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以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基苯甲酸计,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸)=4∶1,m(甲苯-4-磺酸)∶m(对羟基苯甲酸)=0.12∶1,反应温度140℃,反应时间3 h。该条件下,重复实验3次,尼泊金正丁酯收率均达99%以上。 相似文献
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以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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实验室中 ,以 4-氯 -2 -硝基甲苯为原料 ,采用硝酸氧化法合成 4-氯 -2 -硝基苯甲酸 ,得到了纯度大于 99%的产品 ;在15 0℃ ,m( 4 -氯 -2 -硝基甲苯 )∶m(V2 O5)∶m(H2 SO4 ) =5∶1∶8,常压下 ,反应 11h ,产品收率可超过 60 %。 相似文献
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李付刚 《精细与专用化学品》2006,14(14):15-16
4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。 相似文献
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以苯胺为原料,先重氮化合成氟苯,然后硝化得到2,4-二硝基氟苯,取代得到2,4-二氯氟苯,再通过傅-克反应得到2,4-二氯-5-氟苯乙酮,对2,4-二氯-5-氟苯乙酮深加工,分别得到2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯。 相似文献
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用甲醇/磷酸二氢钠(质量分数0.4%)为流动相(体积比80:20),在Hypersil BDS色谱柱上建立了分离检测2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸及其同分异构体的高效液相色谱分析方法。2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸和同分异构体2-(2-乙基苯甲酰)苯甲酸的相对标准偏差分别为0.22%、0.96%,线性良好; 相似文献
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介绍了以4-(2-甲基苯氧基)丁酸为原料在催化剂存在下用次氯酸钠为氯化剂在水相中氯化制备4-(2-甲-4-氯苯氧基)丁酸的过程。催化剂有高的选择性。整个过程有好的生产环境。该过程也可用于其它2-甲-4-氯苯氧基羧酸类的氯化过程。 相似文献