3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明：以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为：C-Pd用量5％,50℃,反应时间为10h。     

Knoevenagel反应合成多氟亚乙基丙二酸酯化合物

发展了一种合成多氟亚乙基丙二酸酯化合物的简便通用方法,该方法是基于多氟乙醛半缩醛和丙二酸酯的Knoevenagel反应。发现多氟乙醛半缩醛底物可较为容易地通过多氟乙酸乙酯还原获得,同时考察了碱、酸催化剂、溶剂、催化剂用量等对反应产率的影响。研究结果表明:较优反应条件是摩尔分数均为30%的哌啶和乙酸为催化剂,甲苯为反应溶剂,加热回流24小时。在该条件下,一系列多氟乙醛半缩醛和丙二酸酯可顺利发生Knoevenagel反应,并以中等收率获得多种多氟亚乙基丙二酸酯化合物。     

有机硅-叔碳酸乙烯酯-醋酸乙烯酯共聚乳液合成

同时采用有机硅和叔碳酸乙烯酯对聚醋酸乙烯乳胶漆进行改性,制备有机硅-叔碳酸乙烯酯-醋酸乙烯酯共聚乳液。考察了有机硅添加方式对乳液聚合稳定性的影响。研究了有机硅、叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、乳化剂含量、乳化剂配比、引发剂含量、共聚温度和pH值对乳液聚合和性能的影响,并确定了它们的最适宜条件。共聚乳液具有良好的耐水、耐侯、耐酸碱、耐污染和稳定性能。当在引发剂滴加结束后,补加少量的t-BHPO-SFS氧化-还原引发剂,可显著提高反应转化率。     

电弧炉粉尘等温还原的动力学研究

为使还原条件与实际电弧炉生产相接近,在等温条件下对电弧炉粉尘球团的还原过程动力学进行了研究。电弧炉粉尘与还原剂碳和粘接剂石灰均匀混合后制粒,经干燥后将球闭置于恒定温度的加热炉中,利用电子称定时对球团重量进行检测。金属还原率的计算中,考虑了球团的失重、铅和锌在高温下挥发。经研究,电弧炉粉尘的还原分为二个阶段,还原初期由化学反应控制而还原后期由扩散控制,并建立了每一阶段的还原动力学方程,确定了有关的动力学参数表观活化能和频率因子。     

含镁磷酸盐熔融还原制磷的动力学

以纯磷酸钙、氧化钙、二氧化硅、氧化铝和氧化镁为原料配矿,固体石墨为还原剂,进行磷矿还原反应。熔渣中五氧化二磷含量用磷钼酸喹啉质量法分析,考查了不同反应时间、不同温度、不同酸度对还原率的影响.结果表明:反应温度越高、反应时间越长,还原率越高;配矿中酸度mk=1.15时的还原率较mk=0.85、0.75高,而mk=0.75时的还原率增幅最大.对固体碳还原磷酸盐的反应进行了动力学拟合,得到静置条件下固体碳还原配矿中磷酸盐的表观反应速率常数的表达式,证实了在高温反应条件下,磷矿还原反应为扩散控制过程.     

低品位镍红土矿直接氢原实验研究

在对单纯镍铁氧化物氢还原热力学分析的基础上,对低品位复杂红土镍矿进行了直接氢还原实验研究,考察了还原时间、还原温度、氮氢混合气体中氢含量对镍铁还原率的影响。对还原产物进行的物相分析表明,由于红土矿组成的复杂性,高温下共熔相产生的粘结和包覆作用使还原率降低。最佳实验条件为还原温度850℃,还原时间40 min,氮氢混合反应气体中氢含量65%,镍和铁的还原率分别达到43%和62%。铁氧化物的还原为分步还原过程。     

低品位红土镍矿的直接氢还原实验研究

在对单纯镍铁氧化物氢还原热力学分析的基础上,对低品位复杂红土镍矿进行了直接氢还原实验研究,考察了还原时间、还原温度、氮氢混合气体中氢含量对镍铁还原率的影响。对还原产物进行的物相分析表明,由于红土矿组成的复杂性,高温下共熔相产生的粘结和包覆作用使还原率降低。最佳实验条件为还原温度850℃,还原时间40 min,氮氢混合反应气体中氢含量65%,镍和铁的还原率分别达到43%和62%。铁氧化物的还原为分步还原过程。     

微波辐射下玉米秸杆酸水解糖化的研究

在微波辐射条件下,对玉米秸杆进行酸水解糖化实验,考察了硫酸质量分数、液固比、微波辐射时间、 压强、功率等因素对还原糖收率的影响。实验结果表明,微波辐射条件下,随着硫酸质量分数、固液比、辐射时间、压 强、功率的变化,还原糖收率都存在着一个先增加后减少的趋势。硫酸质量分数2%、液固比15.0、微波辐射时间40 min、压强0.3MPa、功率225.0W,在此条件下玉米秸杆酸水解还原糖收率达到最大值为21.8% 。     

烧结矿／兰炭混装还原试验研究

为了降低炼铁生产成本、优化炉料结构以及充分利用低品质冶金焦资源,在实验室条件下进行兰炭用于高炉炼铁的矿焦混装初步试验研究。采用综合热分析仪研究兰炭的基础特性,并模拟高炉条件下的矿焦混装程序还原过程。结果表明,兰炭与CO2的反应性要好于焦炭,兰炭可明显降低烧结矿直接还原的起始温度并加快还原速率;在高炉还原条件下,兰炭可以降低大块焦的溶损率,提高烧结矿的还原度;增加兰炭加入量,烧结矿的还原度相应提高;在兰炭加入量相同的条件下,兰炭和烧结矿分层混装时烧结矿终点还原度较高;过多增加兰炭加入量和改变矿焦混装方式对抑制大块焦溶损率的作用较小。     

