萘-水杨醛沥青树脂的合成研究

以萘为单体,水杨醛为交联剂,在对甲基苯磺酸催化作用下合成了一种新型的萘-水杨醛沥青树脂。采用FT-IR研究了反应机理;采用TGA分析了合成树脂的热失重行为;通过单因素实验,考察了合成条件对沥青树脂收率、软化点和结焦值的影响规律。结果表明,萘与水杨醛在酸催化下发生了阳离子型缩聚反应;萘-水杨醛沥青树脂适宜的合成工艺条件为:萘和水杨醛的物质量比为1∶1,反应温度为150℃,反应时间为300 min,催化剂用量为10%。在此条件下,合成沥青树脂的收率为81.4%,软化点为79.6℃,结焦值为29.3%。水杨醛中羟基的位阻作用,有利于合成低软化点的沥青树脂黏结剂。     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

由脱晶蒽油制备沥青树脂的研究

以脱晶蒽油为原料,苯甲醛为交联剂,在浓硫酸的催化作用下合成了沥青树脂.采用FT-IR和TCA分析手段研究了缩聚反应机理和热失重行为.试验过程中考察了合成条件对沥青树脂的结焦值、恩氏黏度和黏结强度等性能的影响.结果表明,脱晶蒽油与苯甲醛发生了阳离子聚合反应,与原料相比,沥青树脂的残炭值提高了24％,最大失重速率时的温度相对升高了143℃.改变合成工艺条件能调控沥青树脂的性能指标.     

N-(1-萘基)-苯甲亚胺席夫碱的合成与表征

以苯甲醛和1-萘胺为原料、无水乙醇为溶剂,合成了N-(1-萘基)-苯甲亚胺席夫碱,考察了反应时间、苯甲醛与1-萘胺物质的量比对产物收率的影响,通过核磁共振氢谱、红外光谱、紫外可见光谱对产物结构进行了表征,并采用毛细管法对产物的熔点进行了测定。结果表明,该席夫碱最佳合成条件为:反应温度25℃、反应时间2.5 h、苯甲醛与1-萘胺物质的量比1.4∶1,在此条件下,N-(1-萘基)-苯甲亚胺席夫碱的收率高达99.3%,熔点约为75℃。     

煤焦油沥青树脂黏结剂的制备研究

采用交联合成法,以煤焦油为原料,多聚甲醛为交联剂,在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下制备煤焦油沥青树脂。采用正交试验法研究了交联剂量、催化剂量、反应温度和反应时间对合成煤焦油沥青树脂的影响。结果表明,增加交联剂量和催化剂量可以起到降低反应温度和缩短反应时间的效果;煤焦油沥青树脂的软化点、结焦值和黏结强度等指标均随反应温度升高和反应时间延长而明显增加。     

One-pot Synthesis of N-[Pheny1-(2-hydroxy-napthalen-1-y1) -methy1]-acetamide Catalyzed by SnCl4 · 5 H2O

采用SnCl4·5H2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN).考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响,确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)=1∶1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的6％、85℃反应35 min,AAN的收率可达96.2％.该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观.     

超声辅助合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

以苯甲酰乙腈、苯甲醛、丙二腈为原料,碳酸钠为催化剂,超声条件下三组分反应合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法筛选催化剂、溶剂,正交实验法考察反应时间及温度、原料物质的量比对产率的影响。获得的最优条件为:乙醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间25 min,n(苯甲醛)∶n(丙二腈)∶n(苯甲酰乙腈)=1.0∶0.9∶0.9,产率最高为98.1%。     

2-氨基-5-(4-甲氧苯基)-1,3,4-二唑的合成工艺研究

以对甲氧基苯甲醛为原料,通过腙化、分子内环化两步反应合成了标题化合物。实验考察了投料物质的量比,反应温度及反应时间对收率的影响,结果表明:盐酸氨基脲与对甲氧基苯甲醛的物质的量比为1.2∶1,第1步反应温度为65℃,反应时间为1.5 h,第2步反应时间为16 h,溴与1-对甲氧基苯甲亚甲基氨基脲的物质的量比为1.2∶1时为最佳反应条件,总收率68.5%。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证。     

