溴化1-庚基-3甲基咪唑的制备和光谱分析

实验用0.5 mol的C_6H_(13)Br和0.5 mo L的C_4H_6N_2合成[HEPMIM]Br离子液体,得到棕黄色油状粘稠液体为[HEPMIM]Br,用IR和UV表征了[HEPMIM]Br。[HEPMIM]Br在CH_3CN中发生了红移,实验结果为λmax(H_2O)λmax(C_2H_5OH)λmax(CH_3CN),溶剂的极性和p H值影响[HEPMIM]Br的UV光谱。     

甲烷与取代苯弱相互作用的从头算研究

在MP2/6-311G(d,p)和MP2/6-311 G(3d,3p)水平对CH4与C6H5CH3,C6H5OCH3,C6H5SH,C6H5NH2,C6H5OH,C6H5N(CH3)2,C6H5C(CH3)3等给电子取代苯和C6H5F,C6H5Cl,C6H5Br,C6H5I,C6H5CF3,C6H5CN,C6H5COOC2H5,C6H5CHO,C6H5COCH3,C6H5CCl3等吸电子取代苯的相互作用进行了研究。苯环上的取代除了极少数极化率很低的吸电子取代基以外,其它都能增强相互作用。苯环上的取代一般对垂直正对的C-H…π相互作用的方位没有太大的影响。电子相关效应使吸引作用较大增加表明弥散作用相当重要。     

2-甲基-1,4-萘醌在羟基质子性溶剂中的电化学氧化还原

采用循环伏安法(CV)研究了2-甲基-1,4-萘醌(MNQ)在不同羟基质子性溶剂中的电化学氧化还原反应。结果表明:MNQ在C2H5OH、CH3COOH中均表现出一对氧化还原峰,在C2H5OH中,其电化学反应是受扩散控制的准可逆过程。而在CH3COOH中,出峰位置均正移,电流响应增强,ΔE值增大,氧化还原峰对称性明显下降。     

甲基二乙氧基硅烷的合成研究

以CH3SiHCl2和C2H5OH为原料，采用半连续气-液相醇解方法合成甲基二乙氧基硅烷CH3SiH（OC2H5）2，确定了合成工艺，研究了对合成有影响的因素。结果表明，CH3SiHCl2和C2H5OH配比为化学计量比，正己烷作溶剂，乙醇分批滴加，阶段控温，CH3SiH（OC22H5）2的含量可达90％以上。     

溴化1-丁基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C4H6N2合成[BMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[BMIM]Br。利用IR表征了[BMIM]Br。离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,[BMIM]Br在C_2H_(50)H、H_2O、CH_3CN、CH_3COOH、CH_3OH、CH_3COCH_3等溶剂中有较好的溶解性;[BMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3C_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

一种乙烯聚合用TiCl_4/MgCl_2催化剂的制备

研究了含Mg载体ClMg(OR)·ROH(R为乙基和正丁基)的制备和反应机理。分别以CH2Cl2,CHCl3,CCl4作为溶剂,在n(C2H5OH)/n(Mg)为2.0的条件下,可以合成ClMg(OC2H5)·C2H5OH载体,并且成本较低。采用ClMg(OR)·ROH为载体与TiCl4反应,制备了乙烯聚合用负载型催化剂,研究了该催化剂的制备规律和催化乙烯聚合的性能。结果表明:以ClMg(OC4H9)·C4H9OH为载体制备TiCl4/MgCl2催化剂,载Ti时间为2 h,载Ti温度为110℃,TiCl4用量为2.0 mL/g,载Ti次数为3次时,制备的负载型催化剂催化乙烯聚合具有较高的活性,可达4.6 kg/(g·h)。     

超声合成1-甲氧基-4-烷氧基苯

以对甲氧基苯酚和H(CH2 ) nBr(n =4,6,8,9,10 )为原料 ,甲醇钠和甲醇为溶剂 ,在N2 保护下 ,用超声催化合成 1 甲氧基 4 烷氧基苯 ,反应 5h ,收率可达 89%。反应的适宜条件为 :MOPh和H(CH2 ) nBr摩尔比为 1∶1,甲醇钠的浓度为 2 .0mol·l-1(溶剂CH3 OH) ,超声频率 3 3± 2kHz     

