磷酸锌钾和磷酸锌关系的机理探讨

采用磷酸、氧化锌、硝酸锌、氢氧化钾等为原料,研究了4种不同的工艺路线合成KZnPO4。通过XRD检测发现,4种工艺合成的KZnPO4均含有KZn2HPO4PO4。经实验分析表明,按反应方程式反应,可分别合成KZn2HPO4PO4和KZnPO4;其中KZn2HPO4PO4是合成KZnPO4的中间产物;而分别由KZn2HPO4PO4和KZnPO4出发与锌盐反应都可以合成磷酸锌。     

298 K时三元体系MeSO4-(NH4)2SO4-H2O的相平衡

用等温溶解平衡法研究了298 K时MeSO4-(NH4)2SO4-H2O三元体系的溶解度,并绘制了平衡相图. 结果表明,在MnSO4-(NH4)2SO4-H2O体系中,有MnSO4×H2O, (NH4)2Mn(SO4)2×6H2O和(NH4)2SO4 3条饱和曲线,组成为MnSO4×H2O和(NH4)2Mn(SO4)2×6H2O及(NH4)2Mn(SO4)2×6H2O和(NH4)2SO4的2个共饱和点,以及平衡固相为(NH4)2SO4, (NH4)2Mn(SO4)2×6H2O和MnSO4×H2O的3个纯盐结晶区. 在ZnSO4-(NH4)2SO4-H2O体系中,有(NH4)2Zn(SO4)2×6H2O, ZnSO4×7H2O与(NH4)2SO4 3条饱和曲线,组成为(NH4)2Zn(SO4)2×6H2O和ZnSO4×7H2O及(NH4)2SO4和(NH4)2Zn(SO4)2×6H2O的2个共饱和点,以及平衡固相为(NH4)2Zn(SO4)2×6H2O, ZnSO4×7H2O和(NH4)2SO4的3个纯盐结晶区. 在(NH4)2SO4-FeSO4-H2O体系中,有(NH4)2Fe(SO4)2×6H2O, FeSO4×7H2O和(NH4)2SO4的3条饱和曲线,组成为(NH4)2Fe(SO4)2×6H2O和FeSO4×7H2O及(NH4)2Fe(SO4)2×6H2O和(NH4)2SO4的2个共饱和点,以及平衡固相为(NH4)2Fe(SO4)2×6H2O, FeSO4×7H2O和(NH4)2SO4的3个纯盐结晶区. 研究结果既为含Fe2+, Mn2+和Zn2+溶液的复盐沉淀深度净化提供了理论指导,同时也为四元体系的研究奠定了基础.     

基于金属-羧酸根配位的聚异戊二烯弹性体的合成与表征

合成新型羧基功能化异戊二烯衍生物（COOH-4-BD），并制备一系列基于金属-羧酸根配位的新型可逆聚异戊二烯弹性体COOAl-4-PIP，COONa-4-PIP，COOZn-4-PIP和COOFe-4-PIP。结果表明：COOAl-4-PIP，COONa-4-PIP，COOZn-4-PIP和COOFe-4-PIP均比COOH-4-PIP的力学性能明显提高；Al-羧酸根配位的聚异戊二烯弹性体COOAl-4-PIP的力学性能和可回收性能最好。     

35℃时Na_2SO_4-MgSO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O体系相图及其应用

针对白钠镁矾矿产资源的加工开发,提出以硫酸铵做盐析剂分离白钠镁矾制备镁氮复肥和硫酸钠的设想,采用等温法测定了35℃时Na2SO4-Mg SO4-(NH4)2SO4-H2O四元体系的溶解度,并依据相平衡数据绘制了相图。该相图存在4个共饱点和6个结晶区,6个结晶区分别是Mg SO4·7H2O结晶区,Mg SO4·Na2SO4·4H2O复盐结晶区,Na2SO4结晶区,Na2SO4·(NH4)2SO4·4H2O复盐结晶区,(NH4)2SO4结晶区,以及Mg SO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐结晶区,其中Mg SO4·(NH4)2SO4·6H2O的结晶区最大,表明该复盐Mg SO4·(NH4)2SO4·6H2O易于结晶析出。依据相图分析和计算,设计了白钠镁矾矿和(NH4)2SO4为原料制备氮镁复肥和十水硫酸钠的新工艺,新工艺具有生产母液不需蒸发水分,显著节能的优点。     

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抗菌肽Dermaseptin S4及其突变体基因在大肠杆菌中的表达

