溶胶-凝胶法制备Li-β-Al2O3纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体。研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n（Li）/n（Al）]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响。用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征。结果表明,当n（Li）/n（Al）=1∶5（为化学计量比时）,pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内。     

超细硼化锆粉体制备过程中的影响因素探究

探究了溶胶-凝胶协同碳热还原反应制备超细ZrB2粉体中Zr4+与柠檬酸的配比r、溶胶-凝胶温度T、体系pH值和分散剂含量c对ZrB2前驱体及热解产物的影响.并采用X射线衍射仪、红外光谱仪、激光粒度仪、场发射扫描电镜和透射电镜对ZrB2前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:r=2,pH=4为柠檬酸和Zr4+发生络合反应的最佳条件;当T=50℃时,产物基本为球形或类球形,且粒度分布均匀;聚乙二醇除分散作用外,还能够对溶胶中团簇的交联起到“导向”作用,使热解后的晶粒排列有序,当c=2％时,可获得分散性好、尺寸均匀的产物.     

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al203纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体.研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n(Li)/n(Al)]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征.结果表明,当n(Li)/n(Al) =1∶ 5(为化学计量比时),pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内.     

柠檬酸络合法制备NiTiO_3纳米粉体

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备了NiTiO3纳米粉体。通过X射线衍射、扫描电镜和红外光谱研究了柠檬酸加入量对钛酸镍纳米粉体相组成、显微结构以及晶粒生长活化能的影响。结果表明:在制备过程中加入柠檬酸能明显降低其晶粒生长活化能;随柠檬酸加入量从0g增加至柠檬酸与溶液中阳离子(Ni2++Ti4+)的摩尔比为1:1时,纳米NiTiO3的晶粒生长活化能由60.19kJ/mol降低到43.07kJ/mol;制备的粉体为纯净的NiTiO3物相,结晶性较好。700℃煅烧后NiTiO3粉体颗粒形状为六方形片状结构,粉体的粒子尺寸分布均匀,粒径约为20～30nm。     

溶胶-凝胶法合成SrFe0.7Cu0.3O3-δ混合导体透氧膜材料的研究

利用溶胶-凝胶法制备了SrFe0.7 Cu0.3O3-δ混合导体透氧膜材料粉体,采用TG-DSC、XRD进行分析表征,考察了不同制备条件下溶胶.凝胶的性质、所制备的粉体的物相组成.结果表明:溶胶在pH=4左右、脱水温度80℃、柠檬酸与总金属离子物质的量配比C/Mn+=2、干凝胶在900℃下焙烧保温5 h,可制得结晶度高、具有单一稳定钙钛矿结构的粉体.     

金属离子和柠檬酸的配比对Y2O3-MgO纳米粉体及其纳米复相陶瓷性能的影响

纳米粉体的团聚程度影响纳米复相陶瓷的微观结构,进而影响其光学与力学性能。本文采用溶胶-凝胶法合成Y₂O₃-MgO纳米粉体,结合热压烧结(HP)技术制备出光学及力学性能优异的Y₂O₃-MgO复相陶瓷。研究了前驱体中金属离子与柠檬酸的摩尔比(m/c)对纳米粉体团聚程度及复相陶瓷显微结构、光学及力学性能的影响。研究结果表明,当金属离子和柠檬酸摩尔比为0.75时,粉体团聚程度最低,该粉体经过热压烧结后制备出的Y₂O₃-MgO陶瓷具有均匀的相域,晶粒尺寸约为140 nm,3~6 μm波段的透过率达到80%,维氏硬度及断裂韧性分别为10.90 GPa、2.21 MPa·m^-1/2,抗弯强度为226 MPa。     

BaTiO3超细粉体的溶胶-沉淀法制备及其表征

采用溶胶-沉淀工艺制备BaTiO3纳米粉体,探讨了沉淀剂NaOH溶液浓度对制备BaTiO3粉体相组成的影响,提出了溶胶-沉淀法合成纯相BaTiO3的反应机理,并对沉淀水洗后的湿凝胶进行表面改性.探讨了添加表面活性剂及有机溶剂脱水过程对粉体团聚程度的有效控制.     