N,O-二齿配体化合物的设计合成

以2,6-二甲基吡啶、正丁基锂为初始原料,在温和的条件经一倍正丁基锂去氢后与环己酮加成得到含N,O-二齿配体化合物[2-(6-(CH3)C5H4N)CH2C(OH)(CH2)4CH2],应用1H NMR技术对其进行了结构表征。     

专利实例

电镀锡合金两则2 0 0 5 1 0 1 锡 -银合金电镀液发明了一种电镀 Sn- Ag合金的电解液 ,该电解液中含有水溶性的亚锡盐和银的化合物 ,硫乙烷化合物以及硫酸和磺酸中至少一种酸。其中硫乙烷化合物的通式为R1 - S(CH2 - CH2 S) n- R2　 R1 和 R2 为 - CH2 - OH,- C2 H4OH,- C3 H6OH,CH2 NH2 ,- C2 H4NH2 或者 - C3 H6NH2 ,n=1～ 3。该电解液稳定性好 ,长期存放不产生沉淀 ,容易操作。(日本专利 ) JP 2 0 0 0 32 82 86(2 0 0 0 - 1 1 - 2 8)2 0 0 5 1 0 2 锡 -铜合金电镀液该电镀锡 -铜合金电解液由亚锡离子、聚氧乙烯烷基醚以及…     

四异丁氧基镍酞菁的合成及其溶剂效应

4 异丁氧基邻苯二腈与氯化镍在强有机碱 1 ,8 二氮杂双环 (5 ,4,0 )十一碳烯 7催化下反应 ,合成了四异丁氧基镍酞菁 ,产物经FT -IR、元素分析、UV -Vis吸收光谱和1 H NMR表征了结构 ;并研究了其溶剂效应 ,结果表明 :最大吸收峰波数ν与函数 f(n ,ε)存在一定的线性关系 ,线性相关系数为 0 940 2 ,而Bayliss函数项 (n2 - 1 ) /(2n2 +1 )决定了最大吸收波长 (λmax)的位移变化 ;化合物的λmax在不同溶剂中随聚集程度增加 ,发生一定程度的蓝移     

氢氧根钌配合物的合成及其对乙腈的催化水化研究

利用三乙胺对配合物[TpRu(PPh3)2(H2O)]BF4脱质子化合成了氢氧根钌配合物TpRu(PPh3)2(OH),并研究了TpRu(PPh3)2(OH)催化水化乙腈的反应.机理研究表明,催化循环的关键中间体为氧配位的酰亚胺配合物TpRu(PPh3)(CH3CN)(OCMe=NH),经过生成TpRu(PPh3)(κ2-N,O-NH=CMeN=CMeO)、水亲核进攻开环生成TpRu(PPh3)(NH=C(OH)Me)(OCMe=NH)、乙腈取代其NH=C(OH)Me配体产生乙酰胺、同时生成TpRu(PPh3)(CH3CN)(OCMe=NH)完成催化循环.     

吡啶环化合物的合成与结构表征

以2,6-二甲基吡啶、正丁基锂为初始原料,在温和的条件下,经1倍正丁基锂去氢后与苯乙酮加成得到含N,O-二齿配体化合物[2-(6-(CH3)C5H4N)CH2C(OH)(Ph)CH3],应用1 H NMR技术对其进行了结构表征。     

21世纪的绿色有机合成原料——碳酸二甲酯的生产工艺新进展和市场前景分析(续)

(接 2 0 0 2年第 6期第 2 5页 )4　碳酸二甲酯在有机合成中的应用举例[6,3 2～ 3 9]4.1　合成聚碳酸酯树酯(PC)生产聚碳酸酯的方法有多种 ,但过去世界上工业化的方法 ,基本是以双酚A和光气为原料生产的 ,由于PC是用途很广的工程塑料 ,目前都在致力排除光气制造PC的方法 ,该法利用DMC与苯酚交换生成碳酸二苯酯 (DPC) ,后者再与双酚A在熔融状态下酯化。在脱除苯酚的同时产生PC。(CH3O) 2 CO 2 (C6 H5)OH (C6 H5O) 2 CO 2CH3OHn(C6 H5O2 ) 2 CO 　nHO—C6 H5—C[(CH3) 2 ]—C6 H5OHn(—O—C6 H5—C[(CH3) 2 ]—C6 H…     

