高效液相色谱法(HPLC)在天然产物中的应用

本文综述了高效液相色谱法在天然产物中的分析和分离,包括萜类、生物碱类、黄酮类、香豆素类、皂苷类、甾类、醌类等化合物,并对此方法做了简要的总结和展望。     

环境样品前处理技术

本书系统地介绍了当前国际上各种先进样品前处理技术．全书共分十二章。介绍了目前应用广泛且具有良好发展前景的固相萃取、固相微萃取、微波萃取、超临界萃取、免疫亲和、吹扫捕集和连续流动液膜萃取等新技术及其发展现状，并结合典型有毒化学污染物如二曙英、多氯联苯、有机金属化合物等讨论了它们的前处理方法。提供了大量的应用实例。本书可作为环境样品分析人员的培训教材。也可供高等院校相关专业师生及其他行业的分析技术人员学习参考。     

离子液体在样品前处理领域中的研究进展

离子液体是一种具备优越物理化学性能的绿色环保型溶剂,包括了低熔点,低蒸汽压以及导电性能良好等。近年来,在药物分析领域研究中离子液体被广泛的使用。本文主要对离子液体在药物分析研究中样品前处理及现代色谱技术方面的应用进行综述,并对其发展作出展望。     

超临界CO_2萃取天然产物

综述了近年来超临界ＣＯ＿２萃取天然产物的技术进展以及产品的优越性,尤其是它在高附加值的精细化工产品如香料、化妆品用油及医疗保健品方面的应用。     

固相萃取和微柱高效液相色谱技术在药学实验教学中的应用

简要介绍了固相萃取技术和微柱高效液相色谱在国内外的发展概况以及固相萃取技术与微柱高效液相色谱联用技术的应用现状,固相萃取技术具有机溶剂用量少,富集倍数高,不易乳化,相分离快等优点能很好地解决待测样品前处理时间过长、流动相消耗过大等缺点,缩短了实验教学时间,提高了实验教学的效率,这对于有限时间的实验教学完成实验教学任务具有重要意义,并对固相萃取和微柱高效液相色谱联用技术在药学及相关专业有关实验课程中的应用前景进行了展望。此外,在实验教学中引入前期成熟的科研成果,既丰富了实验课程内容,又能让学生领会到先进实验技术对解决实际问题带来的作用,有助于激发学生学习及科研兴趣,提升学生操作技能和创新能力。     

芳香胺测定中样品前处理技术研究进展

环境中芳香胺主要来源于丁业和非丁业渠道。芳香胺对生物体的毒性主要是能够与DNA形成加合物,从而损害DNA。国际癌症研究机构（IARC）已公布了六种芳香胺是对人类的致癌物和可能致癌物。欧盟已将芳香胺列为存环境水中必须监测的优先控制污染物。由于环境中芳香胺含量很低,基质的干扰大,为提高其检出率和得到可靠的测定结果,需要对样品进行提取、富集,浓缩等前处理。本文介绍了目前应用在芳香胺测定中的离子对液液萃取（IP—LLE）、固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）等样品提取、富集、浓缩技术。     

天然产物有效成分提取分离制备方法研究进展

随着天然产物有效成分药用和食用疗效研究不断深入,有关其提取分离方法的相关研究日益受到重视。但传统的提取分离方法因步骤繁琐、有效成分损失多、制备效率低,逐渐被一些新型提取分离技术取代。综述了超声波辅助提取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助提取等分离技术以及大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱和高速逆流色谱等纯化制备技术在天然产物有效成分提取分离中的应用。对它们的应用前景和发展方向进行了展望。     

固相萃取技术富集水中的多环芳烃

本文系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明,二氯甲烷和苯的洗脱效果较好,回收率为86％-99％;当淋洗剂的用量超过1．5ml时,对多环芳烃的回收率没有明显的影响,向自来水样中加入20％有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果,使回收率达到89％-102％。     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取(SPE)富集和预分离,快速分离柱高效液相色谱(HPLC)快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用W aters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 m in内可达到基线分离,比常规方法节约时间75%左右。方法标准回收率为95%~103%,RSD为1.9%~2.6%。     

固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%～1.8%之间 ,标准回收率在 97%～ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

黄芩苷标样制备及其固相萃取-HPLC测定研究

采用超声波振荡-醇提取酸沉淀法代替传统的水提酸沉淀法从黄芩中提取黄芩苷粗品,再经分步精制得其纯品,同时提出了固相萃取-高效液相色谱法测定黄芩饮片以及几种中药制中黄芩苷含量的新方法;根据待测样品的差异,选择不同的前处理手段,采用W aters P lus-C18小柱固相萃取预分离,以CH3OH-H2O-HAc为流动相,测试样品中的黄芩苷得以分离和测定。新方法标准回收率92%~103%,RSD为1.4%~12.2%。     

高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素的方法。葛根样品中的葛根素用甲醇超声振荡提取,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,35%的甲醇(内含1%的醋酸)为流动相分离,在该色谱条件下,葛根素在2.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.6%～2.1%。方法测定了几种葛根样品中的葛根素,结果满意。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

通过微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的植物色素;用 90%丙酮震荡浸提烟草样品中的色素,提取液经WatersSep Park-C18固相萃取小柱预分离和富集,以WatersXterraTMRP18 (1. 0×50mm, 2. 5μm)色谱柱为固定相, (1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,烟叶中的叶绿素 a、叶绿素 b、β 胡萝卜素、叶黄素、新叶黄素、紫黄质和脱镁叶绿素等色素分别在其最大吸收波长监测下分离提取,色谱峰面积定量。该方法标准回收率95% ~105%, RSD为 1. 6% ~2. 5%。将其用于烟草中天然色素含量的测定,结果令人满意。