目的构建表达抗菌肽Dermaseptin S4(DS4)及其突变体K4-S4的工程菌,并表达目的蛋白。方法采用重叠延伸PCR法设计和扩增抗菌肽DS4及K4-S4基因,定向克隆入载体pUC-18中,经酶切、测序鉴定,重组至表达载体pGEX-4T-1中,构建抗菌肽DS4及K4-S4基因表达载体,转化大肠杆菌BL21(DE3)plyS,经IPTG诱导表达,12%SDS-PAGE鉴定。结果构建的抗菌肽DS4及K4-S4基因工程菌所表达的目的蛋白,经SDS-PAGE鉴定可见相对分子质量34 000的特异性目的条带,37℃诱导5 h的蛋白表达量最高,且多数以包涵体形式存在。结论已成功构建抗菌肽DS4及K4-S4工程菌,并表达目的蛋白,为进一步研究其功能和应用奠定了基础。     

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Li2MgxZn1-xSiO4离子导体材料的合成与表征

引　言Li4 SiO4 具有有利于离子传导的结构 ,是锂离子导体理想的基质材料[1～ 5] 而用M2 +(M =Zn ,Mg等 )部分取代Li4 SiO4 中的Li+离子 ,在一定的范围内所形成的固溶体可大大提高材料的离子导电性 ,且其导电性随取代量的增加而增高[6 ] 文献报道的合成方法多为固相法 ,但固相法不易保证成分的准确性、均匀性 ,且合成温度较高 低温软化学合成法已经成为目前新型功能性固体材料制备的主要方法 ,利用该方法 ,在较缓和的条件下获得了如薄膜、纳米材料、陶瓷和磁性材料等多种形式的无机功能材料[7] 其中溶胶 凝胶法是近年来发展起来的…     

氧基电解质La_(10-x)V_x(SiO_4)_6O_(3+x)的制备及性能测试(英文)

Apatite-lanthanum silicate has attracted considerable interest in recent years due to its high oxide ion conductivity.In this paper,V-doped samples La10-xVx(SiO4) 6O3+x(0≤x≤1.5) were prepared by sol-gel method and the influences of V-dopant content on calcining temperature and conductivity were reported.The samples were characterized by thermal analysis(TG-DSC) ,X-ray diffraction(XRD) and scanning electron micrograph(SEM) . The apatite was obtained at 800°C,a relatively low temperature in comparison to 1500°C with the conventional solid-state method.The ceramic pellets sintered at 1200°C for 5 h showed a higher relative density than La9.33Si6O26 pellets sintered at 1400°C for 20 h.The conductivities of samples were measured by electrochemical impedance spectroscopy.The conductivity was improved with the increase of V-dopant content on La site.     

NiMn2O4尖晶石氧化物阴极的制备及电化学性能研究

高性能阴极材料的开发对推动中温固体氧化物燃料电池（intermediate temperature solid oxide fuel cells, IT-SOFCs）的发展具有重要意义。本文采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型NiMn₂O₄（NMO）电子-离子混合导体材料，并作为IT-SOFCs阴极进行了系统的研究，通过X射线衍射表征确定NMO材料呈稳定的立方相结构，并采用电导弛豫方法对其氧离子传导能力进行了研究。发现NMO具有优秀的氧离子传导能力，为其电化学性能提供了保障。对称电池的电化学阻抗谱测试结果表明，800℃时NMO阴极材料的界面电阻值为0.27 Ω·cm^-2，同时作为阳极支撑型SOFC的阴极材料进行放电时的最大功率密度可以达到864.9 mW·cm^-2。上述结果表明，NiMn₂O₄是一种极具潜力的IT-SOFCs阴极材料。     

Preparation and electrochemical properties of NiMn2O4 spinel oxide cathode

Developing high-performance cathode materials is of great significance to promote the development of intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs). In this paper, the spinel-type NiMn₂O₄ (NMO) electron-ion mixed conductor material was prepared by the sol-gel method, and it was systematically studied as the cathode of IT-SOFCs. It is found that NMO material has stable cubic phase structure by using X-ray diffraction (XRD) and the conductivity of oxygen ions is studied by the technique of electrical conductivity relaxation (ECR). It shows that NMO has excellent oxygen-ion conductivity, which provides guarantee for its electrochemical performance. Impedance spectroscopy measurements of a symmetrical cell shows a low interface impedance, which is only 0.27 Ω·cm^-2 at 800℃. At the same time, an anode-supported SOFC with NMO cathode presents a maximum power density of 864.9 mW·cm^-2 at 800℃. The above results demonstrate that NiMn₂O₄ is a potential cathode material for IT-SOFCs.     

