载体制备方法对Ni/ZrO_2催化剂顺酐液相加氢性能的影响

分别以水和甲醇为溶剂制备晶粒尺寸基本一致的四方相ZrO_2,通过浸渍法制备Ni质量分数10%的Ni/ZrO_2-W(水为溶剂)与Ni/ZrO_2-M(甲醇为溶剂)催化剂,考察其催化顺酐液相加氢性能。采用BET、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD和in situ FT-IR对催化剂进行表征。结果表明,以甲醇为溶剂制备的ZrO_2比表面积明显小于以水为溶剂制备的ZrO_2,但Ni/ZrO_2-M催化剂存在强的金属-载体相互作用,其活性金属分散度以及C=O加氢活性明显高于Ni/ZrO_2-W催化剂。在反应温度210℃和氢压5 MPa条件下反应3 h,Ni/ZrO_2-M催化剂上顺酐转化率几乎100%,γ-丁内酯选择性为22.8%,Ni/ZrO_2-W催化剂上γ-丁内酯选择性仅为2.5%。     

钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究

用溶胶-凝胶法制备了钇稳定纳米氧化锆(YSZ),系统研究了沉淀剂滴加方式、锆离子浓度、溶剂、干燥方式和煅烧温度对产物性能的影响,并采用FT-IR、TG-DSC、XRD、SEM等对前驱体干凝胶粉末和产物进行了表征。结果表明：以水作溶剂,采用正加方式,选择锆离子浓度为0.5 mol/L,真空干燥,550 ℃煅烧2 h,可得到粒径为39 nm左右、组分为单一四方相的YSZ粉体。     

沉淀法制备高比表面超细氧化锆过程结晶动力学

在前期研究工作中,以氧氯化锆溶液为前驱体,一定量的PEG-600为分散剂,氨水为沉淀剂,通过化学沉淀法合成Zr(OH)_4沉淀。经后续洗涤、过滤、干燥和焙烧成功制得了高比表面超细ZrO_2粉体材料。为了研究Zr(OH)_4沉淀过程的成核机理,设计了动力学实验。配制一定浓度的氧氯化锆溶液和氨水,迅速混合后得到Zr(OH)_4过饱和溶液,用电导率仪在线测定Zr(OH)_4过饱和溶液在沉淀过程中电导率随时间的变化,以此反映溶液中离子浓度的变化。将Zr(OH)_4沉淀成核及晶体生长过程看成一级反应,通过数据拟合可得出Zr(OH)_4沉淀成核及晶体生长过程的速率常数。结果发现:其成核速率k_1远大于生长速率k_2,混合瞬间爆发成核,避免二次成核造成的晶粒长大,说明该工艺适合制备高比表面超细ZrO_2粉体。     

单分散纳米水合氧化锆的制备

加热醇水混合物为溶剂、羟丙基纤维素(HPC)为分散剂的氧氯化锆水溶液,快速制备纳米级水合氧化锆溶胶,经烘干、煅烧获得单斜相和极少量四方相的ZnO_2纳米粉体.随ZrOCl_2·8H_2O浓度的增加(～0.3 mol·L~(-1)),水解产物的粒径增大;并分析了分散剂加入量和加热方式对产物粒径及分布的影响.     

原料种类与煅烧温度对合成CaZrO_3粉体的影响

为了探讨采用高温固相反应法合成CaZrO_3粉体的适宜工艺条件,以CaO、Ca(OH)_2和CaCO_3粉为钙源原料,以纳米级ZrO_2(简称nm-ZrO_2)、微米级ZrO_2(简称μm-ZrO_2)和CaO部分稳定ZrO_2(简称Ca-PSZ)粉为锆源原料,按照n(CaO)n(ZrO_2)=1 1分别组合配料,经混合、压制成型后,采用固相反应法分别在800、900、1 000、1 100和1 300℃保温3 h煅烧合成CaZrO_3粉体,探讨了原料种类及煅烧温度对CaZrO_3合成率的影响。结果表明:有利于CaZrO_3合成的钙源优势顺序(从优到劣)为CaO、Ca(OH)_2、CaCO_3,有利于CaZrO_3合成的锆源优势顺序为nm-ZrO_2、μm-ZrO_2、Ca-PSZ;以nm-ZrO_2、μm-ZrO_2和Ca-PSZ为锆源的试样中,其CaZrO_3含量迅速增加的温度区间分别主要发生在800~1 000℃、900~1 100℃和1 000~1 300℃;以CaO和纳米级ZrO_2为原料,在1 000℃保温3 h的条件下即可合成出纯度较高的CaZrO_3粉体。     

