微波水热时间对ZnWO_4纳米晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以Na2WO4 2H2O和Zn(COOCH3)2 2H2O为原料,在无模板剂的条件下,可控合成了黑钨矿钨酸锌纳米晶。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外-可见吸收光谱分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征。结果表明:在微波水热条件下,反应温度为180℃时,反应时间为10min即可制备出纯相的ZnWO4纳米晶。随着反应时间的延长,产物由短棒状纳米晶逐渐生长为长棒状纳米晶。光谱研究发现,所制备的ZnWO4纳米晶具有较强的紫外吸收特性,其禁带宽度可控制在3.77～3.89eV,随反应时间延长,其禁带宽度逐渐增加。     

Influence of Reaction Time on Morphology and Optical Property of ZnWO4 Nanocrystallites Prepared by Microwave Hydrothermal Process

采用微波水热法，以Na2WO4 2H2O 和 Zn（COOCH3）2 2H2O 为原料，在无模板剂的条件下，可控合成了黑钨矿钨酸锌纳米晶。利用 X 射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外–可见吸收光谱分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征。结果表明：在微波水热条件下，反应温度为 180℃时，反应时间为 10min 即可制备出纯相的 ZnWO4纳米晶。随着反应时间的延长，产物由短棒状纳米晶逐渐生长为长棒状纳米晶。光谱研究发现，所制备的 ZnWO4纳米晶具有较强的紫外吸收特性，其禁带宽度可控制在 3.77～3.89eV，随反应时间延长，其禁带宽度逐渐增加。     

超声波法制备纳米硫酸钡的研究

研究了超声波法制备纳米硫酸钡,考察了反应物浓度、超声功率、反应时间、反应温度等条件对产物粒径的影响,并用激光粒度分析仪和TEM对其进行了分析和表征。结果表明,当超声功率比为40%、反应物浓度为0.25 mol/L、超声反应15 min时,超声反应温度30℃为最佳条件,硫酸钡粒径最小。     

ZnS/PAA纳米复合材料的制备及发光性能研究

以氯化锌、硫化钠及丙烯酸(AA)为原料,偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,采用原位一步法合成制备ZnS/PAA纳米复合材料。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(IR)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)、荧光光谱(PL)研究了ZnS/PAA的结构、形貌组成,并研究了反应时间、反应温度及有机单体用量对目标产物发光性能的影响。结果表明,反应温度、反应时间以及单体的量都对ZnS/PAA纳米复合材料的发光性能有影响。合成ZnS/PAA的最佳试验条件:单体AA的体积用量4mL,反应温度50℃,反应时间4h,此时ZnS/PAA纳米复合材料有最优的发光性能。     

声化学法低温制备α-ZnS纳米粒子及其反应机理

以无水氯化锌,硫代乙酰胺为原料,采用声化学法在低温成功制备了六方纤锌矿相硫化锌(α-ZnS)纳米晶,并对其反应机理作了初步探讨.采用X射线粉末衍射(XRD),示差扫描量热分析(DSC),透射电子显微镜(TEM)以及选区电子衍射分析(SAED)对所制得的纳米粉末进行了表征.结果表明:所制备ZnS为六方纤锌矿结构,粒子尺寸大约在20～30 nm.合成ZnS纳米粒子的形貌接近于球形,选区电子衍射图中三个衍射环分别对应于α-ZnS的(002)、(110)和(112)晶面.在超声辐射下,反应溶液体系首先生成具有六方结构的碱式氯化锌(Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O),为α-ZnS纳米粒子的生长提供了很好的模板.     

