一种4-甲基邻苯二甲腈的合成方法

介绍了一种采用酰胺脱水法合成4-甲基邻苯二甲腈的方法,同时考察了反应温度、时间和脱水试剂等因素对收率的影响。以4-甲基苯酐为原料,通过氨解反应得到4-甲基邻苯二甲酰胺,再经过脱水反应得到扣甲基邻苯二甲腈。同时确定了脱水反应的最佳条件：选择三氯氧磷为脱水试剂,65-70℃反应5h。产物经红外结构鉴定,总收率为74。7％。...     

4-硝基邻苯二甲腈的合成

以邻苯二甲酸酐为原料,合成出邻苯二甲酰亚胺,经硝化,氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二甲腈。还对邻苯二甲酰亚胺的硝化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而高产率制备的4-硝基邻苯二甲腈。     

4-硝基邻苯二甲腈的合成研究

以邻苯二甲酸酐为原料经亚酰胺化，硝化、氨解后得到4－硝基邻苯二甲酰胺，再在N，N－二甲胺存在下用三氯氧磷脱水制得4－硝基邻苯二甲腈，反应条件温和，产品纯度高，总产率达到36％。     

3-硝基邻苯二甲腈的合成

以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89％。     

四取代全氟辛基金属酞菁的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在30%的发烟硫酸条件下经碘化得到3-碘邻苯二甲酰亚胺,氨解、脱水得到3-碘邻苯二甲腈,并与全氟辛基碘在铜粉催化作用下,生成3-全氟辛基邻苯二甲腈,选用DBU合成法得到了标题化合物。对3-碘邻苯二甲酰亚胺的合成条件进行考察,得到了最佳反应条件:反应温度为60℃,n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(单质碘)=1∶1,反应时间为12 h。目标产物结构经1HNMR和HRMS确认。     

4-巯基-1,2-苯二甲腈的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经硝化，氨解、脱水、还原、重氮化等5步反应合成了4－巯基－1，2－苯二甲腈，用核磁共振谱和质谱确证了结构。     

邻二氯苯合成邻氯对硝基苯胺研究

本文由邻二氯苯经硝化，氨解合成了邻氯对硝基苯胺，并对选择性硝化和氨解的控制因素进行了讨论。硝化产物３，４－二氯硝基苯选择性大于９６％，干品纯度达９９％，氨解压力小于１５ａｔｍ，最终产物邻氯对硝基苯胺纯度大小９８％，两步总收率超过８５％。     

7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素的合成

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在浓硫酸的催化下合成7-羟基-4-甲基香豆素。以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氨水催化开环,三氯氧磷脱水制得4-硝基邻苯二甲腈。得到的7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈经过亲核取代反应得到7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素。考察了7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈的投料比、缚酸剂用量、反应温度和反应时间对反应的影响,最优反应条件为:n(7-羟基-4-甲基香豆素)∶n(4-硝基邻苯二甲腈)∶n(无水碳酸钾)=1.4∶1.0∶1.5,反应温度30℃,反应时间14 h,收率为63.7%,并通过红外吸收光谱、核磁共振氢谱和高效液相色谱(色谱纯度为99.30%)对合成的化合物的结构进行了确证。在该条件下适当放大实验条件得到收率基本在83.1%,比文献报道收率68%要高。     

异噁唑类杀虫剂氟噁唑酰胺合成工艺研究

优化合成路线和工艺，合成目的产物氟噁唑酰胺。以3,5-二氯溴苯为原料，经格氏化，与三氟乙酸甲酯反应得到3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮；在月桂酸钠的催化下，2-甲基-4-乙酰基苯甲酸与3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮缩合，脱水，再与盐酸羟胺环化得到关键中间体4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酸；关键中间体经酰氯化后氨解得到4-[5-(3,5-二氯苯基)-5-三氟甲基-4,5-二氢异噁唑-3-基]-2-甲基苯甲酰胺；然后与原甲酸三甲酯，甲氧基胺盐酸盐反应得到目的产物氟噁唑酰胺。产物结构经核磁共振氢谱确证。该工艺简单经济，条件温和，具有工业化应用前景。     

邻二氯苯合成邻氯对硝基苯胺研究

本文由邻二氯苯经硝化、氨解合成了邻氯对硝基苯胺，并对选择性硝化和氨解的控制因素进行了讨论。硝化产物３，４－二氯硝基苯选择性大于９６％，干品纯度达９９％，氨解压力小于１５ａｔｍ，最终产物邻氯对硝基苯胺纯度大于９８％，两步总收率超过８５％。