水泥窑用方镁石-铁铝尖晶石砖的性能研究

以电熔镁砂、铁粉、氧化铁粉和α-Al2O3粉为原料,制备方镁石-铁铝尖晶石砖,研究了烧结温度和铁加入量对方镁石-铁铝尖晶石砖性能的影响,采用XRD和SEM对试样的物相组成和显微结构进行了分析和表征。结果表明,提高烧结温度有利于方镁石-铁铝尖晶石砖性能的提高,1500℃烧成的试样最致密,综合性能较好,增大铁加入量不利于方镁石-铁铝尖晶石砖性能的提高。与直接结合镁铬砖相比,方镁石-铁铝尖晶石砖的常温耐压强度、抗折强度和热震稳定性较好,挂窑皮性和抗侵蚀性与其相近。     

金属Cr粉末对镁砂-铬矿间反应与烧结的影响

以高纯镁砂、西藏铬矿细粉为原料,分别添加0％,2％,4％,6％（质量分数）的金属Cr粉末,在200MPa下制成中50mm×20mm的试样,然后在1600℃,空气气氛下保温8h烧成．对烧成后的试样进行性能检测以及XRD分析．结果表明,添加金属Cr粉末有利于MgCr20。尖晶石相的生成．试样的显气孔率、体积变化随着金属Cr添加量的增加而增大,常温耐压强度随着添加量的增加出现明显下降．     

镁铝尖晶石的铝铬渣与用后镁碳砖低温合成

用铝铬渣和转炉用后镁碳砖细粉为主要原料,通过固相烧结反应合成MgAl_2O_4材料。用X射线衍射、扫描电镜及XPert plus软件对材料中主晶相进行表征。结果表明：当烧成温度为1 400℃,镁碳砖与铝铬渣摩尔比为5：1时,生成的镁铝尖晶石晶粒发育完整清晰,排列致密,外貌呈典型的八面体形貌。镁铝尖晶石质量百分数达到92%。     

MgO加入量和烧成温度对镁橄榄石材料物相组成和性能的影响

在镁橄榄石细粉中加入不同含量的电熔镁砂,以树酯为结合剂,在不同温度下进行烧成,制备镁橄榄石耐火材料。对烧成制品的物相组成、显气孔率、体积密度和常温耐压强度进行检测,研究不同电熔镁砂含量和烧成温度所制镁橄榄石的物相组成和性能。结果表明,随着镁砂含量的增加,镁橄榄石耐火材料的显气孔率逐渐增大;随着烧成温度的提高,镁橄榄石耐火材料的显气孔率逐步降低,有利于加速其合成。     

电熔再结合镁铬砖的精炼渣浸实验

用试样旋转法在1600℃下实验研究了CaO－SiO2－Al2O3－MgO－CaF2（3％）型精炼渣组成对电熔再结合镁铬砖的侵蚀影响．结合渣浸试样的电镜分析，结果表明，随渣碱度（CaO／SiO2）的增大，试样的侵蚀增加；碱度大于1．8时，试样在冷却过程中粉化．由于尖晶石保护层的生成，渣中Al2O3含量的增加能沽少侵蚀．随渣中MgO含量的增加，试样的侵蚀减少，在此基础上，讨论了对提高镁铬砖炉衬有利的炉外精炼造渣制度．     

原位合成镁铝尖晶石-堇青石复相陶瓷的研究

为了提高锂离子电池正极材料用匣钵的使用寿命,以桂广滑石、鹤壁煅烧铝矾土和鹤壁堇青石熟料为原料,采用原位合成技术制备了镁铝尖晶石-堇青石复相陶瓷。测试和分析了烧结样品的吸水率、气孔率、体积密度、抗折强度、抗热震性能、物相组成以及显微结构。实验结果表明,采用原位合成的镁铝尖晶石-堇青石复相陶瓷的晶粒分布均匀、结合紧密,明显提高了样品的抗热震性和耐腐蚀性。最佳配方为经1 360℃烧成的A2样品(桂广滑石47.72%、煅烧铝矾土46.49%、堇青石熟料5.79%),其吸水率为0.37%、气孔率为0.95%、体积密度为2.59g/cm3、抗折强度为114.12 MPa。堇青石熟料的最佳添加量为5.79%,添加少量堇青石熟料起到晶核剂作用,同时能够显著地降低样品的吸水率和气孔率,提高样品的体积密度、抗折强度和抗热震性能,拓宽样品的烧成范围。通过XRD和SEM分析表明,烧成样品的相组成为堇青石和镁铝尖晶石,样品的晶体发育比较完善,堇青石呈六方柱状,纵横交错排列,镁铝尖晶石呈颗粒状,分布于堇青石晶粒之间。30次热震(1 100℃~室温)后经1 360℃烧成的A2样品的相组成没有明显的变化,抗热震性能较优。     