微波水热法制备硫化锡纳米晶及其光学性质的研究

以氯化亚锡和硫化铵为前驱物采用微波水热法合成硫化锡纳米晶,采用XRD和TEM对合成物的晶型和形貌进行表征。结果表明:制备的样品为斜方晶体结构的多晶硫化锡粉体,晶粒形状为近球形。随着反应温度的升高,硫化锡纳米晶的晶粒尺寸从20 nm增至50 nm;随着反应时间的延长,硫化锡纳米晶的晶粒尺寸呈增大趋势。利用紫外可见光谱分析,硫化锡纳米晶的光学带隙约为1.61 eV。     

纳米ZnS/AOCF复合材料的制备

以AOCF-Zn(Ⅱ)配合物和Na2S2O3为反应物,成功的制备了纳米ZnS/AOCF复合材料。所得样品用红外光谱和扫描电镜进行了表征。结果表明,在纤维表面生成了ZnS纳米颗粒,同时研究了反应温度、反应时间等对目标产物的影响。     

微波法制备三角锥形碘化亚铜微纳米晶体

在微波条件下,以乙醇为反应介质,用铜片和碘单质为原料制备碘化亚铜微纳米晶体,分别用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的碘化亚铜微纳米晶体的晶型和形貌进行了表征,并考察了浓度、反应时间和微波功率对产物形貌和粒径的影响,最终确定合成规则三角锥形CuI的最佳条件。     

超声波强化催化合成碳酸二苯酯

在超声辅助条件下,采用自制的CI催化剂,对碳酸二甲醣与苯酚酯交换法反应合成碳酸二苯酯进行研究,寻找最佳的反应条件。实验结果表明反应在超声功率为55％、175℃下,碳酸二甲酯与苯酚的摩尔比为0．85：1,碳酸二甲酯滴加速率为：1．5mL／min,催化剂添加最3％,反应时间为12h,碳酸二苯酯的产率可以达到56．78％．通过红外光谱分析确定了所制备的产物即为碳酸二苯酯,气相色谱分析确定产品的含量为99．53％。     

锰、锌双离子吸附反馈法制备纳米木质纤维素/蒙脱土复合材料

木质纤维素,经由超声细胞粉碎机纳米化,与蒙脱土进行复合反应,制备纳米木质纤维素/蒙脱土复合材料。探寻超声细胞粉碎机的超声功率、超声时间和超声介质氢氧化钠溶液的浓度以及复合反应时的反应温度、反应时间、两种原料掺杂比、复合反应体系氢氧化钠浓度对Mn、Zn两种离子吸附值的影响。结果表明,最佳制备条件为:超声功率1 080 W,超声时间150 min,超声介质Na OH浓度20%,原料掺杂比1∶1,反应体系氢氧化钠浓度12. 5%,复合反应温度50℃,复合反应时间4 h。     

超声场对醇/水反应体系制备纳米CeO_2粉体影响研究

在超声辐射条件下,以Ce(NO3)3.6H2O和六亚甲基四胺(HMT)为原料,使用醇/水反应体系制备了纳米CeO2粉体。采用透射电子显微镜(TEM)、平衡发射极晶体管(BET)对制备的纳米CeO2粉体进行了表征。研究了超声功率以及醇/水反应体系对纳米CeO2粉体粒径和团聚情况的影响,并探讨了其作用机理。结果表明,使用醇/水反应体系以及适当的超声辐射均有利于制备出粒径更小、分散性更好的纳米CeO2粉体,但过高的超声功率则易导致颗粒间的团聚;而且超声辐射能够显著加快反应速度。制备出的CeO2粉体的平均粒径小于10 nm,粒度分布窄,单分散性好。     

Sonochemistry synthesis and enhanced photocatalytic H2-production activity of nanocrystals embedded in CdS/ZnS/In2S3 microspheres

ZnS and CdS nanocrystals with a size of 5-10 nm embedded in CdS/ZnS/In(2)S(3) microspheres have been successfully synthesized by a sonochemistry method at room temperature and normal pressure without the use of templates or surfactants. The as-prepared products have been characterized by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), EDX line spectrum, high-angle annular dark-field imaging (HAADF), UV-visible diffuse reflectance spectra (UV-vis) and photoluminescence (PL) spectra. The reaction process in the solution under ultrasonic irradiation was investigated by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The mechanisms of phase formation and morphology control of CdS/ZnS/In(2)S(3) microspheres are proposed and discussed in detail. Furthermore, the photocatalytic activity of CdS/ZnS/In(2)S(3) for water splitting was investigated under visible-light irradiation (λ > 400 nm) and an especially high photocatalytic activity (apparent yield is 40.9% at 420 nm) was achieved in the absence of co-catalysts.     

