声光催化降解2,4-二氯苯酚研究(Ⅰ)反应条件的影响

研究了超声场强化在光催化高级氧化技术中的应用,以2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)为典型污染物,考察了光催化剂TiO_2浓度、2,4-DCP初始浓度、超声功率和频率、溶液pH值,氯离子以及在反应体系中通入气体种类对降解过程的影响.在优化条件下,溶液中10.0 mg·L~(-1)的2,4-DCP可在30分钟内完全降解.在超声分散作用下,光催化剂浓度0.1 g·L~(-1)效果较好,光催化剂浓度过高反而不利于降解.在体系中通入含氧气体有利于2,4-DCP降解,而通入N_2不利于降解.在碱性条件下,2,4-DCP降解速率更快.溶液中氯离子会抑制2,4-DCP降解.结合光催化和功率超声理论,对实验结果进行了初步解释并探讨了超声强化光催化降解的作用机制.     

Nd-Er/ZnO-TiO_2光催化剂对2,4-DCP的光催化降解研究

以六水合硝酸锌[Zn(NO_3)_2·(H_2O)_6]、六水合硝酸钕[Nd(NO_3)_3·6H_2O]和五水合硝酸铒[Er(NO_3)_3·5H_2O]为掺杂改性材料,采用溶胶-凝胶法制备锐钛矿型Nd-Er/ZnO-TiO_2复合光催化材料。利用XRD、BET、SEM、UV-Vis对所制光催化材料进行表征。以2,4-DCP为目标降解物,在高压汞灯与长弧氙灯照射下,验证所制复合光催化材料的光催化活性。光催化剂1%Nd-1%Er/5%ZnO-Ti O_2光催化效能最高。在紫外光下照射2 h,对2,4-DCP降解率为94.26%;在可见光下照射6 h,对2,4-DCP降解率为64.7%。     

牛奶中双甲脒残留量气质联用测定方法研究

研究了牛奶中双甲脒的气相色谱-质谱检测方法。实验结果表明:在酸性条件下,牛奶试样中的双甲脒水解生成2,4-二甲基苯胺,得到的产物加入碱性溶液Na OH(4 mol·L~(-1))后用适量正己烷萃取,过滤后供气相色谱质谱测定。在10~150μg·L~(-1)浓度范围内,2,4-二甲基苯胺的浓度与其测得的峰面积有较好的线性关系,线性方程Y=39942Χ(μg·L~(-1))-223586,r=0.9988,检出限为3.0 ng·m L~(-1)。在空白牛奶样品中,添加双甲脒标准溶液,做加标回收实验,结果表明平均回收率为104.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.77%和3.08%。实验证明该方法快速,分离度较好,适用于牛奶中双甲脒含量的检测。     

石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯/银复合材料(rGO/Ag)修饰碳糊电极,采用循环伏安法在pH值=7.00的磷酸缓冲溶液(PBS)中测定铜离子(Cu~(2+))。研究rGO/Ag修饰碳糊电极在不同条件对Cu~(2+)电化学测定的影响。实验表明,以比例为0.005∶0.5的石墨烯/银复合材料(石墨烯∶银=0.075∶1.5)与石墨粉制作电极,在pH值=7.00的PBS缓冲溶液,扫描范围为1.4V~0.4V,扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,得到最佳实验条件;峰电流与Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-8) mol·L~(-1)~3.5×10~(-7) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.44156+0.13936x,相关系数为0.9955,检出限为3.6×10~(-7) mol·L~(-1);连续测定20天,修饰碳糊电极具有良好的稳定性。     

Co3O4对2,4-二氯苯酚的吸附性能影响

以硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为钴源,考察了不同沉淀剂(6 mol/L氨水、1 mol/L NaOH溶液、饱和碳酸铵溶液)对Co₃O₄吸附2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)性能的影响。考察了焙烧温度、pH值、沉淀剂种类、吸附剂用量、2,4-DCP初始质量浓度对Co₃O₄吸附性能的影响,并进行了离子干扰实验。结果表明,焙烧温度为300℃、pH=9.0、沉淀剂为1 mol/L NaOH时,Co₃O₄对20 mg/L 2,4-DCP吸附性能最佳。Co₃O₄对2, 4-DCP的动力学吸附过程符合准二级动力学方程,等温吸附方程符合Langmuir方程,吸附过程以单分子层化学吸附为主。     

