血红蛋白-甲基纤维素膜修饰电极的表征和电催化特性

用紫外．可见和红外光谱及原子力显微法对血红蛋白．甲基纤维素膜修饰电极进行了表征。紫外．可见和红外光谱显示,在甲基纤维素(MC)凝胶中,血红蛋白保持原始构象。溶液的pH(3．0～10．0)可逆地改变血红蛋白的构象,从而影响其光谱性质。原子力显微图象表明血红蛋白与MC水凝胶之间存在较强的作用。研究了血红蛋白催化还原O2、H2O2和NO的机理。实验表明,还原O2和NO时,血红蛋白．MC修饰电极能重复使用,催化活性几乎不变;而催化H2O2时,催化活性下降较快,表明其反应历程有显著的差异。稳定的血红蛋白．MC修饰电极能运用于H2O2和NO2的定量测定。     

P2O5对Bi2O3-B2O3-ZnO体系玻璃结构及热性能的影响

采用传统的熔融冷却的方法制备了(40-x)Bi2O3-30B2O3-30ZnO-xP2O5(0≤x≤15mo1％)体系玻璃.使用红外光谱、拉曼光谱、DSC和热膨胀仪研究了封接玻璃的结构和热性能.红外光谱及拉曼光谱结果表明,P2O5作为网络形成体,以[PO4]进入到玻璃的网络结构中,玻璃的网络结构性增强.玻璃结构中[BO3]三角体结构单元相对含量有增多趋势,[BO4]四面体、[BiO3]三角体、[BiO6]八面体结构单元相对含量减少.随着P2 O5含量的增加,玻璃化转变温度和玻璃的初始析晶温度升高;玻璃的密度减小.Bi2O3-B2O3-ZnO-P2O5体系封接玻璃热膨胀系数减小,从8.289×10-6℃-1减小到6.354×10-6℃-1.玻璃的软化点逐渐增大,从416℃升高到524℃.     

氨基酞菁-二氧化钛可见-近红外光催化剂的制备及其性能

以可溶性氨基酞菁3,3′,3″,3?-四(二甲氨基)铜酞菁(α-TDMACu Pc)为敏化剂,采用溶胶-凝胶法制备了氨基酞菁-二氧化钛(α-TDMACu Pc-Ti O2)光催化剂,通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)对其进行了表征,并通过对甲基紫的光催化降解考察了α-TDMACu Pc-Ti O2光催化剂的催化性能。结果表明,α-TDMACu Pc在近红外光区有较强的吸收,敏化后的二氧化钛吸收可被拓展至可见-近红外光区,而且二氧化钛呈金红石晶型。α-TDMACu Pc敏化后的二氧化钛在可见-近红外光区的催化活性明显提高,在α-TDMACu Pc质量分数为1%时催化活性达到最高,而且光催化剂具有较好的稳定性。     

Eu~(3+)掺杂ZnO纳米材料的制备与表征

采用超声化学法,以六水合硝酸锌、六水合硝酸铕和三乙醇胺为原料,在加入聚乙二醇20000的水中进行反应,制备了呈球状的纳米ZnO:Eu⁽³⁺⁾。采用X射线衍射(XRD)、场致发射扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UVVis)、光致发光谱(PL)等技术对所制备的样品进行了系列表征。结果表明,掺杂后并未改变纳米颗粒的晶型结构,紫外-可见吸收光谱显示其在紫外、可见光区域的吸收能力均有所增强;荧光光谱显示在紫外、可见光区存在多个发光峰,掺杂后发光强度增强。     

Eu~(3+)掺杂ZnO纳米材料的制备与表征

采用超声化学法,以六水合硝酸锌、六水合硝酸铕和三乙醇胺为原料,在加入聚乙二醇20000的水中进行反应,制备了呈球状的纳米ZnO:Eu~(3+)。采用X射线衍射(XRD)、场致发射扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UVVis)、光致发光谱(PL)等技术对所制备的样品进行了系列表征。结果表明,掺杂后并未改变纳米颗粒的晶型结构,紫外-可见吸收光谱显示其在紫外、可见光区域的吸收能力均有所增强;荧光光谱显示在紫外、可见光区存在多个发光峰,掺杂后发光强度增强。     

2-氨基芴的电化学聚合

在LiClO4的甲醇溶液中,利用恒电位电解聚合方法,2-氨基芴可以直接阳极氧化制备高质量聚2-氨基芴(PAF)膜,并利用红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis),荧光光谱(PL),扫描电镜(SEM),循环伏安(cyclic vohammogram)等测试方法对聚合物进行了表征.结果表明,制备的聚2-氨基芴颗粒直径达到纳米级且分布均匀.循环伏安测试表明,合成的聚2-氨基芴膜具有一定的电化学活性.     