聚合硫酸铁的制备

聚合硫酸铁是日本八十年代开始推广和应用的新型无机高分子絮凝剂,其分子式一般用[Fe_2(OH)_n(SO_4)_3-n/2]-m来表示。它是把硫酸铁中的部分SO_4~(2-)用OH~-取代,使在硫酸铁的网络结构中插进羟基的铁系高分子化合物。一、反应机理该产品是硫酸亚铁与硫酸反应的产物,经一系列水解、聚絮反应,最后生成聚合硫酸铁,其反应大致如下: 1.FeSO_4+1/2SO_4~(2-)—→     

碳酸钠沉淀法制备氢氧化铝及其形成机理探讨

以十八水硫酸铝[Al_2(SO_4)_3·18H_2O]为沉淀前驱剂,碳酸钠(Na_2CO_3)为沉淀剂制备氢氧化铝,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)探究硫酸铝水解反应机理。研究结果表明,75℃下0.02 mol/L的硫酸铝溶液在pH=2.50时水解率为1.98%,pH=3.80时水解率为100%。XRD、FTIR、TG-DTG和SEM结果表明,在Al_2(SO_4)_3溶液中滴加Na_2CO_3沉淀剂制备氢氧化铝的过程中,pH起着重要作用。当溶液pH3时,Al~(3+)以[Al(OH_2)_6]~(3+)形式存在,随着溶液pH的增加,[Al(OH_2)_6]~(3+)水解生成[Al(OH)_4(OH_2)_2]~–,[Al(OH)_4(OH_2)_2]~–在水化作用下脱水缩合为[Al_2(OH)_8(OH_2)_2]~(2–),碱性增强,[Al_2(OH)_8(OH_2)_2]~(2–)转化为[Al_2O(OH)_6]~(2–),最终形成氢氧化铝沉淀。pH=3、5、7时,Al_2(SO_4)_3水解所得产物为无规则团聚的非晶态氢氧化铝;pH=9、11时,氢氧化铝从非晶态转变为晶态的勃姆石(γ-AlOOH)及少量拜尔石[α-Al(OH)_3],且pH=11时硫酸铝水解所得氢氧化铝结晶晶型较p H=9时好。     

稻草纤维碱萃取物对碱式硫酸镁水泥性能的影响

主要研究了稻草纤维碱处理液对碱式硫酸镁水泥凝结时间、流动度和强度的影响,同时利用XRD对水泥水化产物的物相组成进行了分析.研究结果显示,稻草纤维中的萃取物对水泥浆体有缓凝作用,并使得水泥浆体的流动度降低,早期强度也较低.由于纤维萃取物阻止了水泥浆体中MgO水解生成[Mg(OH)(H2O)x]+,抑制了早期水化产物中5Mg(OH)2· MgSO4· 7H2O(5· 1· 7)相的形成,因而早期强度发展缓慢.与溶剂为水的碱式硫酸镁水泥相比,碱处理过程中NaOH溶液加速了水泥的正常凝结,降低了水泥浆体的流动性,并对强度的发展有抑制作用.NaOH与MgSO4反应生成Mg(OH)2,使得水泥浆体中Mg2+减少,Mg(OH)2含量增加,导致水泥强度有所降低.     