添加氧化钙的硅酸锆陶瓷的性能

以硅酸锆和硝酸钙为原料,采用湿磨的方法实现原料的均匀混合,制备了系列的添加氧化钙的硅酸锆陶瓷,利用阿基米德法和X-射线衍射技术对硅酸锆陶瓷的密度、物相变化进行了表征,测试了其显微结构和抗折强度,重点讨论氧化钙添加量和烧成温度对硅酸锆陶瓷的影响.结果表明,1 450℃和1 500℃烧结试样的体积密度随氧化钙添加量改变有较小变化,1 550℃烧结试样密度则随着氧化钙添加量增大而减小,密度最大值可达4.19克/立方厘米;样品的物相由硅酸锆和单斜氧化锆及少量稳定氧化锆组成,主晶相为硅酸锆;硅酸锆陶瓷有较多的气孔,是其致密度小的主要原因,硅酸锆陶瓷的主要断裂方式是沿晶断裂;硅酸锆陶瓷的抗折强度随着烧成温度的升高明显降低,随氧化钙添加量增大而先减小再增大,抗折强度最高可达186.0兆帕.     

热处理工艺对Nb-Ti-Al基低密度铌合金力学性能及组织形貌的影响

将Nb-Ti-Al基低密度铌合金在不同的高温条件下进行热加工处理,并对合金涂层后的试样在1 300 ℃高温熔烧30 min,利用INSTRON4505型万能试验机、金相显微镜、扫描电镜和能谱分析仪对热处理后试样的室温（25 ℃）力学性能（抗拉强度бb、屈服强度б0.2和延伸率）、金相组织、断口形貌等进行了对比分析。结果表明,当熔烧温度（t≥900 ℃）每升高100 ℃,抗拉强度下降9.23%,屈服强度下降9.11%,延伸率下降9.59%,晶粒度增大比例为21.43%,在熔烧温度高于1 200 ℃时试样仅测出抗拉强度值就断裂了,表现出铌合金试样随着熔烧温度梯度的升高,样品基材的力学性能下降,晶粒度和硬度不断增大,塑性和韧性不断下降的规律。     

以硝酸根型层状双氢氧化物为前驱体在温和条件下原位合成尖晶石

采用共沉淀法合成镁铝硝酸根型层状双氢氧化物前驱体（ＭｇＡｌ－ＮＯ₃^－ －ＬＤＨｓ）,通过低温焙烧 －重构、原位合成方法合成了镁铝尖晶石,研究了反应物中不同铝离子摩尔分数 ｘ值（Ａｌ^３＋ ／（Ｍｇ^２＋ ＋Ａｌ^３＋））、重构作用、原位合成温度等因素对合成产物相组成和结构特征的影响。结果表明：随着 ｘ值不断增大,镁铝尖晶石的结晶度和质量分数不断提高,晶体初始发育温度不断降低;重构作用使层状双氢氧化物在 ｃ轴上层状结构规整度降低,三价铝离子迁移,有助于镁铝尖晶石的合成;随着合成温度的升高,合成产物中镁铝尖晶石相含量和结晶度不断提高,在 １０００℃时可以合成结晶良好的镁铝尖晶石。当 ｘ＝０.６０时,其含量达 ８９.５１％。     

原位合成方镁石-铁铝尖晶石材料的烧结工艺及性能研究

以镁砂细粉、Fe粉、Fe2O3粉和α-Al2O3粉为原料,采用原位合成法制备方镁石-铁铝尖晶石材料。不同气氛下烧成试验显示N2气氛是合成铁铝尖晶石的最佳气氛。通过XRD和SEM分析在N2气氛中不同热处理温度制备铁铝尖晶石材料的相组成及其显微结构,研究了烧结温度和铁加入量对试样烧结性能的影响。结果表明,试样在N2气氛中于1450、1500、1550℃下保温3h处理后都能原位合成出方镁石-铁铝尖晶石材料;烧结温度的提高有利于铁铝尖晶石的发育和试样烧结性能的提高;铁加入量为10％时烧结性能最佳。     