钛-硅复合氧化物比表面积的影响因素研究

以无机盐为原料采用溶胶-凝胶法制备了钛-硅复合氧化物（TiO₂-SiO₂）。利用氮气吸附-脱附法对复合氧化物进行了比表面积分析。考察了原料配比、加料方式、表面活性剂、反应温度、老化温度、老化时间、焙烧温度等因素对复合氧化物比表面积的影响。综合结果表明：当二氧化钛质量分数为22%、添加剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、反应温度为30 ℃、老化温度为70 ℃、老化时间为1 h、焙烧温度为150 ℃时,制备的复合氧化物的比表面积为361.4 m²/g、孔容为1.18 cm³/g、平均孔径为13.0 nm。不同因素对比表面积均有一定的影响,依据规律可以实现复合氧化物比表面积的可控调变。     

溶胶凝胶法制备Ce_(0.8)Y_(0.15)M_(0.05)O_(2-δ)电解质材料及其性能研究

文章以Ce0.8Y0.15M0.05O2-δ(M=Fe、Co、Mg)为主要研究对象。通过红外、致密度分析、X射线衍射、扫描电镜、交流阻抗、热膨胀等测试方法对试样进行测试和分析,对实验得到的电解质粉及相应的电解质材料的性能进行表征。实验结果表明:溶胶-凝胶法经700℃煅烧成功制备出了单相立方萤石结构的超细粉末,具有良好的烧结活性。1300℃下烧结后相对密度达到97%以上。电导率的测试表明,电解质材料在中温范围有较高的电导率,其中,Ce0.8Y0.15Mg0.05O1.9在800℃时,电导率达到了0.0661 S/cm。     

［C8 mim］PF6 and HDEHP doped hybrid materials for Ce(Ⅲ) extraction

利用溶胶-凝胶法将［C₈ mim］PF₆和二（2-乙基己基）磷酸（HDEHP）固定在固体硅胶复合材料上。离子液体［C₈ mim］PF₆在反应过程中作为溶剂,为HDEHP提供了一个可以扩散的介质。复合材料对Ce(Ⅲ)的萃取主要取决于HDEHP与金属离子的络合作用。首先利用SEM和红外表征了复合材料的表面形貌和化学成分,然后研究了复合材料对金属离子Ce(Ⅲ)的吸附性能。考察了不同复合材料、振荡时间对Ce(Ⅲ)吸附性能的影响。结果表明,该复合材料对Ce(Ⅲ)有较好的萃取效果。用硅的复合材料进行金属离子的固液萃取可以是一种有效的方法。     

Effects of Sr doping on high temperature electric properties of CaMnO3+δ - based compounds

Ca_1－xSr_xMnO₃（x=0,0.05,0.1）ceramic samples were prepared by using the sol-gel method and sintering in air with nitrales as starting materials. The phase composition,microstructure and electric properties of Sr doped samples were investigated. The results showed that the Ca_1－xSr_xMnO₃ ceramic samples was single phase and had condensed microstructure. Sr doped samples had better electric properties. The substitution of Sr for Ca had no significant effect on Seabeek coefficient but decreased its electrical resistivity,the highest power factor was 24.03×10^-5 W/（m·K²）at 600℃ for the sample of Ca_0.9Sr_0.1MnO₃.     

锂离子电池正极材料磷酸钒锂制备方法研究进展

单斜结构的磷酸钒锂[Li₃V₂（PO₄）₃]材料与其他锂离子电池正极材料相比具有较高的工作电压（3.0~4.8 V）、良好的离子迁移率和优良的热稳定性,是一种具有竞争优势和发展前景的大功率锂离子电池正极材料,成为了近年来研究的热点。综述了锂离子电池正极材料磷酸钒锂的结构特点及其充放电机理。磷酸钒锂的常用合成方法有碳热还原法、水热法、溶胶-凝胶法及流变相法等,着重阐述了磷酸钒锂的不同合成方法对所制备样品的形貌和电化学性能的影响。分析总结了不同合成方法的改进方法,以改善磷酸钒锂正极材料电子导电性和锂离子扩散系数较低的问题。最后,针对磷酸钒锂正极材料在锂离子电池的应用中所存在的问题展望了该材料未来可能的发展方向和研究热点。指出需要优化材料的制备方法以改善材料的颗粒形貌、提高电子导电率和扩散系数等,进而改善材料的循环性能、倍率性能和充放电性能等;需要改进制备流程、提高实验的安全性、简化反应流程和减少制备成本等,以实现磷酸钒锂正极材料的工业化应用。     

溶胶凝胶法制备LiFePO4／C正极材料及电化学性能研究

以柠檬酸铁铵为络合剂、铁源以及碳源,去离子水为溶剂,LiH2PO4作为锂源,采用溶胶凝胶一步烧结法制备了LiFePO4／c正极材料。利用x射线衍射,扫描电子显微镜以及恒电流充放电测试对材料的结构形貌和电化学性能进行表征。结果表明：该方法制备的材料为单一的橄榄石结构,无杂质相存在;材料具有多孔状结构,该结构有利于电子离子的传导,颗粒粒径大约为200-300nm之间;在室温与-20℃下分别以0．1C、1C、10C倍率充放电,其比容量为168mAh／g、120mAh／g、54mAh／g与106mAh／g、65mAh／g、28mAh／g,且10次循环后容量几乎无衰减。材料具有良好的容量及循环性能。