利奈唑酮的合成研究

以3,4-二氟硝基苯为起始原料,经取代、硝基还原、酰化、环合、磺化、叠氮化、叠氮基还原及乙酰化反应合成利奈唑酮。产物结构经过了IR和1 HNMR的确证。重点研究了取代反应的缚酸剂、催化加氢还原硝基的溶剂、叠氮的亚磷酸三甲酯还原反应,确定了最佳反应条件,以总收率49.8%合成了目标产物。     

诱导麝香中胆固醇的分析研究

本文报道了诱导麝香和自然麝香中胆固醇的含量测定，并进行了比较研究．采用乙醚抽提、凝胶薄层层析、醋酐－硫酸显色、分光光度法检测．测得诱导麝香中游离胆固醇和酯态胆固醇含量平均值分别为１、０９％和１．３５％，自然麝香中分别为１．０１％和１．２９％，说明诱导麝香与自然麝香中胆固醇的存在状态和含量的一致性．     

Chiral extraction of ketoprofen enantiomers with chiral selector tartaric esters

Distribution behavior of ketoprofen enantiomers was examined in methanol aqueous and organic solvent mixture containing tartaric esters. The influence of length of alkyl chain of tartaric esters, concentration of L-tartaric esters and methanol aqueous, kind of organic solvent on partition ratio and separation factors was investigated. The results show that L-tartaric and D-tartaric esters have different chiral recognition abilities. S-ketoprofen is easily extracted by L-tartaric esters, and R-ketoprofen is easily extracted by D-tartaric esters. L-tartaric esters form more stable diastereomeric complexes with S-enantiomer than that with R-enantiomer. This distribution behavior is consistent with chiral recognition mechanism. With the increase of the concentration of tartaric ester from 0 to 0.3 molL, partition coefficient K and separation factor α increase. Also, the kind of organic solvent and the concentration of the methanol aqueous have significant influence on K and α.     

酯类的三相催化法合成研究

本文研究了低交联度季铵树脂的合成及其在酯类合成中的应用。探讨了三相催化的动力学及反应条件。此合成方法可使酯类获得良好的产率。     

以杂多酸(盐)作催化剂合成系列尼泊金酯

利用杂多酸(盐)作催化剂，分别以对羟基苯甲酸和甲醇、乙醇、丙醇及丁醇为原料合成尼泊金甲、乙、丙、丁酯，其酯化率分别为85．2％、87．1％、89．3％、92．4％．对产品进行红外光谱表征和熔点测定，得合成尼泊金乙酯、丙酯、丁酯的最佳工艺条件：醇酸比(质量比)4：1，催化剂质量分数5％，反应时间5h．实验表明：在合成系列尼泊金酯的反应中，杂多酸(盐)催化剂的催化活性优于浓硫酸催化剂。     

肉桂酸酯食用香料合成方法研究(Ⅱ)——强酸性离子交换树脂催化肉桂酸酯化反应

本文用强酸性离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂,合成了肉桂酸系列酯。实验探讨了催化剂类型及用量、料比、反应时间和带水剂对酯产率的影响。当醇与酸摩尔比为1.25,催化剂加入量为25g(以摩尔肉桂酸计),回流反应3～4小时的情况下,D72树脂显示了较高的催化活性和良好的选择性,且催化活性稳定,使用寿命长,是较理想的液固相酯化催化剂。     

由天然油脂棕榈油合成蔗糖酯的研究

研究了用无溶剂酯交换法合成蔗糖脂肪酸酯的基本原理和方法,并以乙醇为原料代替有毒的甲醇,用天然油脂代替单一脂肪酸进行反应生成脂肪酸乙酯,由脂肪酸乙酯与蔗糖在乳化剂的作用下熔融成均相,进行酯交换反应,合成脂肪酸蔗糖酯．考察了反应时间、原料配比、温度、压力、催化剂和乳化剂用量对实验结果的影响,确定了合成反应的最佳工艺条件     

稻壳热解油及其酯化产物的GC／MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油（RHPO）进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱／质谱（GC／MS）对稻壳热解油进行表征。结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类。通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸。     

燃料甲酯应用技术中的一个重要问题

介绍了燃料甲酯用于柴油机台架试验的情况.对于使用燃料甲酯时柴油机的供油提前角是否需较燃用柴油时的有所改动这一应用问题.本文根据比油耗曲线对比以及示功图的对比分析,得出“不必改动”这一结论.     

白酒三大酯蒸馏特性的研究

本文从物质结构特点出发，结合理论分析与实验测定研究了固态法白酒蒸馏时三大酯的运动规律。结果表明：三种酯在蒸馏时的机理是不同的；乙酸乙酯主要聚于酒头，己酸乙酯也是酒头含量较高，乳酸乙酯在蒸馏时随着馏分的增加呈明显的上升趋势，可以采用去酒尾的方法降低酒中乳酸乙酯含量。     

GC—MS法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化—苯基硼酸（PBA）衍生化—气相色谱质谱（GC—MS）联用技术方法,测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯（简称3-MCPD酯）。结果表明,食用植物油棕榈酸油、芝麻油和菜籽油脂3-MCPD酯含量比较高,其含量由高到低分别为51 250μg/kg,10 400μg/kg和9 990μg/kg。食用菜籽油在保持温度220℃、常压条件不变的情况下,经其他不同脱除工艺处理30 min,油脂中所含的3-MCPD酯无明显变化,这表明油脂的精炼脱臭工序中脱臭温度可能是产生3-MCPD酯的主要原因。