高效液相色谱法分析3,5-二叔丁基水杨酸及其相关物质

建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。     

碱热联合活化过硫酸钠氧化降解2,4-二氯苯酚研究

以水中的2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)为目标污染物,比较了多种方式活化过硫酸盐氧化降解效果,探讨了碱热活化过硫酸钠氧化降解水中2,4-DCP的影响因素及自由基降解机理。结果表明,相同时间内碱热联合活化过硫酸钠对2,4-DCP降解效果要优于单一碱、热和紫外活化过硫酸钠的降解效果,在p H为9、60℃条件下处理180 min后的降解率达到97.83%。碱热活化过硫酸盐对2,4-DCP的降解效果随着过硫酸钠的投加量的增加而增加,但随着初始2,4-DCP含量的增加而降低。CO_3~(2-)可促进2,4-DCP的氧化降解,0.5 mol/L的CO_3~(2-)可提高降解率20%以上。在p H为9、60℃的碱热活化降解条件下,SO_4~(-·)和HO~·共存于体系中降解2,4-DCP,其中HO·起主导作用。     

阳离子木屑纤维素的制备及其对水中2,4-二氯苯酚的吸附性能

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,对木屑纤维素(MC)进行了改性,并对产物进行了表征. 探讨了阳离子木屑纤维素用量、pH值、吸附温度、吸附时间等因素对水溶液中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)静态吸附效果的影响. 结果表明,阳离子木屑纤维素的制备条件为：CTA/MC质量比2.0,反应时间2.0 h,反应温度30℃,NaOH溶液浓度30%(w). 阳离子木屑纤维素对水溶液中2,4-DCP的最佳吸附条件为：pH 8.0,吸附时间90 min,吸附温度25℃. 此条件下,处理100 mL 2,4-DCP溶液(50 mg/L)的吸附率可达88.92%,吸附容量为1.482 mg/g. 木屑纤维素经改性后,对水中2,4-二氯苯酚存在化学吸附.     

二氧化硅/壳聚糖大孔复合材料固定化漆酶及其对2,4-二氯苯酚的降解

通过壳聚糖在块体Si O_2大孔材料孔壁上的吸附,制备二氧化硅/壳聚糖大孔复合材料(Si O_2/CS),经戊二醛交联后用于固定诺维信工业漆酶。优化漆酶固定化的实验条件并对比了游离漆酶和固定化漆酶的酶学性质。实验结果表明:在p H值为4.5、漆酶初始浓度为40 mg×m L~(-1)的条件下,固定化4 h效果最佳,固定化酶酶活回收率为85.5%;相对于游离漆酶,固定化漆酶的p H稳定性和热稳定性均得到明显提高,且具有良好的操作稳定性。应用固定化漆酶去除2,4-二氯苯酚(2,4-DCP),研究了降解时间、p H、温度和2,4-DCP初始浓度对其去除率的影响。在优化条件下,固定化漆酶对2,4-DCP(20 mg×L~(-1))的去除率为83.2%,固定化漆酶可重复使用,并且便于从反应体系中分离出来。     

改性纳米铁镍去除水中2,4-DCP的研究

采用Pluronic F-127改性纳米零价铁后负载镍,形成改性纳米铁镍(F-NZVI/Ni)。探讨了Ni的负载量、F-NZVI/Ni的投加量、2,4-DCP初始浓度、pH及反应温度对2,4-DCP去除率的影响。同时探究了F-NZVI/Ni去除2,4-DCP的最佳条件下F-NZVI/Ni去除2,4-DCP的反应过程。结果表明,F-NZVI/Ni去除2,4-DCP的能力优于NZVI,当F-NZVI/Ni投加量为3 g/L,镍负载率为5%,2,4-DCP初始浓度为20 mg/L,反应温度为35℃,初始pH值为7时,2,4-DCP的去除率为97%。F-NZVI/Ni去除2,4-DCP主要是先吸附,然后在镍催化剂作用下将2,4-DCP降解为苯酚。     

水溶性阳离子柱[5]芳烃还原石墨烯复合物在荧光检测左旋肉碱中的应用研究

采用湿化学还原法,在还原氧化石墨烯表面引入水溶性大环主体超分子柱[5]芳烃(CP5),形成复合物CP5-RGO。采用FTIR、XPS对复合物CP5-RGO进行表征。使用罗丹明123(R123)作为探针分子,CP5-RGO作为受体来构建荧光传感器,以此来检测左旋肉碱,其线性范围为0. 1～2. 0μmol/L和2. 0～25. 0μmol/L,检出限为0. 034μmol/L(S/N=3)。以牛奶为实际样品,采用加标回收方法探讨了R123@CP5-RGO传感器的实用性,其回收率为91. 0%～100. 2%,相对标准偏差(RSD)为2. 0%～2. 6%。所构建的荧光传感平台R123@CP5-RGO具有快速、灵敏、简便等优点,有望应用于实际样品的检测。     