氟硼酸钡制备及性能研究

在BaO-B2O3-BaF2体系中合成出了一种新的硼酸盐化合物Ba7(BO3)3F5.用高温溶液法获得了该化合物的晶粒,并解析其单晶结构;Ba7(BO3)3F5晶体属六方晶系,空间群为P63mc,晶胞参数:a=1.11562(15) nm,c=0.72415(14) nm,Z=2,V=0.7805(2) nm3.红外光谱表明晶体结构中BO3基团的存在;UV-Vis-NIR漫反射光谱说明Ba7(BO3)3F5化合物在深紫外区190 nm左右才表现为全吸收.     

Fe_2O_3/BiVO_4复合光催化剂的制备及光催化性能

采用水热法合成Bi VO4前驱体,并用原位水热沉积法将Fe2O3纳米颗粒沉积在Bi VO4表面上,对其进行修饰。同时,利用X射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱对所制备的复合催化剂进行表征,并在500 W氙灯照射下对其进行亚甲基蓝降解测试。结果表明,Bi VO4经Fe2O3修饰后的光催化活性明显优于纯Bi VO4,对亚甲基蓝的光降解率较纯相Bi VO4提高了约76%。     

射频等离子体修饰二氧化钛氧空位的光降解机理

用溶胶-凝胶法在石英基材上制备了纳米二氧化钛(TiO2)薄膜.用射频等离子体修饰TiO2薄膜.提出了射频等离子体使TiO2对光谱响应红移的修饰方法.X射线衍射分析结果表明:TiO2被等离子体修饰后仍然保持锐钛矿晶型.紫外-可见光谱分析结果表明:放电功率为400W时,TiO2薄膜的吸收边向可见光红移.Fourier变换红外光谱表明:等离子体修饰使TiO2薄膜的亲水性增强.电子自旋共振的结果表明:被修饰薄膜中Lande因子g=2.000 3处氧空位俘获的电子的信号明显增强.放电功率为400W时,结晶紫溶液的光降解实验表明:等离子体修饰的TiO2的光催化活性较好.     

LiCl/MnO_2-H_3BO_3体系甲烷氧化偶联催化剂的研究

由于石油资源的日见枯竭 ,天然气在化工原料中的地位日益突出。对天然气的主要成分甲烷、氧化偶联 (OCM)制备乙烯的催化剂—— Li Cl/Mn O2 - H3 BO3 进行了系统研究并探讨了其组分及外界反应条件对该催化剂性能的影响 ,发现了可能的活性组分 :立方晶型的 Li4 B7O12 Cl。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70％左右，中间体和产物分别进行了光谱表征。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

3-（（E）-2-丁烯酰基）-1，3-噁唑烷-2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,产率80%。并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-唑烷-2-酮的摩尔比为1∶1。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

气相法合成2—乙基—3,5—二甲基吡啶的研究

介绍了催化剂的制备方法,用微型反应色谱系统在常压,３５０℃,原料物质的量配比为ＮＨ３：Ｃ３Ｈ６Ｏ＝１：２的条件下,考察了各种催化剂对２－乙基－３,５－二甲基吡啶（ＥＤＭＰ）收率的影响,催化剂为Ｃｏ３Ａｌ２（ＰＯ４）４时,ＥＤＭＰ的收率最高;考察了催化剂粒度圣转化率的影响,粒径小于０．８ｍｍ时转化率较高,研究了温度对ＥＤＭＰ收率的影响,确定合适温度为３５０～４００℃。     

2-己基-1,3-二噁戊烷的合成研究

在对甲苯磺酸和硫酸铜复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和乙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料２－己基－１,３－二恶戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）：ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．２５％、反应时间为６ｈ坂应温度为９１～９８℃,产物收率达９４．１％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。