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1.
根据环己烯分子结构特点及相关反应的基础理论,提出在甲酸作为载氧剂的条件下,以过氧化氢氧化环己烯制备反式-1,2-环己二醇的工艺路线;并使用高碘酸钠/硅胶体系氧化反式-1,2-环己二醇制备1,6-己二醛.通过单因素实验法对在合成过程中的物料配比、反应温度、反应时间、重结晶方法等诸多因素对反应的影响进行考察.以气相色谱对产品纯度进行分析,得出反式-1,2-环己二醇及1,6-己二醛的纯度分别为98.93%和99.97%,并利用GC、红外光谱、核磁共振等分析方法对其产品化学结构进行确认. 相似文献
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《合成树脂及塑料》2018,(6)
在无催化剂、室温条件下由3-环己烯甲酸-3′-环己烯甲酯(简称A)环氧化反应合成3,4-环氧环己基甲酸-3′,4′-环氧环己基甲酯(AOO)。以环境友好的H_2O_2为氧源,1,2-二氯乙烷为溶剂,考察了n(A)∶n(H_2O_2)、反应温度、反应时间、溶剂用量、除水剂用量、缓冲剂用量等对反应的影响。结果表明,以25 mmol的A计,适宜的合成条件,1,2-二氯乙烷16 mL,n(A)∶n(H_2O_2)为1.0∶3.5,A与乙酸酐摩尔比为1∶4,A与无水乙酸钠摩尔比为1.0∶0.5,室温条件下反应2.5 h。在该条件下,经气相监测得A的转化率达99.0%,AOO的产率达90%以上,纯度达99.03%。 相似文献
3.
以分子氧、环己烯为原料,以乙酸为溶剂,开展了己二酸的合成研究.探讨了各步反应中的主要影响因素,如环己烯臭氧化中乙酸用量、臭氧化温度,以及氧化分解反应中的H2O2与环己烯物质的量比、氧化分解温度和时间对反应的影响.建立了由分子氧和环己烯合成己二酸的适宜反应条件,即:乙酸30 mL,臭氧化温度为5~10 ℃,n(H2O2)∶n(C6H10)约为2.4∶1(以2.8 mmol环己烯计),氧化分解温度为75 ℃,反应时间为3.5 h .在该条件下,三次平行试验合成己二酸的平均收率为80.4%. 相似文献
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磷钨酸催化环己烯合成己二酸的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
工业上以环己醇和环己酮的混合物或环己醇为原料,以硝酸氧化制己二酸,该法释放出的大量的氧化亚氮(N2O)能生成酸雨和破坏臭氧层。本研究旨在提供一种高选择性、高产率、环境友好的催化合成己二酸的方法。我们采用相对价廉易得的n-C16H33(CH3)3N·Br作相转移催化剂,原位合成12-磷钨酸作催化剂,1,2-二氯乙烷作有机溶剂,用浓度为30%的过氧化氢氧化环己烯,催化合成己二酸,收率最高达95.4%,选择性100%(GC7890F检测)。同时考察了反应时间、双氧水用量、酸度、溶剂1,2-二氯乙烷用量以及环己烯/相转移剂等因素对反应的影响。 相似文献
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以茴脑为原料,有机溶剂与水复合溶剂为溶剂,室温下通过臭氧化分解反应制取茴香醛,并通过GC-MS、FT-IR和1H-NMR对产品进行了表征.对该溶剂体系与传统溶剂体系下茴香醛的产率进行了对比,并确定了丙酮/水体系为最佳溶剂体系.实验详细考察了溶剂用量、臭氧气流量、混合溶剂中水含量和反应时间等工艺参数.优化的工艺条件为:丙酮和水为溶剂,m(茴脑)∶m(混合溶剂)=1∶3,臭氧气流量0.06 m3·h-1,混合溶剂中水的质量含量为15%,反应时间100 min,茴香醛产率82.70%.该反应在水的存在下实现了室温下一步法合成茴香醛,避免了茴脑臭氧化物的分离及还原步骤,工艺简单,洁净环保. 相似文献
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对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。 相似文献
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以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。 相似文献
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针对环己烯在气-液-固催化氧化反应中存在的问题,该文采用微分反应器,在自行研制出的催化剂的基础上,于无溶剂、无共还原剂的条件下,对分子氧氧化环己烯的气-固催化氧化反应进行了研究,考察了影响该反应的多种因素,得到较佳的工艺条件为:催化剂用量1.5g,反应温度110℃,环己烯流量0.04mL/min,氧气流量10mL/min。在该条件下,环己烯的一次转化率为20%,目的产物2-环己烯-1-醇和2-环己烯-1-酮的选择性为60%。该文报告工作的新颖性已为河南科学院化学研究所于2008年5月23日出具的第HIC 2008018号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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大环双核Cu(Ⅱ)催化剂的制备及催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了大环双核铜(Ⅱ)催化剂—{[Cu(Ⅱ)aneN5]2(DDS)}(ClO4)4,用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。常压条件下,以制得的催化剂催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对环己烯酮合成的影响。优化得到较佳合成工艺条件为:O2流速大约5 mL/min,以环己烯4 mL计,催化剂2 mg,反应时间12 h,反应温度338 K,乙腈12 mL。环己烯的转化率为65.9%,环己烯酮的选择性为78.3%。 相似文献
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钨酸锌催化氧化环己烯合成己二酸 总被引:1,自引:1,他引:0
以钨酸锌/有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂、相转移剂的情况下,以质量分数30%过氧化氢为氧源,催化氧化环己烯合成己二酸,考察了有机酸性添加剂的种类和反应时间对反应的影响。结果表明,当钨酸锌:有机酸性添加剂:环己烯:过氧化氢摩尔比为1:1:40:176,钨酸锌用量为2.5 mmol时,钨酸锌/磺基水杨酸催化体系的催化效果最优,反应8 h时,己二酸产率达81.8%,纯度为99.6%。该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到68%。 相似文献
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叔丁基过氧化氢环氧化合成环氧环己烷工艺研究 总被引:17,自引:3,他引:17