苯甲醛对煤焦油软沥青的聚合改性研究

以低喹啉不溶物含量(w(QI)0.1%)的煤焦油软沥青为原料,在浓硫酸催化作用下用苯甲醛对其进行聚合改性,制备性能优良的浸渍剂沥青。采用FT-IR研究了苯甲醛的改性机理,并用TGA分析了改性沥青的热失重行为,通过单因素实验考察了改性条件对改性沥青的软化点、结焦值和族组成等性能的影响规律。结果表明,苯甲醛改性煤焦油软沥青制备炭材料用浸渍剂沥青较适宜的工艺条件为:煤焦油软沥青与苯甲醛的摩尔比为1∶1,反应温度为160℃,反应时间为150 min,催化剂用量为8%。在此条件下,改性沥青的软化点为95.1℃,结焦值为47.8%,QI含量为0.36%,达到了高性能浸渍剂沥青的指标要求。     

催化油浆重质芳烃制备沥青树脂

以催化油浆重质芳烃为原料,苯甲醛为交联剂,在浓硫酸作催化剂条件下,合成沥青树脂。采用FTIR探究了反应机理,采用TGA考察了合成树脂的热重反应性能。通过单因素实验,考察了合成条件对沥青树脂软化点、残炭量、收率的影响。结果表明,反应机理为质子催化下的缩聚反应;合成树脂的工艺条件为:交联剂用量70%,反应时间为5 h,反应温度为130℃,催化剂用量为6%。合成树脂的收率为83.2%,残炭量为27.6%,软化点为76.5℃。     

热聚合-氧化法制备高β树脂改性沥青

以中温沥青为原料,通过溶剂萃取沉降分离获得低喹啉不溶物含量(QI<0.1%)的精制沥青。对精制沥青进行热聚合-空气氧化改性处理,得到高β树脂含量的改性沥青。经特定热聚合条件处理后,研究了空气氧化阶段的反应温度、氧化时间和空气流量对沥青改性的影响。实验结果表明,在空气氧化阶段,当氧化温度为280℃,氧化时间为2h,空气流量为0.04m³/h时,可以获得软化点为220℃、甲苯不溶物为61.59% 、喹啉不溶物为4.35%、结焦值为78.44%,β树脂含量为57.24%的优质改性沥青。     

BF3-AlCl3在C5石油树脂中的应用

裂解乙烯C5馏分含有大量线性不饱和分子和质量分数超过16%的环戊二烯,用BF3做催化剂可以得到浅色石油树脂,但当环戊二烯含量高时一般需先除去,得到的树脂软化点不是很高。本文以乙烯装置副产Ｃ5馏分为原料,考察了BF3与AlCl3质量比、催化剂用量、反应温度对Ｃ5石油树脂软化点及收率的影响。实验结果表明,三氟化硼和无水三氯化铝最佳质量比为7∶3,催化剂总用量占原料总质量的2%,在反应温度为40 ℃,反应时间为4 h时,可得到收率为56.6%（质量分数）,色度为6～7,软化点为101 ℃的浅色C5石油树脂,其直接可用于油墨、橡胶等中。     

中低温煤焦油沥青催化聚合制备改质沥青

以中低温煤焦油沥青为原料,采用催化聚合法制备改质沥青,并在中低温煤焦油沥青中加入乙烯焦油和蒽油进行调和来提高改质沥青的流变性能,分别考察反应时间、反应温度及催化剂和交联剂的加入量对改质沥青的软化点、结焦值、甲苯不溶物含量和喹啉不溶物含量的影响。结果表明:加入乙烯焦油和蒽油调和可以有效提高改质沥青的流变性能,催化剂和交联剂按照1∶1的质量比加入,可以有效降低改质沥青的软化点,这是因为酸性催化剂和交联剂之间形成相对均相的反应体系,解决了改质沥青软化点高的问题。采用调和中低温煤焦油沥青制备改质沥青,筛选出的最佳工艺条件为:反应温度370℃,反应时间7h,催化剂和交联剂的加入量2.5%,该条件下制备的改质沥青的性质符合工业标准YB/T 5194-2015的要求,改质沥青的软化点为120℃,结焦值为56.28%,甲苯不溶物含量为30.52%,喹啉不溶物含量为8.21%,β树脂含量为22.31%。采用傅立叶变换红外光谱仪和偏光显微镜对制备出的改质沥青和中低温煤焦油沥青进行分析,初步推断出改质沥青中化合物芳环上的取代基明显增加且烷基取代的化合物大多数为芳烃分子,且在偏光显微镜下改质沥青中出现小球体,表明中低温煤焦油沥青在制备成改质沥青的这一过程中其相对分子质量变大,稠环芳烃含量增多。     

