超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

气相色谱质谱联用法测定玫瑰中香茅醇的含量

建立玫瑰中香茅醇含量的气相色谱质谱联用测定方法。样品经乙醇进行超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在全扫描模式和选择离子监测模式(Scan和Sim)下进行质谱检测。在优化的气相色谱质谱分析条件下,香茅醇与基质分离良好,其含量在0.4416~55.20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9991,检出限为0.5μg/g;方法平均回收率为90.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)4.51%。该方法灵敏、准确、可靠,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为评判玫瑰品质优劣提供判别依据。     

HPLC-MS/MS法测定聚碳酸酯食品包装材料中的酚类化合物

建立了聚碳酸酯食品包装材料中4种酚类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS)。样品经二氯甲烷超声提取后,氮吹至干,再用甲醇定容,以供HPLC-MS/MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用甲醇/0.1%(体积分数)氨水溶液作为流动相;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)模式下运行。结果表明:4种酚类化合物在0.2~2 mg/L范围内线性关系良好(r20.999);检出限为3~10μg/kg,方法定量限为10~50μg/kg。分别在100、200、400μg/L浓度水平进行加标回收实验,回收率为84.4%~108.8%。该方法分离效果良好、准确可靠、方便快捷,为食品包装材料中有害物质风险监测奠定了基础。     

顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物

建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化。经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果。15种VOC的定量限(LOQ,S/N=10)在0.01~0.5μg/g之间,线性范围在0.01~50μg范围内,线性相关系数(R2)在0.990以上。15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3%~113.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.9%。以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568μg/g。所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定。     

气相色谱质谱法测定日化用品中的卡拉花醛

建立了气相色谱质谱联用法测定日化用品中卡拉花醛,以甲醇为提取溶剂,超声提取,经膜过滤后,过滤液直接进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果表明,该方法最低定量限为0.5μg/g,在0.05～10 mg/L的质量浓度范围内,峰面积和质量浓度呈现良好的线性关系,当添加水平分别为0.5,5和10μg/g时,加标回收率为70.1%～96.9%,方法精密度(RSD,n=6)为6.0%～6.8%。该方法适用范围广,可操作性强,简便快捷,准确可靠,可满足日化用品中卡拉花醛的测试需求。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

动态顶空-气相色谱质谱法测定家用搅拌机中苯系物迁移量

基于动态顶空-气相色谱质谱技术,建立了家用搅拌机中7种苯系物迁移量的测定方法。采用0.8 L(10%)乙醇模拟液在搅拌机正常工作下进行迁移,以动态顶空吹扫捕集进样、气相色谱-质谱联用检测、外标法定量。该方法对7种苯系物的定量限(LOQ)为0.2~0.4μg/L,具有较高的灵敏度,在0.2~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好(其中苯的线性浓度范围为0.4~20.0μg/L,7种苯系物的R2≥0.995 6)。低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率在76.7%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.1%之间。最后,将此方法应用于9款实际搅拌机样品的测定。该方法操作简单、快速、环保、灵敏度高,可用于家用搅拌机中苯系物的迁移量检测。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定露酒中3种非法添加物

建立固相萃取——超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非含量的分析方法。试样经盐酸溶液提取,HLB SPE柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,样品加标平均回收率在77.6%~107.7%之间,相对标准偏差均小于10%。露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非的方法检出限分别为3μg/L、3μg/L、5μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、15μg/L。该方法准确、灵敏度高且重现性好,适用于露酒中3种非法添加物的筛查。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。