M-ZrO2微球的制备及其光吸收特性

以碱式碳酸锆(Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2)为锆源,Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2在空气中热重-热差(TG-DTA)分析为依据,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)分别表征了Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2在空气中热分解产物的物相、形貌和光吸收特性。研究结果表明,Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2在空气中的热分解过程主要分为两个阶段,第一阶段是在室温～200℃之间Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2受热失去OH~-生成Zr CO_3.Zr O_2,第二阶段是在200～800℃范围内Zr CO_3经过受热分解生产了M-Zr O_2,其形貌"遗传"了Zr CO_3(OH)_2·Zr O_2的原始形貌。在900℃下保温15 min获得了M-ZrO_2微球。M-ZrO_2微球具有"红移"现象。     

空气湿度对合成四异丙基钛酸酯的影响

四异丙基钛酸酯是以相应的醇与四氯化钛直接反应而成,其反应式为: 4C_3H_7OH+TiCl_4→Ti(OC_3H_(74))+4HCl↑在反应进行的同时,还伴随着一系列副反应: TiCl_4+nROH→TiCl_(4-n)(OR)_n+nHCl↑ROH+HCl→RCl+H_2O水的出现导致四异丙基钛酸酯的缩聚: Ti(OR)_4+nH_2O→     

ZrO_2/SO_4~(2-)固体超强酸制备方法的改进

通过比表面积、热失重、红外光谱等分析方法,进行了Zr(OH)_4低温干燥350℃烧结对失水、比表面积、浸渍硫酸时锆的损失变化的研究。证实样品低温干燥失水转化ZrO_2,干燥时间与失水量、比表面积的大小成正比,与锆的损失成反比。样品经过350℃、3 h烧结,其比表面积、失水转化成的ZrO_2的量显著增加,失锆量降低。将两种条件制备的ZrO_2/SO_4~(2-)代替硫酸用于净化粗苯,以检验其催化活性。实验表明:两种方法制备的催化剂用于苯净化反应时苯乙烯的转化率有明显差异,采用350℃、3 h烧结的样品浸渍硫酸得到的催化剂,苯乙烯的转化率达50％以上。本研究为固体超强酸的应用开拓了新的领域。     

工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及物相组成的影响

以锆英石细粉(≤0.045 mm)和活性炭为起始物料,N2为氮源,研究了配碳量(质量分数为10%、20%、22%和30%)、反应温度(1 3501、400、1 450和1 500℃)以及成型压力(25、501、00和150 MPa)等工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及产物相组成的影响。研究结果表明:1)配碳量不同,锆英石碳热还原氮化反应产物的相组成不同;此外,配碳量的增加还会降低锆英石碳热还原氮化反应的开始温度。2)反应温度对反应速率和产物相成分的影响显著;配碳量(w)为22%时,随着反应温度的升高,产物相中锆英石相和m-ZrO2含量减少,ZrN含量不断增加,而Zr7N8O4先增加后减少。3)成型压力对产物相组成的影响不大,但成型压力的增加会降低反应的速率。     

利用副产FeSO4.7H2O试制聚合硫酸铁

1 前言聚合硫酸铁(PFS)简称聚铁,它是一种新型高效无机高分子絮凝剂。其成份可用通式:[Fe_2(OH)_n(SO_4)_(3-n/2)]_m,式中n<2,m=f(n)。其水溶液中存在有多种高价和多核络离子,如[Fe_2(OH)_4]~(2+)、[Fe(H_2O)_6]~(3+)、[Fe_8(OH)_(20)]~(4+)等,它们具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力,使之脱稳,并水解成絮状Fe(OH)_3,有着很大的比表面积和很强的吸附能力。     

尼龙46

一、制造尼龙46是以1,4-二氨基丁烷(DAB)和己二酸为原料,采用固相缩聚而成。(1) 由丙烯腈与氢氰酸合成DAB H_2C=CH-CN+HCN→ND-CH_2-CH_2-CN(?)→H_2N(CH_2)_4NH_2 (DAB) (2) DAB与己二酸的缩聚H_2N(CH_2)_4NH_2+HOOC(CH_2)_4COOH→H(NH(CH_2)_4NHCO(CH_2)_4CO)OH 聚合分三段进行:     