溶胶--凝胶碳热还原法制备硼化锆超细粉体

以氧氯化锆、硼酸、葡萄糖等为原料,在柠檬酸和乙二醇的螯合作用下,采用溶胶--凝胶、碳热还原工艺合成了ZrB2超细粉体。研究了原料配比及合成温度对合成超细粉体的影响。结果表明:不同的B/Zr及C/Zr摩尔比显著影响ZrB2超细粉体的合成,其最佳摩尔比为:n(B)/n(Zr)=2.5,n(C)/n(Zr)=6.5;当热处理温度为1 773K时能够合成纯相的ZrB2超细粉体;1 773K保温2h条件下合成的ZrB2超细粉体的颗粒尺寸为1~2μm,晶粒尺寸为55nm。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究

以Dy2O3、Al（NO3）3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了纯相镝铝石榴石（DAG）纳米粉体,采用XRD和SEM手段对DAG粉体进行了表征。结果表明：纯相的DAG粉体在900℃、保温2h形成,在1200℃完全晶化。通过谢乐公式计算,得到经各种温度处理后粉体的平均晶粒尺寸范围为30-50nm。对比烧结温度和保温时间对粉体粒度的影响,发现在粉体晶化完全前,延长保温时间对晶粒尺寸的影响比升高烧结温度要大;在粉体完全晶化后,烧结温度的提高比保温时间的延长更能影响晶粒尺寸。     

TiO_2-ZrO_2-SiO_2复合载体催化剂制备及其负载磷化钼后的加氢脱芳性能

制备了不同配比的TiO_2-ZrO_2-SiO_2三元复合载体并对其负载磷化钼后的加氢脱芳性能进行了比较。XRD和BET表征结果表明,复合载体负载磷化钼后,晶型和表面结构、孔结构均发生较大变化;当Mo负载质量分数为20%时,晶相中有明显的MoO_3特征峰出现,但比表面积、孔径和孔容均有较大程度的降低。在反应温度320℃、压力3 MPa、体积空速2 h~(-1)和氢油体积比500:1的条件下,n(Ti)∶n(Zr)∶n(Si)=3∶1∶4的复合载体负载磷化钼后加氢脱芳效果最佳。     

ZrO2纤维模板自蔓延高温合成ZrB2/Al2O3复合粉

ZrB2纤维或含ZrB2纤维复合粉的制备对于发展纤维增强超高温结构陶瓷基复合材料具有重要的意义.以ZrO2纤维、B2O3和Al粉为原料,通过自蔓延高温合成法制备了含ZrB2纤维的ZrB2/Al2O3复合粉.通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、X射线能谱,对产物的相组成、微观形貌及化学组成进行了分析表征,用差示扫描量热-热重分析研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程.研究了氩气压力对燃烧合成产物的物相组成及ZrB2纤维结构的影响,重点分析了产物中ZrB2的存在状态.结果表明:氩气压力为1.5 MPa下,产物相组成为ZrB2和Al2O3.部分ZrB2以ZrO2纤维为模板形成ZrB2纤维;部分ZrB2以颗粒形式分散在ZrB2/Al2O3复合粉中.生成的ZrB2纤维,表面粗糙,结构较为完整,直径约为10 μm.     

柴油微乳液的相图及稳定性研究

选用双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)和辛酸(OA)作为表面活性剂制备柴油微乳液。体系中加入的混合表面活性剂总浓度为0.22mol/L。通过绘制R0-T相变图、研究微乳液体系在不同温度、不同乳化剂配比及不同水与甲醇比例时的相变化。实验结果表明:当AOT和OA的物质的量比为1∶1时,柴油微乳液W/O单相区域的面积最大。当温度为30℃,R0值小于22.5时,得到澄清透明的柴油微乳液。对于含有甲醇的体系,当水与甲醇体积比为2∶1时,相图中单相区域的面积最大。R0值小于15.1时,体系能够达到均匀稳定状态。使用AOT和OA作为表面活性剂可以制备澄清透明的柴油微乳液,样品放置64d后未出现分层现象,且仍为澄清透明乳液。     

Effect of ceria and zirconia nanoparticles on corrosion protection and viscoelastic behavior of hybrid coatings

