Mg_3(VO_4)_2-BiNbO_4复合陶瓷的低温烧结及微波介电性能

采用传统固相反应法制备(1-x)Mg3(VO4)2-xBiNbO4复合微波介质陶瓷材料,研究陶瓷的烧结特性、微观结构和微波介电性能。结果表明:当x从0.2增加到0.6,在最佳烧结温度制备的Mg3(VO4)2-BiNbO4陶瓷的机械品质因数与频率的乘积(Q×f)随x增大而减小,相对介电常数(εr)随x增大而增大,谐振频率温度系数(τf)随x增大从正变为负;通过调节x值,在x=0.2处获得近零的τf。Mg3(VO4)2与BiNbO4的复合可实现低温烧结;当x=0.2、850℃的低温致密成瓷获得了优良的微波介电性能:εr=14.76,Q×f=27930GHz(f0=8.29GHz),τf=3.65×10-6/℃。     

Ca（0.2）（Li（1/2）Sm（1/2））（0.8）TiO3微波介质陶瓷低温烧结研究

以Ca0.2(Li1/2Sm1/2)0.8TiO3(CLST-0.8)为基料,添加质量分数10%的CaO-B2O3-SiO2(CBS)复合氧化物、4%的Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3(LBSCA)玻璃料和0～2%的CuO氧化物为复合烧结助剂,研究了CuO含量的变化对CLST-0.8陶瓷的低温烧结行为及微波介电性能的影响.随着CuO添加量的增加,陶瓷体积密度、介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值,都呈先增加后降低,谐振频率温度系数τf则呈先降低后升高的趋势.添加10%CBS、4.0%LBSCA和1.0%CuO的CLST-0.8微波介质陶瓷,可在900℃下保温5h烧结,并具有较佳的微波介电性能:εr=58.36,Qf=2011GHz, τf=3.44 ppm/℃.     

掺Li2O-B2O3-SiO2玻璃低温烧结MgTiO3-CaTiO3陶瓷及其微波介电性能

研究了Li2O-B2O3-SiO2玻璃(LBS)对MgTiO3-CaTiO3(MCT)介质陶瓷烧结特性、相组成和介电性能的影响,分析了MCT陶瓷与银电极的共烧行为.结果表明:通过液相烧结,LBS能有效降低MCT烧结温度至890℃.X射线衍射结果显示有Li2MgTi3O8、硼钛镁石以及Li2TiSiO5等新相生成.随着LBS添加量的增大,陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低,介电常数εr品质因数与谐振频率乘积Q×f也呈现下降趋势,频率温度系数δf向负值方向移动.添加质量分数为20%的LBS的0.97MgTiO3-0.03CaTiO3陶瓷在890℃烧结4h,获得最佳性能:εr=16.4,Q×f=11 640GHz,τf=-1.5×10-6/℃.陶瓷与银电极共烧界面结合状况良好,无明显扩散.该材料可用于制造片式多层微波器件.     

CuO-B2O3掺杂对Ba4Sm9.33Ti18O54陶瓷烧结性能及微波介电性能的影响

研究了CuO-B2O3助剂对Ba4Sm9.33Ti18O54陶瓷的烧结性能和介电性能的影响,结果表明:通过共添加CuO-B2O3助剂(CB),陶瓷的烧结温度可以从1350℃降低到1050℃左右,当CB添加量达到10％时,产生第二相Ba2Cu(BO3)2,研究了CB的添加,对介电性能的影响,当CB的添加量为1wt％时,有以下微波介电性能ε=62.7,Q·f=4 270 GHz,τf=-11.1 ppm/℃.     

H3BO3对Li2Zn3Ti4O12微波介质陶瓷低温烧结与微波介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了添加H3BO3助烧剂的Li2Zn3Ti4O12 (LZT)陶瓷,分别通过XRD、SEM、排水法及网络分析仪等方法研究了不同H3BO3添加量对所得陶瓷的物相、微观形貌、烧结特性与微波介电性能的影响.结果表明在LZT陶瓷中添加3wt% H3BO3可有效降低烧结温度,在900 ℃/2 h烧结条件下可以获得高致密性及优异的微波介电性:ρ=4.15 g/cm3,εr=17.916,Q×f=61200 GHz,Tf=-52.87×10-6/℃.     

水热法制备Ba6-3xNd8+2xTi18O54微波介质陶瓷

利用水热法合成了Ba6-3xNd8 2xTi18O54微波介质陶瓷,并对合成的微波介质陶瓷进行了X射线衍射分析和性能测试.结果表明:选择活性较大的前驱物[如Nd(OH)3,TiCl4],用水热法在360℃保温12h,能合成纯的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体,极大地降低了粉体的合成温度.用水热法合成的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体制备陶瓷,其烧结温度为1 250℃,比传统固相法要低100℃左右,陶瓷的介电常数(εr)稍大于用固相法制备的陶瓷,品质因数(Q)也有较大的提高,谐振频率温度系数(τf)也有所改善,当x=2/3时,水热法制备的Ba6-3xNd9 2xTi18O54陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=88,Q与谐振频率(f)的乘积Q×f=8 890 GHz,τf=24x10-6/℃.     

