液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中芝麻酚的含量

建立了烟用香精香料中芝麻酚含量的液相色谱-串联质谱测定方法。采用液液萃取法萃取样品中的芝麻酚,用C18色谱柱分离,电喷雾离子阱串联质谱测定,以选择离子对定性,外标法进行定量。结果表明:芝麻酚在0.01~10.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.002μg/mL,加标回收率为90.8%~102.5%,RSD5%(n=6)。方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于烟用香精香料中芝麻酚的批量测定。     

反相高效液相色谱法测定烟用香精香料中3种多酚类化合物

建立了以反相高效液相色谱测定烟用香精香料中3种多酚类化合物含量的方法。以甲醇为萃取剂,样品经超声萃取后,采用1%(质量分数)醋酸和乙腈为流动相,通过C18色谱柱分离,进二极管阵列检测器于327 nm处进行检测。结果表明:3种多酚类化合物在0.1~100.0mg/L范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于6.5μg/g,加标回收率在93.7%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)5%(n=7)。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适用于烟用香精香料中3种多酚类化合物的批量测定。     

超高效液相色谱法快速测定烟用香精香料中的甲醛和乙醛

建立了超高效液相色谱（UPLC）法同时测定烟用香精香料中甲醛和乙醛的分析方法。将烟用香精香料用去离子水-质量分数50%乙醇溶剂体系进行超声萃取15 min，在酸性条件下，经2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化后，采用ACOUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm×1.7μm）为分离柱，以乙腈-水为流动相，采用优化后的条件和二极管阵列检测器进行检测，分析时间为6.0 min。结果表明，甲醛、乙醛的回收率分别为104.33%和98.58%，相对标准偏差在2.3%～3.4%之间，该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠，适合于对香精香料中甲醛、乙醛的快速测定。     

辣椒及其制品中罗丹明B的超高效液相色谱荧光检测

建立用超高效液相色谱荧光检测器测定辣椒及其制品中罗丹明B残留量的方法。样品中残留的罗丹明B用甲醇/水溶液提取,高速离心后,用超高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,3个水平（5.0、20.0、60.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为80.0%～119.8%,相对标准偏差（RSD）为1.08%～2.64%,检出限为5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于辣椒及其制品中残留罗丹明B的检测。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的微量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用香精香料中的Cr、Ni、Cu、Ge、As、Se、Sr、Nb、Mo、Cd、Hg、Cs、Tl和Pb的含量。以钇(Y)和钍(Th)作为内标来补偿基体效应,采用动态反应池技术消除Cr、Ni、Se质谱干扰,采用茶叶标准物质对方法进行验证。结果表明,相对标准偏差均小于10%,回收率为84.9%～110.3%,检出限为0.002～0.854μg/L。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,适用快速、准确测定烟用香精香料中微量元素。     

化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证

建立了以高效液相色谱法（HPLC）测定化妆品中禁用成分萘甲唑啉的分析方法。不同类型的化妆品采用含0.1 mol/L盐酸的甲醇溶液超声提取,经DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm）色谱柱分离后,用二极管阵列检测器（DAD）进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）确证。结果表明：萘甲唑啉的方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.0μg/g和3.0μg/g,在0.3～100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999,平均加标回收率为92.1%～97.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.75%～3.21%。该方法快速、高效、准确,适用于多种类型化妆品中萘甲唑啉的测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用香精中6种添加剂

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定烟用香精香料中6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的分析方法。香精香料经二氯甲烷震荡萃取,提取液净化浓缩后采用GC-MS的选择离子监测方式(SIM)对6种添加剂进行定性定量分析。6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的检出限为0.025~0.075 mg/kg,在0.5,2.0,10 mg/kg添加水平下的回收率为85.2%~104.6%,相对标准偏差为1.4%~8.1%。方法能够满足烟用香精中6种添加剂的检测要求。     

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。     

聚氯乙烯腹膜透析袋中的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量测定及安全性评价

建立腹膜透析液中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）迁移量的测定方法和安全性评价方法。采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法,以DEHP-D4为内标,采用HP-5MS色谱柱,程序升温模式,质谱采用EI离子源,定量采用选择离子监测模式（SIM）。结果表明,DEHP在0.03～2.0μg/mL时,线性范围良好,检测限为0.01μg/mL;回收率在85%～96%之间,精密度试验的RSD在2.8%～7.1%。该方法精密度、回收率良好,为不同药品中DEHP迁移量测定提供了一个科学的方法。     

Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行采集。结果表明夫西地酸在1～50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平（0.05、0.25、2.5μg/g）的回收率为89.4%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。     

用香味成分分析法研究烟用香精的质量控制

把烟用香精进行同时蒸馏萃取、气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)鉴定、气相色谱仪(GC)定量分析,建立了分离分析烟用香精香味成分的方法,选择十几种香味成分作为特征峰,用以监控香精的质量波动情况。对选择的香味成分特征峰进行了重复性实验以及不同批次香精的稳定性实验。结果显示,重复性实验的相对标准偏差小于不同批次香精的质量波动;经过对烟用香精进行不同温度的耐热性实验,经相似度检验,进一步确认了通过分析香精中的香味成分,可达到监控质量的目的。     

菠萝蜜果皮中多酚的测定及其应用初探

多酚是烟草香味的重要来源之一,本文建立了菠萝蜜果皮中多酚含量的测定方法,测得的多酚含量为1.040 mg/g,并将菠萝蜜果皮提取物分别添加至不同等级、产地的烤烟烟叶中,发现菠萝蜜果皮提取物对烤烟内质有明显提升作用,能够缓和上部烟的不良气息,提高其可用性,对南、北方产地的烟叶作用效果差异不明显。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精中的蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯

建立了同时测定烟用香精中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的超高效液相色谱方法。以体积比为1∶1的乙腈-水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃,乙腈水为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,检测波长324 nm,对20种烟用香精样品进行测定。结果表明:蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯标准品的色谱峰峰型尖锐且对称,两种物质的分离度大于1.5,在0.20～10.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999);20种烟用香精中均未检测出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯;空白样品中添加高、中、低三个浓度水平的两种物质,检测所得蛇床子素的平均回收率在98.00%～100.44%之间,三日内相对标准偏差在0.74%～2.54%之间;二氢欧山芹醇当归酸酯的平均回收率在99.41%～101.02%之间,三日内相对标准偏差在0.92%～2.27%之间。     

酶解-连续流动法在烟梗果胶含量测定中的应用

为了给烟梗果胶含量的准确测定提供参考依据,对酶解-连续流动法在烟梗果胶含量测定中的适用性进行考察,并采用单因素实验分析法对酶解条件进行优化。结果表明,果胶酶的最优酶解条件为:酶用量15 mg、缓冲液体积60 m L、缓冲液p H 4.0、酶解温度55℃、酶解时间3 h;在此条件下,方法的线性相关系数为0.9999,回收率为97.8%~99.2%,且日内RSD为1.06%~2.43%,日间RSD为1.87%。该方法检测结果令人满意,能用于烟梗中果胶含量的准确测定。     

RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

硫酸铵、羟基乙酸混合液中各组分的定量分析方法研究

硫酸铵、羟基乙酸(GA)混合溶液中各组分定量分析时均存在另一组分的严重干扰。在甲醛法测定硫酸铵含量、酸碱滴定法测定羟基乙酸含量基础上,引入乙酰丙酮分光光度法,改进并建立了混合溶液中各组分定量分析方法。探讨了检测波长、羟基乙酸浓度、乙醇浓度、恒温时间、反应温度、p H值对3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)溶液吸光度的影响。该方法的适宜条件为:p H=5~7,ω(GA)90%,60℃恒温15 min,测定波长414 nm。线性方程Ar=0.242 5 C+0.004 0,线性范围0.05~4.00μg/m L,R2=0.999 9。方法测硫酸铵含量RSD1.5%,羟基乙酸含量RSD1.8%。此分析方法快捷、简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸

建立了香精香料中水杨酸的液相色谱检测方法。该方法以甲醇提取样品中的水杨酸,3,4-二羟基苯甲酸为内标;梯度洗脱,流动相分别为乙腈和50mmol·L-1磷酸溶液,DAD检测器检测,内标法定量。结果表明,水杨酸在0.05～1.00μg·mL-1范围内线性关系良好,拟合度为0.9999,回收率为97.53%～98.13%,相对标准偏差为1.08%～1.37%。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.