抗氧剂330

(1)化学命名: l。3。5一三甲基一2〔2)化学结构式: C(C卜1:)3.4.6一三(3.5一二特丁基一4一羚基菜基)苯 }H。一产)气H33’3“一气少一C”2一厂谕一C” CH3一气少一CH 1C(CH:)3 }(CH。一〔〕蕴’“CH(CH3)。C一一C(CH。):\l尹!、/ }OH(3)合成路线: OH,火}}}+2明:=C‘CH3”、/_卫化剂铝20OC,15atm CH } ‘CH3’。C一厂谊C‘C”3,3、/ CH 1旧\l/HO!必知Ic](夕!、一(+HCHO催化,(CH3)3C一一C(CH3)3 尹\ cH:火少一。。:北剂雨甄亏禽和二骊申院,:OH抗载荆3 30 (4)性状- 抗氧剂3 30系高分子最的多元阻碍酚,外观为白色结晶,熔…     

青霉素制备青霉素亚砜的研究

以青霉素G钾盐与低质量分数过氧乙酸为原料氧化制备青霉素亚砜 ,其最佳工艺条件为 :n(C16 H18N2 O4 SK)∶n(CH3CO3H) =1 .0∶( 1 1～ 1 2 ) ,反应温度 0～ 5℃ ,反应时间 2 .0～ 2 5h ,w(CH3CO3H) =8 5% ,w(CH3CO2 H) =1 0 %。青霉素亚砜收率达 96 8%。同时建立了青霉素亚砜的半定量分析方法 ,以硅胶G为固定相 ,以V(CH3CO2 C4 H9 n)∶V(CH3CO2 H)∶V(NaH2 PO4 -H2 O)∶V(C4 H9OH n) =6.0∶2 .0∶1 .0∶0 5为流动相 ,用TLC法对产品进行半定量分析检测 ,并经IR、MS谱图验证了产品结构。     

影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究

以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 %     

N-甲基戊胺的合成

N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O　　在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…     

Ni-V负载酸改性焙烧高岭土的制备、表征及光催化性能

高岭土在773 K焙烧,经H2SO4溶液处理后作为载体,在不同n(Ni2+)∶n(V5+)溶液中浸渍制备了Ni-V负载酸改性焙烧高岭土样品,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、吡啶吸附FTIR(Py-FTIR)和紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis)对样品进行了表征。在高压汞灯下,以甲醇(CH3OH)常压转化制二甲醚(CH3OCH3)为模型反应,评价了Ni-V负载样品的光催化活性。结果表明,所制备催化剂对CH3OH的光催化转化有活性。当处理焙烧高岭土的酸溶液中H2SO4质量分数为40%、浸渍液n(Ni2+)∶n(V5+)=2∶8、样品焙烧温度为773 K时,催化剂样品对CH3OH转化反应活性最高,CH3OH转化率为30.5%,CH3OCH3选择性为76.2%。样品Ni-V的协同作用和表面酸性是促进CH3OH光催化转化制备CH3OCH3反应活性的重要影响因素。     

负极材料Li4-xMg-Ti5-yCoyO12的合成及其电化学性能

以Mg(CH3 COO)2·4H2O,CO(CH3 COO)2-4H2O作为Mg2+和CO2+的掺杂源,以乙醇为溶剂,C6H15 NO3作为络合剂,CH3,COOLi·2H2O和Ti(OC4 H9)4作为原料,利用溶胶-凝胶法制备复合掺杂2种金属的Li4-xMg-Ti5-yCoyO12材料,并对其进行了X射线衍射(XR...     

化学镀金液

化学镀金液包括一种水溶性金化合物、配位剂、一种醛类化合物和R1-NH-C2H4-NH-R2或（CH2-NH-C2H4-NH-CH2）N-R1胺类化合物。R1至R4表示-OH,-CH3,-CH2OH,-C2H4OH,-CH2N（CH3）2,-CH2NH（CH2OH）,-CH2NH（C2H4OH）,-C2H4NH（CH2OH）,-C2H4NH（C2H4OH）,