺润滑油基础油的要求.     

硫酸铝催化苯甲醛与1,2-丙二醇的缩醛化反应

用Al2 (SO4 ) 3·18H2 O作催化剂催化苯甲醛与 1,2 -丙二醇的缩醛化 .通过实验研究 ,得出该反应的最适宜反应条件 :醇醛摩尔比为 0 .1∶0 .0 5 ,反应温度 94～ 10 0℃ ,Al2 (SO4 ) 3·18H2 O 0 .6 0g (12 g/mol) ,环已烷 10mL ,反应时间 2 .5h ,苯甲醛 - 1,2 -丙二醇缩醛产率可达 98.6 % .本法具有操作方便 ,反应温和 ,产品纯度高的优点