氯球接枝双季(鏻)盐杀菌材料的制备及性能测试

成功制备了氯球接枝双季鏻盐水不溶性固体杀菌材料.其最优合成条件:反应温度为150℃、反应时间为72 h、反应溶剂分别为邻二氯苯和1-氯代正十四烷.在最优合成条件下该杀菌材料磷的接枝率为2.09mmol/g,长链烷基接枝率为0.31 mmol/g.产品分子结构分别用红外光谱分析和热重分析进行了验证.当产品投加质量浓度 20 g/L,杀菌时间为45 min时,杀菌率可达99.9%,重复使用5次后杀菌率仍可达到98%.     

甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂的合成及性能研究

以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下：反应物配比n（甲壳素）∶n（亚硫酰氯）∶n（三苯基膦）=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。     

微波辐射下淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的合成

以硝酸铈铵作为引发剂、丙烯酰胺为单体,用微波辐射法合成了淀粉接枝丙烯酰胺共聚物。探讨了反应时间、引发剂浓度、单体和淀粉质量比和反应温度等因素对接枝反应的影响。正交实验确定的最优工艺条件为:反应时间20 m in,引发剂浓度4 mmol/L,丙烯酰胺和淀粉质量比2.5∶1,反应温度55℃,最高接枝率和接枝效率分别达到211.6%和74.3%。     

丙烯酰氧基螺噁嗪接枝羧甲基甲壳素反应条件的研究

采用接枝共聚法合成了一种具有螺噁嗪侧基的羧甲基甲壳素水溶性衍生物。讨论了反应温度、反应时间、引发剂用量、溶剂用量、单体用量对丙烯酰氧基螺噁嗪接枝羧甲基甲壳素反应的影响。接枝效率最高时反应条件为:羧甲基甲壳素0.4 g,溶剂水50.0 mL,引发剂0.35 mmol,单体3.0 mmol,反应温度70℃,反应时间4.0 h,接枝率为65.0%,接枝效率为25.2%。     

改性甲壳素杀菌混凝剂的研制及性能实验

以甲壳素、亚硫酰氯、三苯基磷为原料,合成了具有良好混凝及杀菌性能的季(鏻)基接枝甲壳素.考察了其对大肠杆菌和假丝酵母菌的杀菌能力.通过动态混凝试验考察了改性甲壳素对高岭土模拟废水的混凝效果.实验结果表明,该杀菌混凝剂最佳合成条件:n(甲壳素)∶n(亚硫酰氯)∶n(三苯基磷)为1∶1.5∶1.5,接枝反应温度为70℃,反应时间为10 h,环己酮为溶剂.改性甲壳素在pH=6、模拟水浊度为102 NTU、投药量为30 mg/L的条件下,除浊率可达80％；当投药量分别为10、40 mg/L时,改性甲壳素对大肠杆菌、假丝酵母菌的杀菌率均可达到90％以上.     

甘蔗渣纤维素吸油材料的制备及性能研究

在1-丁基-3-甲基氯咪唑([Bmim]Cl)离子液体均相反应介质体系下,以易改性甘蔗渣为原材料,经1%的Na OH预处理后,选用N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂、过硫酸铵(APS)为引发剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用均相接枝共聚制备天然纤维素基吸油材料。探究接枝反应中单体、引发剂、交联剂用量以及反应时间和反应温度对接枝效果的影响。采用SEM、FT-IR和XRD对甘蔗渣纤维素接枝前后的形态、结构以及结晶度进行表征,结果表明,接枝共聚物表面变粗糙且结晶度降低已成功接枝。最优条件下所制备甘蔗渣纤维素接枝率可达471.25%,水面浮油回收率为22.56 g/g,吸水率为2.55 g/g。通过均相共聚法实现对甘蔗渣的化学改性,所制备的吸油材料可应用于海洋石油污染处理。     

新型季盐的合成及室内杀菌效果研究

以棕榈醇和三聚甲醛为原料,通过半缩醛反应合成了中间体十六烷基氯甲基醚,然后将其与三苯基膦进行季化反应,合成了新型季盐杀菌剂十六烷氧基甲基三苯基氯化。实验确定了优化反应条件,并考察了溶剂极性对季化反应的影响。同时根据国标对比常见的杀菌剂进行了实验室杀菌试验。结果表明:新型季盐杀菌剂作用360 h后仍能保持98%的杀菌率,具有优良的杀菌效果。     

淀粉接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的合成与表征

以木薯淀粉为原料、过硫酸钾为引发剂,通过乳液聚合法制备淀粉甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝共聚物,系统考察了反应条件对接枝共聚物接枝率(G)、接枝效率(GE)以及环氧值(EV)的影响,并通过TG-DSC对接枝共聚物结构进行了表征。结果表明:在m(GMA)∶m(淀粉)=2,过硫酸钾浓度为6mmol/L,反应温度60℃,反应时间1h的条件下,可制得接枝率、接枝效率以及环氧值分别为:64.95%、95.57%、4.24mmol/g的接枝共聚物;接枝共聚物热稳定性比原淀粉有所提高。     