合成了钼 (Ⅵ )络合物———钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成并纯化了叔丁基过氧化氢 (t BuOOH) ,以此为环氧化剂 ,以钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮为催化剂 ,研究了反应物料配比、溶剂和催化剂用量、反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,提出了钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮催化环己烯、叔丁基过氧化氢合成环氧环己烷反应的机理。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即n()∶n(t BuOOH) =3 5∶1 0 ,以n(t BuOOH) =0 1mol计 ,溶剂 10mL ,钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 0 1g ,反应温度 80℃ ,反应时间 6 0min。以t BuOOH计 ,环氧环己烷收率 99 5 % ,质量分数 99 9% (GC分析 ) 相似文献
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In this study, a practical process for ozonization of benzyl alcohols to ketones and aldehydes in a rotating packed bed(RPB-O_3) reactor has been developed. Using 1-phenylethanol as a model reactant, the performance of RPB-O_3 process in different solvents has been compared with the commonly used stirred tank reactor(STR-O_3). Ethyl acetate was the optimum solvent for the conversion of 1-phenylenthanol to acetophenone in RPB-O_3 process, with 78% yield after 30 min. In a parallel STR-O_3 experiment, the yield of acetophenone was50%. Other experimental variables, i.e. O_3 concentration, reaction time, high-gravity factor and liquid flow rate were also optimized. The highest yield of acetophenone was obtained using O_3 concentration of 80 mg·L~(-1),reaction time of 30 min, high gravity factor of 40 and liquid flow rate of 120 L·h~(-1). Under the optimized reaction conditions, a series of structurally diverse primary and secondary alcohols was oxidized with(19%–92%) yield.The ozonization mechanism was studied by Electron Paramagnetic Resonance(EPR) spectroscopy, monitoring the radical species formed upon self-decomposition of O_3. The characteristic quadruple peak with the 1:2:2:1 intensity ratio that corresponds to hydroxyl radicals(·OH) was observed in the electron paramagnetic resonance(EPR) spectrum, indicating an indirect oxidation mechanism of alcohols via ·OH radical. 相似文献
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合成了SiO2键合聚乙二醇(PEG)高分子配体,将钼(Ⅵ)合乙酰丙酮组装在该高分子配体上合成出SiO2负载PEG钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、红外光谱以及X射线光电子能谱技术对其进行了结构表征.建立了SiO2键合PEG钼(Ⅵ)配合物催化剂中Mo的化学分析新方法.实验表明:该配合物作为环己烯环氧化用催化剂,具有优良的催化活性和选择性.在叔丁基过氧化氢为0.1 mol、环己烯与叔丁基过氧化氢摩尔比为3.5∶1、溶剂10 ml、反应温度80 ℃、时间60 min条件下,环氧环己烷收率(以叔丁基过氧化氢计)在99.2%以上,质量分数≥99.5%(GC检测). 相似文献
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Hidehiko Kobayashi Kenichi Shimosaka Miki Saitoh Takashi Mitamura 《Journal of the American Ceramic Society》1993,76(9):2389-2392
We investigated the conditions for low-temperature synthesis of ZrC fine powder from ZrO2 –Mg–CH4 . The synthesis utilizes a thermite-type reaction, with Mg as the reducing agent, and a reaction between Mg and CH4 gas as a carbon source. The Mg/ZrO2 molar ratio as well as the heating rate were varied. Because C can be continuously fed into the reaction group by the cyclic reaction of Mg through the formation and decomposition of Mg2 C3 (2Mg + 3CH4 → Mg2 C3 + 6H2 → 2Mg + 3C), a molar ratio of 2.2 for Mg/ZrO2 was sufficient for the synthesis of single-phase ZrC. ZrC powders were synthesized under the following conditions: Mg/ZrO2 molar ratio = 2.2, heating rate = 20°C/min, and temperature maintained at 750°C for 30 min. The amount of reaction heat produced in the reduction reaction of ZrO2 by Mg depended on the Mg/ZrO2 molar ratio, specifically, the amount of ZrO2 contained. Moreover, the cyclic reaction of Mg-Mg2 C3 –Mg was influenced by the amount of reaction heat described above and by the heating rate. The ZrC fine powder showed little aggregation and high dispersibility. 相似文献
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