Effect of Cationic Surfactant Head Groups on Synthesis, Growth and Agglomeration Behavior of ZnS Nanoparticles

Colloidal nanodispersions of ZnS have been prepared using aqueous micellar solution of two cationic surfactants of trimethylammonium/pyridinium series with different head groups i.e., cetyltrimethylammonium chloride (CTAC) and cetyltrimethylpyridinium chloride (CPyC). The role of these surfactants in controlling size, agglomeration behavior and photophysical properties of ZnS nanoparticles has been discussed. UV–visible spectroscopy has been carried out for determination of optical band gap and size of ZnS nanoparticles. Transmission electron microscopy and dynamic light scattering were used to measure sizes and size distribution of ZnS nanoparticles. Powder X-ray analysis (Powder XRD) reveals the cubic structure of nanocrystallite in powdered sample. The photoluminescence emission band exhibits red shift for ZnS nanoparticles in CTAC compared to those in CPyC. The aggregation behavior in two surfactants has been compared using turbidity measurements after redispersing the nanoparticles in water. In situ evolution and growth of ZnS nanoparticles in two different surfactants have been compared through time-dependent absorption behavior and UV irradiation studies. Electrical conductivity measurements reveal that CPyC micelles better stabilize the nanoparticles than that of CTAC.     

超声波辅助法一步合成B 酸离子液体

采用超声波辅助法一步合成了对水稳定性好和带—SO₃H官能团的吡啶磺酸类B酸离子液体,用核磁共振(NMR)对制备的离子液体进行表征。结果表明,超声波辐射法具有操作简单、条件温和、反应时间短和收率高等优点。在超声辐射时间120 min、超声功率200 W和超声温度30 ℃条件下,离子液体收率达92%。     

声化学法合成马来松香

The cycloaddition reaction of rosin and maleic anhydride under ultrasonic irradiation has been investigated. The results show that both isomerization and Diels-Alder cycloaddition reactions were accelerated remarkably. The sonochemical reaction reached equilibrium in 5-10 min at 110℃, comparing with regular synthesis of 4-5 h over 180℃.     

醋酸铵催化合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,醋酸铵为催化剂,采用超声波技术搅拌,在无溶剂条件下,经Knoevenagel缩合反应,合成香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR表征。考察了超声波辐射时间、原料配比、催化剂的用量等对反应的影响。结果表明,最优条件为：超声波功率100W、超声时间10min、加热反应时间90min、水杨醛与丙二酸二乙酯的物质的量比为1∶1.60、水杨醛与催化剂的物质的量比为1∶1.50。在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率为89.8%。与常规合成方法相比,该合成方法具有操作简单、收率高、环境友好等特点。     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

超声共沉淀法制备硅铁红陶瓷颜料

采用超声共沉淀法制备了硅铁红包裹型陶瓷颜料 ,采用X射线衍射、颜色测量、光学显微镜观察等分析手段对颜料进行了表征。研究了超声频率、超声作用时间、Si/Fe比、热处理温度以及矿化剂加入对颜料包裹率以及颜色的影响规律。结果表明 :超声波作用频率提高、时间延长以及配比中Si/Fe比的提高和矿化剂的加入有利于提高颜料中氧化铁的包裹率 ,但其对颜料的颜色的影响不大。煅烧温度的提高可以明显提高颜料的包裹率和明度 ,但在一定程度上降低了颜料的红度值     

亚甲蓝的声化学反应速率研究

选择了水溶液中亚甲蓝的声化学反应为研究体系,探讨了超声频率为19．6kHz时,亚甲蓝声化学反应的速率规律。实验结果表明,在实验条件下,亚甲蓝的声化学反应符合一级反应的动力学规律。亚甲蓝声化学反应速率常数随着超声功率的增加而增加,随着操作温度、亚甲蓝的初始浓度的增加而减小,催化剂Fe^2＋能增加亚甲蓝的声化学反应速率常数。pH值和曝气也能影响其声化学反应速率常数。