TiO_2-ZrO_2聚合溶胶形成过程的小角X射线散射研究

由金属醇盐(M(OR)_4)水解制备溶胶的方法已广泛应用于溶胶-凝胶法制备纳米孔无机膜。通过控制异丙醇钛[Ti(i-OC_3H_7)_4]和正丙醇锆[Zr(n-OC_3H_7)_4]的混合物在异丙醇(i-C3H7OH)中水解制备聚合型TiO_2-ZrO_2溶胶,利用小角X射线散射方法(SAXS)研究了初始反应混合物Ti(i-OC_3H_7)_4:Zr(n-OC_3H_7)_4:H2O:i-C_3H_7OH=0.9:0.1:m:30(摩尔比,m=1.8,2.0,2.2)形成TiO_2-ZrO_2溶胶的过程,探讨了水与醇盐摩尔比H_2O/M(OR)_4(M=Ti+Zr)、反应温度和正丙醇锆对TiO_2-ZrO_2溶胶形成的影响。研究结果表明,H_2O/M(OR)_4=1.8时,只有少量胶粒形成;H_2O/M(OR)_4=2.0~2.2时,TiO_2-ZrO_2溶胶中胶粒具有质量分形结构,分形维数1.2≤Dm1.4;随着H_2O/M(OR)_4增加,胶粒的形成时间缩短,胶粒大小和分形维数均增大,溶胶的稳定性显著下降。升高反应温度有利于胶粒形成。[Ti(i-OC_3H_7)_4+Zr(n-OC_3H_7)_4]混合物比Ti(i-OC_3H_7)_4水解快,H_2O/M(OR)_4相同时,TiO_2-ZrO_2溶胶比TiO_2溶胶稳定性差。     

制备纳米二氧化锆的新方法

用流变相反应法合成前驱物苯甲酸氧锆,通过元素分析,红外光谱,差热分析(DTA)和热重分析(TG)确定了前驱物的组成为ZrO(C6H5COO)2·2H2O。前驱物苯甲酸氧锆在氮气气氛下于700℃分解1.5h得纳米二氧化锆。用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和比表面分析对产物的组成、粒度、形貌进行表征。结果表明:产物纳米二氧化锆属于六方晶系,呈球形,平均粒径为20nm左右。     

高效净水剂 BAC

碱式氯化铝(简称 BAC)是由 AlGl_3变成 Al(OH)_3之前的铝盐水解多核聚合体,也称聚合氯化铝。分子式以 Al_2(OH)_mCl_(6-n)表示(m 为聚合度,m<10,n=1～5)。BAC 净水效果比硫酸铝(AS)和三氯化铁好,絮凝快、活性高、沉淀快,对原水的 pH     

醇对低温水热合成四方相钛酸钡的影响

以Ba(OH)2·8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,氨水为矿化剂,以不同醇/水混合溶剂作为分散介质,在180℃下反应120 h,水热合成四方相钛酸钡粉体,研究不同醇对粉体的影响,并通过XRD、TEM、IR及激光纳米粒度分析对粉体进行了表征.结果表明以一元醇为溶剂有利于合成四方相钛酸钡,其中又以乙醇为最优,以乙醇/水为溶剂合成的四方相钛酸钡粉体的c/a最大可达1.0090,且粉体纯度高,粒径分布狭窄,晶粒形貌发育完整,呈现球形和四方形.     

酸活化蒙脱土负载钴催化剂的F-T合成性能及ZrO_2的助剂效应

考察ZrO_2助剂对酸活化蒙脱土(Acid-MMT)负载钴催化剂(Co/Acid-MMT)的F-T合成性能的影响。结果表明,ZrO_2的加入改变了Co的还原行为和产物分布,明显提高催化剂的分散度、还原度、CO转化率和C_(5+)选择性。随着ZrO_2含量增加,Co和Acid-MMT载体的相互作用逐渐减弱,同时Co和ZrO_2物种的相互作用逐渐增强,CO转化率和C_(5+)选择性逐渐降低。     

马氏体相变与ZrO2增韧陶瓷

利用ZrO_2增韧陶瓷机理很大程度上是通过四方相ZrO_2(t—ZrO_2)转变成单斜相ZrO_2(m—ZrO_2)马氏体相变来实现的,而马氏体相变这一概念最早源于金属材料学中.本文旨在通过较深入地了解马氏体相变内容达到有助于研究ZrO_2增韧陶瓷之目的.