α-半水石膏及其混合料的性能

为获得良好的石膏铸型及提高石膏产品质量,对α-半水石膏及其混合料的性能进行了研究。通过试验,确定了水膏质量比为0．5时,α-半水石膏的抗弯强度较好;α-半水石膏混合了莫来石粉、锆英石粉、增强纤维等成分后,使得整体综合性能大幅上升,最佳质量配比为1：0．25：0．2：0．021;焙烧温度对石膏抗弯强度有显著影响,随着焙烧温度升高,纯α-半水石膏抗弯强度下降较快,混合α-半水石膏强度下降缓慢,最佳焙烧温度为50～60℃。     

高铝浇注料高温耐磨性影响因素的研究

利用新研制的高温耐磨实验设备,以高铝浇注料为原料,研究了水泥加入量（3%、6%、9%）、热处理温度（6001、000、1 200℃）和临界粒度（5、8、15 mm）对材料高温耐磨性的影响。结果表明,随着水泥含量的增加,试样的磨损体积在常温和1 000℃下逐渐减小,1 200℃时略有增大。采用-ρAl2O3微粉代替铝酸钙水泥作结合剂,两者的耐磨性在各试验温度下差别不大。试样经不同温度热处理后,其磨损量随着试验温度的变化趋势是相似的,即磨损量随着试验温度的升高而降低;经6001、000℃处理后的试样,各试验温度下其磨损量均较小,但经1 200℃处理后的试样,其磨损量稍大一些。温度为1 000℃时,浇注料的磨损量随着临界粒度的增大而降低;1 200℃时,浇注料磨损量随着临界粒度的增大变化不大。     

钯负载铁酸盐催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯

为了将负载铁酸盐催化剂应用于磁稳定床中催化合成碳酸二苯酯,考察了焙烧温度(400～800℃)和焙烧时间(1～4h)对铁酸锰载体结构特征、磁学性质以及相应催化剂在催化苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯中的催化特性的影响,采用柠檬酸络合法制备出尖晶石铁酸盐载体铁酸锰,通过沉淀法负载活性组分钯制备了钯负载铁酸锰催化剂,使用X-射线衍射(XRD)、比表面积孔径分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对其进行了相应的表征.结果显示,铁酸锰载体焙烧温度对催化剂的结构特征、磁性以及催化活性均有较大影响,而焙烧时间对其相应的影响则相对较小;其中,载体在500℃下焙烧2h,具有单一的尖晶石结构,较大的比表面积以及良好的孔结构;比饱和磁化强度可达40.2emu/g,其剩磁小于5.0emu/g,矫顽力小于15kA/m,符合磁稳定床中对于磁性固体颗粒磁学特性的要求;相应催化剂具有最大的收率5.15%.负载铁酸盐催化剂应用于磁稳定床中催化合成碳酸二苯酯的最佳工艺条件是:铁酸锰载体的焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h.     

Preparation and electrochemical properties of Co3O4/graphite composites as anodes of lithium ion batteries

Co3O4/graphite composites were synthesized by precipitation of cobalt oxalate on the surface of graphite and pyrolysis of the precipitate, and the effects of graphite content and calcination temperature on the electrochemical properties of the composites were investigated. The samples were characterized by thermogravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA), X-ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM), cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and charge/discharge measurements. With increasing the graphite content, the reversible capacity of the Co3O4/graphite composites decreases, while cycling stability improves dramatically, and the addition of graphite obviously decreases the average potential of lithium intercalation/deintercalation. The reversible capacity of the composites with 50% graphite rises from 583 to 725 mAh/g as the calcination temperature increases from 300 to 500 ℃, and the Co3O4/graphite composites synthesized at 400 ℃ show the best cycling stability without capacity loss in the initial 20 cycles. The CV profile of the composite presents two couples of redox peaks, corresponding to the lithium intercalaction/deintercalation for graphite and Co3O4, respectively. EIS studies indicate that the electrochemical impedance decreases with increasing the graphite content.     