溶剂沉降法制备浸渍剂沥青

通过溶剂沉降法脱除各种原料煤沥青中的喹啉不溶物（QI）,再用减压蒸馏去除溶剂,得到浸渍剂沥青产品,探讨了脱除喹啉不溶物的操作条件,包括溶剂配比、沉降温度、沉降时间、减压蒸馏温度以及对不同原料制备的浸渍沥青产品性能比较,最后以曲靖中温沥青为原料制得了软化点83 ℃,喹啉不溶物0.084%,结焦值49.32%的浸渍剂沥青产品。     

油酸改性MPA山梨醇树脂的合成与结构表征

以马来海松酸酐 (MPA)和山梨醇 (S)、乙二醇 (EG)、油酸 (OA)制备油酸接技MPA山梨醇树脂 ,研究了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对产品收率的影响。结果表明 :在n(MPA)∶n(S)∶n(EG)∶n(OA) =1 0∶1 0 2∶1 12∶2 1,反应温度为 2 2 0℃ ,反应时间 3 5h ,w (复合催化剂 ) =0 5 %的最佳合成工艺条件下 ,得到产率为 89%、软化点为 48℃的产品 ,最后用FTIR、1H NMR、TGA、DSC等测试技术 ,确认产品为油酸MPA山梨醇树脂 ,它具有良好的耐热性能。     

泡沫级THEIC改性蜜胺树脂的研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯作为改性剂对蜜胺树脂进行改性,采用旋转黏度计测量反应体系动力黏度,根据动力黏度变化定性表征缩聚产物相对分子质量和反应速率快慢,考察了改性树脂的聚合工艺条件(如物料配比、反应时间、改性剂添加量、固含量等)对体系聚合反应的影响;并通过IR光谱、TG-DSC等对改性树脂的结构、热稳定性进行了表征....     

间戊二烯C5石油树脂加氢改质工艺研究

采用含钯质量分数1.0%,其他金属质量分数1.0%的自制催化剂对抚顺市正川化工厂生产间戊二烯C5石油树脂,在高压釜中进行间歇加氢,最佳工艺条件为:反应温度270℃,反应压力3.0 MPa,反应时间4 h。此时制备的加氢间戊二烯树脂色度可以降低5个单位以上,加氢的氢化率可达98.3%,而其软化点降低仅为9.4℃。可以制得色度在1以下、软化点为92.6℃的无色、无味、稳定性很好的加氢间戊二烯石油树脂。     

高软化点低游离酚热塑性酚醛树脂的合成与表征

通过单因素实验,考察了影响制备高软化点热塑性酚醛树脂软化点、收率和树脂中游离酚的因素,并获得了优化的配方和工艺条件.结果表明,在苯酚与甲醛的物质的量之比为1∶0.9、催化剂为草酸、催化剂用量为1％(按苯酚的质量计算)、反应温度为90℃、反应时间为6h的条件下,所制备的线性酚醛树脂为无色透明、光泽度好的固体,软化点为12...     

C_5石油树脂加氢改质的研究

使用抚顺市正川化工厂提供的C5石油树脂,采用含钯质量分数是2.0%,其他金属质量分数是2.0%的实验室自制的加氢催化剂,在GSH型磁力搅拌反应釜中进行间歇加氢反应,最优的工艺条件为:反应温度为280℃、反应压力为4.0 MPa、反应时间为4 h。此时可以得到色度降低3个单位,氢化率为98.5%的加氢C5石油树脂,而其软化点降低仅为8.5℃。可以制得色度在1以下,软化点为91.5℃的无色、无味、稳定性很好的加氢C5石油树脂。