苄基磺酸化MCM-41介孔分子筛的合成、表征及催化酯化性能

MCM-41介孔分子筛先后与苄基氯和氯磺酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41表面硅羟基与苄基氯反应,接枝量w(C)=6.68%;进一步磺化,接枝率w(S)=8.46%。XRD等分析结果表明,经过两步接枝反应,SBM仍然具有介孔结构特征,比表面积和孔容分别为366.9 m2/g、0.349 cm3/g。以SBM为催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯;在n(酸)∶n(醇)=1.0∶9.0,w(催化剂)=3%,反应温度110℃,回流时间7 h的条件下,柠檬酸转化率可达93.2%;催化剂重复使用4次柠檬酸转化率为76.3%。     

对乙烯基苄基三丁基氯化鏻及其杀菌活性研究

用对氯甲基苯乙烯和三丁基膦合成对乙烯基苄基三丁基氯化鏻(简称三丁基季鏻盐),对其结构进行表征,并研究了其热稳定性和抗菌活性。结果表明三丁基季鏻盐具有良好的热稳定性;MIC(最低杀菌浓度)法测定结果表明,三丁基季鏻盐对大肠杆菌(E.coli)的MIC为0.4g/L,对金黄色葡萄球菌(S.aureus)的MIC为0.3g/L;用熔融挤出法制备三丁基季鏻盐接枝低密度聚乙烯类抗菌塑料,当三丁基季鏻盐的质量分数达到2.13%时对E.coli的杀菌率达到96.0%,对S.aureus的杀菌率达到99.0%以上,当三丁基季鏻盐质量分数达到3.20%时对2种细菌的杀菌率都达到99.9%以上。     

淀粉-丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚研究

采用氧化还原引发体系,在水溶液中接枝聚合制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)接枝共聚物。考察了反应温度、反应时间、引发剂浓度、单体质量比对接枝率、接枝效率及阳离子度的影响,确定了最佳反应条件:淀粉7.5g,AM15g,引发剂浓度0.4mmol/L,反应温度45℃,反应时间5h,m(DMC):m(AM)为1:3,所得接枝共聚物的接枝率为136.18%,接枝效率为79.8%,阳离子度为19.2%。     

反相乳液聚合制备含氟淀粉纸张施胶剂的研究

采用反相乳液聚合法,以过硫酸铵为引发剂、全氟烷基乙氧基醚醇(S200)为乳化剂,选用阳离子木薯淀粉基材与含氟单体(甲基丙烯酸十二氟庚酯)进行了接枝共聚,制备了含氟淀粉接施胶剂,研究了反应条件对接枝共聚产品性能的影响。最佳合成工艺参数为:引发剂浓度为95.23mmol/L,单体与淀粉配比为2∶2.5,反应温度为45℃,反应时间为4h。最佳条件下制得的聚合物接枝率为83.52%,接枝效率为85.57%,转化率为87.89%。     

微波辐射下壳聚糖-丙烯酰胺接枝物的合成及其絮凝性能研究

以硝酸铈铵作为引发剂、丙烯酰胺为单体,用微波辐射法合成了壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚物。通过正交试验考察反应条件对接枝率和接枝效率的影响,得出最佳工艺条件为:反应时间12 min,引发剂浓度5 mmol/L,丙烯酰胺和壳聚糖质量比5:1,反应温度40℃。最佳条件下接枝率和接枝效率分别达到148.6%和44.0%。壳聚糖接枝物与聚丙烯酰胺(PAM)对高岭土悬浮液的絮凝对比试验表明:在酸性条件下接枝物与PAM的絮凝效果相近;在中性和碱性条件下接枝物的絮凝性能优于PAM。     

黄原胶辐射接枝丙烯酸及其耐盐性研究

以60Coγ为辐射源,对黄原胶(XG)和丙烯酸(AA)进行共辐射制备黄原胶/丙烯酸接枝共聚物(XG-g-PAA)。研究了合成条件对产品接枝性及吸水性的影响,并和化学引发得到的接枝物的吸水性及耐盐性进行了比较,用红外光谱及电镜扫描对产品结构进行了表征。结果表明,产品接枝率为130.8%,接枝效率为82.4%,吸去离子水率为815 g/g。它在去离子水、人工尿及质量分数均为0.9%的NaCl水溶液、BaCl2水溶液、FeCl3水溶液、Na2SO4水溶液、尿素水溶液中的吸水率,较经化学引发得到的接枝物分别提高了45.3%、27.3%、20.6%、16.7%、10.2%、20.7%、44.9%。SEM表明,辐射引发较化学引发更易得到多孔疏松的产品,该产品是农用保水剂及卫生用品的良好候选材料。     