煅烧对微硅粉性能的影响

采用同步热分析法、X射线衍射、扫描电镜、比表面积和白度等测试手段对煅烧前后的微硅粉样品进行了分析.实验结果表明:在600℃、4 h煅烧时微硅粉的除碳效果最佳,煅烧后样品中碳的质量分数由1.96%下降到0.65%;样品主要成分二氧化硅晶体结构并未变化,仍旧为非晶态,煅烧后仍出现了碳化硅的特征峰,表明煅烧去除的主要为游离碳;微观形貌分析表明,煅烧后样品微观颗粒粒径在长大,片状物质的含量却明显减少,但是组成颗粒的一次粒子长大并不明显;比表面积测试表明煅烧前后比表面积变化不大,但白度由31.04提高到70.14.     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1：3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

纳米TiO_2的结构相变和光学性能

以TiCl4为原料 ,采用沉淀法制备了水合TiO2 沉淀 ,分别于 1 0 0℃、30 0℃、40 0℃、60 0℃、80 0℃煅烧处理。用紫外 可见光谱和导数吸收光谱研究了纳米TiO2 的吸收带边、能隙随着煅烧温度变化而变化的情况 ,结合XRD、TG DSC分析了不同温度下TiO2 的晶型及晶型转变情况。结果表明 ,随热处理温度的升高 ,TiO2 的晶相结构由非晶到锐钛矿型再到金红石型转变 ,40 0℃为锐钛矿型 ,60 0℃已出现金红石型 ,80 0℃已完全转变为金红石型 ;晶粒尺寸随热处理温度的升高而逐渐增大 ;带隙宽度、吸收带边随热处理温度的升高而变窄和“红移”。     

Property of three-dimensional silica composites

Silica fibers-reinforced, fused silica composites were fabricated with repeated vacuum-assisted liquid-phase infiltration. The mechanical properties, thermal properties, and ablative properties of the samples were evaluated. The effect of the silica fiber content and treatment temperature on the flexural strength of the three-dimensional SiO2 （3-D SiO2） composites also was investigated. The SiO2 composites show good mechanical properties and excellent ablative performance. The flexural strength increases with an increase in silica fiber content, and decreases with an increase in treatment temperature. When the volume fraction of the silica fiber is 50vo1% and the treatment temperature is 700℃ the flexural strength of the composites reaches a maximum value of 78 MPa. By adding cyclohexanone surfactant, the infiltration property can be largely improved, resulting in the density of SiO2 composites increasing up to 1.65 g/cm^3. The fracture surfaces of the flexural specimens observed using SEM, show that the pseudoplasticity and the toughening mechanisms of the composites are caused by absorption of a lot of energy by interface debonding and fiber pulling out.     

乙二胺四乙酸配位螯合法制备钴铝尖晶石蓝色颜料

提出一种可以在较低温度下焙烧制备出钴铝尖晶石蓝色颜料的方法.以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为配位螯合剂,通过EDTA配位螯合钴、铝得到有机配合物前驱体,经过焙烧制备钴蓝颜料.通过X射线衍射和国际照明委员会的色度图谱分别对所制备样品的物相和呈色进行研究表征.主要考察了钴铝比、反应体系pH值、焙烧温度等工艺条件对铝酸钴尖晶石相的完整性和颜料呈色的影响.研究结果表明,焙烧温度对颜料的物相完整性和呈色的影响最大,钴铝比和反应过程中的pH值对颜料的物相完整性和呈色的影响其次;当钴铝比比值大于或等于1∶2.5时,前驱体经700℃和900℃热处理制备出的尖晶石相颜料分别呈灰蓝色和钴蓝色;钴铝比比值低于1∶2.5时,在上述同样温度下制备出的尖晶石相颜料呈灰蓝色;pH值低于9时,不能形成紫红色的透明前驱体溶液.制备钴铝尖晶石蓝色颜料的最佳工艺参数是钴铝比为1∶2.5,pH值为9～10,900℃温度下保温时间为2h.     

石英质捣打料的烧结性能研究

以大容量中频炉用石英质捣打料为对象,研究在不同烧结温度、添加不同含量促烧剂条件下烧结捣打料的性能。结果表明,石英平均晶粒度为550μm;α-磷石英向α-方石英的相变温度约为1250℃;随着促烧剂含量的增加,1100℃烧结试样的线变化率总体呈增大趋势,1600℃烧结试样的线变化率先增大后减小,试样的显气孔率总体呈降低趋势,捣打料的耐压强度均随促烧剂含量的增加而逐渐增大;促烧剂对捣打料中温烧结强度影响明显,其高温烧结则主要依赖于石英粉体。