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以草酸和异丁醇为原料,在酸性催化剂作用下进行酯化反应合成出一种新型柴油十六烷值改进剂--草酸二异丁酯.分别考察了硫酸氢钠和对甲苯磺酸对该反应的催化性能,确定了各自的最佳合成条件.以硫酸氢钠为催化剂,在n(醇)∶n(酸)=2.2∶1、ω(催化剂)=6%、带水剂40 mL、反应时间120 min条件下,草酸二异丁酯的产率可达96.3%;以对甲苯磺酸为催化剂,在n(醇)∶n(酸)=2.4∶1、ω(催化剂)=2%、带水剂35 mL、反应时间100 min条件下,草酸二异丁酯的产率可达92.1%.在以硫酸氢钠为催化剂时,催化剂重复使用5次,产率变化不大. 相似文献
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以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83%以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征. 相似文献
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对硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺在二甲苯溶液中,以直接酯化法合成硝基卡因。通过对催化剂种类、催化剂用量、反应时间等影响因素的考察,确定以钛酸四丁酯作为催化剂,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的3.5%,n(对硝基苯甲酸):n(N,N-二乙基乙醇胺)=1:1,反应14h。硝基卡因的产率达到82.1%,比没有催化剂时产率提高11.8%。 相似文献
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通过两组正交实验,分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,结果表明对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为:对甲基苯磺酸用量为3%(以一缩二乙二醇质量计)、反应温度为185℃、n(苯甲酸)∶n(一缩二乙二醇)为2:1,反应时间为10 h.在此条件下,产率可达98.00%. 相似文献
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月桂酸乙酯基甜菜碱表面活性剂的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以N,N-二甲基乙醇胺与月桂酸为原料,对甲苯磺酸作催化剂,合成了月桂酸乙酯基二甲基叔胺中间体,继而与氯乙酸钠反应制得标题化合物.中间体合成的正交实验优化条件为:n(N,N二甲基乙醇胺):n(月桂酸)=1.6:1;催化剂用量为反应物总质量的1.5% ;170℃反应12 h,最高产率> 85%.最终产品合成的均匀实验优化结果:异丙醇为溶剂,n(中间体):n(氯乙酸钠)=1:2.2,90℃反应21 h,中间体转化率>8%.得到的标题化合物经丙酮重结晶提纯,HPLC法分析其质量分数>99%,使用FT-IR、ESI-MS 、1 HN M R进行了结构表征. 相似文献
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以多聚乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了多聚乙二醇二环氧甘油醚。NaOH为催化剂,季铵盐为相转移催化剂。结论为:作为催化剂NaOH固体效果优于NaOH溶液;四正丁基硫酸氢铵(TBAS)催化醚化反应效果最佳,GC监测表明,二醚的选择性达98%以上;n(多聚乙二醇):n(环氧氯丙烷):n(NaOH):n(TBAS)= 1:10:7:0.08;反应温度55-60℃;反应时间1.5 h;产率83%。 相似文献
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以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。 相似文献