改性纳米铁镍去除水中2,4-DCP的研究

采用Pluronic F-127改性纳米零价铁后负载镍,形成改性纳米铁镍(F-NZVI/Ni)。探讨了Ni的负载量、F-NZVI/Ni的投加量、2,4-DCP初始浓度、pH及反应温度对2,4-DCP去除率的影响。同时探究了F-NZVI/Ni去除2,4-DCP的最佳条件下F-NZVI/Ni去除2,4-DCP的反应过程。结果表明,F-NZVI/Ni去除2,4-DCP的能力优于NZVI,当F-NZVI/Ni投加量为3 g/L,镍负载率为5%,2,4-DCP初始浓度为20 mg/L,反应温度为35℃,初始pH值为7时,2,4-DCP的去除率为97%。F-NZVI/Ni去除2,4-DCP主要是先吸附,然后在镍催化剂作用下将2,4-DCP降解为苯酚。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

释氧-好氧微生物柱降解水中2,4-二氯酚的实验运行效果

以2,4-二氯酚(2,4-DCP)去除率和柱中pH、溶解氧(DO)质量浓度变化,考察释氧-好氧生物反应柱降解2,4-DCP实验的运行效果。结果表明,出水2,4-DCP质量浓度为0.9~2μg/L,去除率达98%;反应层pH范围为8.35~9.4,DO质量浓度平均为7.1 mg/L,满足微生物生长要求;释氧层稳定后DO质量浓度在8 mg/L左右,释氧良好;反应柱最终出水pH符合地表水环境质量标准。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

电-生物体系的运行方式对二氯酚还原降解的影响

废水中较高浓度的2,4-二氯酚(2,4-DCP)以溶解态和胶体2种形态存在。研究了间歇式电辅助微生物体系(IEMS)和连续式电辅助微生物体系(CEMS)对较高浓度2,4-DCP的还原降解效果。结果表明CEMS对溶解性2,4-DCP的降解符合零级反应动力学特征,动力学常数为0.245 h-1,对2,4-DCP降解中间产物邻氯酚(2-CP)和对氯酚(4-CP)的降解也为零级反应,动力学常数分别为0.048、0.081 5 h-1。IEMS在停止电辅助期间对胶体态2,4-DCP的水解效率远高于CEMS,2个体系均为零级反应,动力学常数分别为0.083 4、0.027 1 h-1。较高浓度的2,4-DCP宜采用IEMS处理。     

高效液相色谱法测定降香叶中γ-氨基丁酸的含量

建立降香叶中γ-氨基丁酸的含量测定方法。样品经过2,4-二硝基氟苯衍生化后,高效液相色谱法测定含量。色谱测定采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相A为V(乙腈)∶V(超纯水)=1∶1,流动相B为pH值6. 8的磷酸盐缓冲液(含有3%四氢呋喃),A∶B=35∶65;检测波长360 nm。γ-氨基丁酸在0. 01～0. 1 mg/mL范围内呈良好线性关系(R~2=0. 9994),加样回收率在83. 64%～86. 77%,RSD=3. 3%(n=9)。该方法具有良好的专属性和稳定性,可用于降香叶中γ-氨基丁酸的定量分析。     

金钯负载TiO_2-rGO光催化降解2,4-二氯苯酚

采用水热法和光还原沉积法制备了TiO_2-rGO-Au-Pd复合光催化剂,对其进行紫外-可见-近红外分光光度计、X射线衍射仪、扫描电镜表征,并研究该材料在紫外光照射下对2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的光催化降解性能。结果表明,经过180 min光照,单纯TiO_2条件下,2,4-DCP的降解效率仅为46.2%;复合rGO后,降解效率升高至69.59%;当负载贵金属Au和Pd时,其降解效率进一步得到提高(86.62%),证明复合r GO和负载贵金属能够有效提高催化剂的光催化降解能力。随着溶液2,4-DCP含量的升高,TiO_2-rGO-Au-Pd对2,4-DCP的光催化降解效率呈下降趋势。     

驯化污泥对厌氧生物降解2,4-二氯酚的影响

以2,4-二氯酚(2,4-DCP)为目标污染物,考察葡萄糖共基质条件下厌氧污泥驯化过程中目标物的生物降解以及驯化污泥对2,4-DCP降解效果的影响.结果表明:厌氧污泥具有降解2,4-DCP的潜力,连续驯化2个月其对污染物的降解能力逐步增强.2,4,6-TCP(2,4,5-三氯酚)与2,4-DCP长期共存可加快厌氧污泥对...     

超声波／零价铁联合降解2，4-二氯酚的特性研究

研究了2,4-二氯酚（2,4-DCP）在超声波／零价铁联合体系中（US／Fe^0）的降解,考察了零价铁（Fe^0）投加量、初始pH、初始2,4-DCP浓度（C0）等控制参数对2,4-DCP降解效率的影响。结果表明,其降解效率分别在Fe^0投加量1．2g／L～1．6g／L,及初始pH2～3时达最大值,随目标污染物初始浓度的提高,其降解效率降低,超声波和零价铁联合体系适合降解较低浓度的2,4-DCP溶液。