长链烷基双季铵盐型树脂的制备及其杀菌性能

以氯甲基聚苯乙烯表面的苄氯基为反应活性中心,四甲基乙二胺与其反应,得到同时含有季铵和叔胺的强-弱碱型树脂,然后以异丙醇为溶剂,用1-溴代十二烷将强-弱碱型树脂中的叔胺季铵化,制得长链烷基双季铵盐型杀菌树脂。用正交实验方法,考察了反应时间、反应温度及1-溴代十二烷与异丙醇体积比对季铵化反应的影响,用极差分析法得到季铵化反应的适宜条件:反应时间24 h,反应温度70℃,V(1-溴代十二烷)∶V(异丙醇)=2∶1,n(1-溴代十二烷)∶n(强-弱碱型树脂)=3∶1,制得长链烷基量为0.91 mmol/g的双季铵盐型树脂。原料氯甲基聚苯乙烯及各步反应产物的结构及其表面的化学组成,通过红外光谱和X射线光电子能谱等进行了表征,对照谱图说明了各步反应的进行并确认了其产物结构。考察了所制杀菌树脂对异养菌的杀菌活性。结果表明,杀菌树脂用量为20 g/L时,1 h内对异养菌的杀菌率可达97%以上。     

正交试验优选机械活化玉米淀粉-丙烯酰胺-丙烯酸三元接枝共聚的工艺条件

以机械活化预处理后的玉米淀粉为主要原料,丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为单体,采用反相乳液法合成了机械活化淀粉三元接枝共聚物;对机械括化玉米淀粉与AM/AA在反相乳液中接枝共聚反应的5个影响因素:单体配比、反应温度、中和度、引发剂浓度、油水体积比进行理论研究.以接枝率为考察对象,得到最佳反应条件为AM/AA质量比0.67、反应温度55℃、中和度85%、引发剂浓度7.30mmol/L、油水体积比1.2:1,在此实验条件下,单体转化率97.50%,接枝率58.95%,和接枝效率69.57%.对比坂淀粉在类似的条件下,单体转化率为90.70%,接枝率和接枝效率分别为53.55%和64.84%.机械活化显著的提高了玉米淀粉在反相乳液中的接枝共聚反应活性.     

以固载氯烷基硅氧烷的硅烷的硅胶中间体为原料制备水不溶性杀菌剂

考察了以固载了γ－氯丙基三甲氧基硅氧烷的硅胶中间体为原料制备不溶性杀菌剂的最佳条件：在二氧六环溶中，在室温下反应48h以上。使用十二叔胺、十四叔胺、十六叔胺在最佳反应条件下都可制成对异养菌杀菌率在90％以上的产品。原料的比表面积越大、孔体积越小、平均孔径越小，合成产品的杀菌活性越高。对于相同型号、不同粒度的硅胶原料，粒度越小杀菌活性越高。     

聚苯乙烯接枝聚乙烯亚胺树脂合成及Cu2+吸附

将聚苯乙烯经氯乙酰化后与聚乙烯亚胺（PEI）反应合成了带有多胺结构的聚苯乙烯接枝PEI树脂PSACP，考察了溶剂、温度、物料比、反应时间等因素对接枝反应的影响，其中，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，物料比为6:1，50℃反应5h时制得的PSACP全交换容量达到5.21mmol/g。PSACP对水溶液中的Cu²⁺具有明显的吸附作用，吸附量受溶液温度、pH和Cu²⁺初始浓度影响，45℃下对pH=5.7、初始浓度为0.5mg/mL的Cu²⁺水溶液的平衡吸附量为2.42mmol/g，吸附符合Langmuir单分子层吸附，经过三次循环，吸附容量仍然较高。25℃下对Cu²⁺的动态吸附容量达到2.74mmol/g，Cu²⁺可经1mol/L HCl洗脱，脱附率为83.8%且无拖尾现象。     

一种含杂环双季铵盐的合成及杀菌缓蚀性能研究

以环氧氯丙烷、N-甲基吗啉和十二胺为原料,先后分两步反应,反应温度控制在40℃和80℃,反应时间为10 h和3 h,合成标题化合物,并对其杀菌缓蚀性能进行了研究。结果表明,所合成的双季铵盐在杀菌时间为8~12 h、投加浓度为70~100 mg/L时,杀菌率达90%以上,杀菌性能优于传统杀菌剂十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227);具有对碳钢良好的缓蚀效果,缓蚀率达80%左右。     

海藻接枝型保水剂的制备及表征

以海藻为分子骨架,接枝丙烯酸制备可降解性保水剂。首先利用温差破壁及生物技术对海藻进行活化,接着考察了海藻保水剂的最佳合成条件,最佳条件下所得产品吸去离子水率为409 g/g。用超声波法代替传统抽提法测定产品接枝率,纯化后产品吸去离子水率为527 g/g。最后通过IR图、SEM图对产品进行了结构表征。