Organic–inorganic hybrid nanocomposite coatings contain inorganic particles that are dispersed in organic phase in nanometric dimensions. Ceria and zirconia colloidal dispersions are uniformly distributed in the epoxy silica-based hybrid nanocomposite by sol–gel method and coated on 1050 aluminum alloy substrate with spin-coating technique. The hybrid sol is prepared by organic–inorganic precursors formed by hydrolysis and condensation of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane and tetraethylorthosilicate (TEOS) in acidic solution using bisphenol A as networking agent and 1-methylimidazole as initiator in the presence of various ratios of ZrO₂ and CeO₂ colloidal nanoparticles. Particle size distribution, surface morphology and inorganic components distribution were determined by scanning electron microscopy (SEM) and EDXA techniques. SEM and Si, Zr, Ce mapping micrographs proved the uniform distribution of nanoparticles in the coatings. Transmission electron microscopy indicated that the nanoparticles dimension stay at the nanoscale level. The glass transition temperature (T _g) and loss properties (damping) of coatings were evaluated by dynamic mechanical thermal analysis. The corrosion protection of the coatings on the 1050 AA substrate was studied by potentiodynamic measurements. The results indicated that by introducing ceria nanoparticles in 1:1 molar ratio to TEOS in coating composition, corrosion protection was improved. However, the simultaneous presence of two nanoparticles (i.e., ceria and zirconia in 1:1 molar ratio) in the coating compositions increased the corrosion protection efficiency up to 99.8 %. The multiple glass transitions and shifting to higher and wide range of temperatures by adding ceria and zirconia nanoparticles indicated a better network interaction between inorganic nanoparticles and organic molecular chains which also led to better corrosion protection of the coating in this composition.     

聚碳酸酯片上TiO2光催化透明涂层的制备及性能研究

合成了锐钛矿型TiO2纳米晶乙醇溶胶,并将该溶胶引入正硅酸乙酯（TEOS）与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）共水解所制得的硅溶胶中,获得硅／钛复合溶胶,最后采用该复合溶胶在聚碳酸酯（PC）片上制备了TiO：涂层,并对溶胶及薄膜的结构、形貌、性能等进行了研究。结果表明：当复合溶胶中Ti02浓度为0．2mol／L时,复合溶胶在PC片表面可均匀涂膜,该涂层具有较好的综合性能,不会降低PC片原有透光率,对罗丹明B的光催化降解率可达68％。     

Fabrication of ZrB2 ceramics by reactive hot pressing of ZrB and B

Zirconium diboride (ZrB₂) ceramics were prepared by reactive hot pressing of ZrB+B powder mixture. Formation of a transient liquid due to eutectic reaction of ZrB₂+Zr→L_eu(ZrB2+Zr) at 1661°C following peritectic decomposition of 2ZrB=ZrB₂+Zr at 1250°C during heating up of the ZrB+B mixture facilitated densification. The liquid phase was subsequently eliminated via reaction of B with Zr in the eutectic liquid L_eu(ZrB2+Zr) to result in a dense ZrB₂ ceramic. Full density was reached after reactive hot pressing at 1900°C under 30 MPa for 1 h. The ZrB₂ ceramic had a refined microstructure consisting of grains of <1.5 μm in size and relatively good Vickers hardness (21 ± 2 GPa) and flexural strength (595 ± 63 MPa).     

球形氟化锶的控制合成研究

以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线能谱分析（EDS）等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。     

S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH₄)₂ S₂O₈浓度0.5 mol·L^-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

高储氧能力的Ce—Zr—La—Y—AI储氧材料的制备

采用共沉淀法制备了多组分储氧材料ce0.5 Zr0.15 Y0.075 La0.075 O1.825。在以氨水和碳酸铵为共沉淀剂、聚乙二醇为表面活性剂、pH值约10．O、H202与Ce的摩尔比为1：1、聚乙二醇与氧化物的质量比为1：1、陈化温度为90℃的条件下,500℃煅烧时储氧材料的储氧量达587．0μmo1．g-1,1000℃煅烧时储氧量达399．9μmol·g-1。老化样品的储氧量远高于摩托车欧Ⅲ排放标准中对三效催化剂中储氧材料储氧性能的要求,且该储氧材料的储／放氧性能稳定。