B2O3-CuO掺杂CSLST微波介质陶瓷介电性能研究

选用B2O3-CuO(BC)低熔点复合氧化物作为烧结助剂,采用固相法制备(Ca0.9375Sr0.0625)0.25(Li0.5Sm0.5)0.75TiO3(CSLST)陶瓷,研究了不同含量的BC对CSLST陶瓷的晶相组成、烧结性能及微波介电性能的影响.研究结果表明:随BC添加量的增多,CSLST陶瓷的烧结温度降低,陶瓷的微波介电常数εr和谐振频率温度系数(Τ)f下降,品质因素Qf明显降低.当BC添加量为5wt％时,在1000℃保温5h可烧结,此时陶瓷具有较佳的微波介电性能:εr=80.4,Q×f=1380 GHz,(Τ)f=- 32.89×10-6/℃.     

添加TiO2对Mg4Nb2O9陶瓷的结构与性能的影响

Mg4Nb2O9具有与α-Al2O3相同的刚玉型晶体结构,可望成为新一代高Q、低ε基板材料.然而,该材料却具有很大的负谐振频率温度系数(τf=-7.05×10-5/℃),期望通过添加TiO2(τf=4.50×10-4/℃)以达到调整的目的.适量的添加TiO2将Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度降低了约100℃,并增强了陶瓷的性能,微波介电性能与其密度呈线性关系.由于添加的TiO2与Mg5Nb4O15反应形成了(Ng,Ti)5(Nb,Ti)4O15第二相,使得TiO2对该陶瓷τf值的调整作用不显著.1300℃、5h烧结添加质量分数为2.5%的TiO2的Mg4Nb2O9陶瓷具有最佳的性能:εr=13.61,Q·f=196620GHz,τf=-5.04×10-5/℃.     

Li2Zn3(1-x)Ca3xTi4O12微波陶瓷介电性能研究

本文以Li2CO3,ZnO,CaCO3,TiO2为原料,采用固相反应法制备了Li2Zn3(1-x)Ca3xTi4O12(x=0,0.05,0.1,0.15)陶瓷,并研究了CaTiO3固溶量对其显微结构和微波介电性能的影响.结果表明:Li2Zn3Ti4O12晶相中固溶CaTiO3相,晶胞参数会增大;少量CaTiO3相固溶于Li2Zn3Ti4O12陶瓷后,提高了Li2Zn3Ti4012陶瓷的烧结温度及其介电常数,但降低了其品质因素,可增大其温频系数.在1100℃/2 h烧结条件下,Li2Zn2.7Ca0.3Ti4O12陶瓷微波介电性能达到:εr=24,Q×f=50000 GHz,Tf=-25×10-6/℃.     

Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-Mg4Nb2O9复相陶瓷微波介电性能研究

采用传统固相法制备了(1?x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3?xMg4Nb2O9 [(1?x)BMN?xM4N2，x = 0.003 ~ 0.125] 微波介质陶瓷，研究了相结构、烧结性能与介电性能随 x 的变化规律。结果表明： BMN 与 M4N2 可以两相共存，且二者间存在有限固溶，BMN 的烧结温度及高温稳定性有所降 低。随着 x 的增大，介电常数 εr和谐振频率温度系数 τf逐渐减小，Q × f 值的变化易受到 BMN 有序参数 S 的影响，高度 1:2 有序的 x = 0.026 陶瓷获得了最大 Q × f 值 125000 GHz。综合来看， 在 1320°C 下保温 4 h 烧结的 x = 0.125 样品表现出最佳的微波介电性能：εr = 26.6，Q × f = 111000 GHz，τf = 5 ppm/ºC。     

(1-x)(Mg0.95Mn0.05)_2TiO_4-xCaTiO_3陶瓷的微波介电性能研究

采用传统固相法制备了(1-x)(Mg_0.95Mn_0.05)_2TiO_4-xCaTiO_3微波介质陶瓷,研究CaTiO_3添加量对陶瓷体系物相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。XRD分析结果表明,陶瓷样品以(Mg_0.95Mn_0.05)_2TiO_4为主晶相,以CaTiO_3和MgTiO_3作为次晶相存在陶瓷样品中。另外发现添加CaTiO_3能增加陶瓷的致密度,并在1325~1400℃下都能促进陶瓷的烧结。当CaTiO_3的添加量为x=0.12时,复合陶瓷在1375℃烧结4 h时具有最佳的微波介电性能:介电常数ε_r=20.26,品质因数Q×f=35125.9 GHz,τ_f=+2.7×10~(-6)/℃。     

钴离子取代对Ca5Mg4–xCox(VO4)6陶瓷微波介电性能的影响

采用固相反应法制备低温烧结Ca₅Mg₄(VO₄)₆微波介质陶瓷,研究了Co掺杂取代Mg对微波介电性能的影响。结果表明:Co取代后样品形成了固溶体,导致烧结温度降低。当相对密度较低时,致密度主导着εr的变化;当相对密度较高时,εr主要受单位体积离子极化率的影响。此外,Co取代使得晶粒尺寸减小,进而促进了Q×f值的提升。由于τf与键能有着密切的联系,而V—O键的键能最大,τf随着V—O键键能的变化而改变。Ca5Mg4(VO₄)₆具有最佳的微波介电性能:εr=9.65,Q×f=54 685 GHz,τf=–55.3×10^–6℃^–1。     

机械球磨时间对液相烧结Ba2Ti3Nb4O18陶瓷材料结构和性能的影响

Ba2Ti3Nb4O18是BaO-TiO2-Nb2O5体系中一种新型的介质材料,具有优良的微波介电性能.为满足低温共烧陶瓷技术(low temperature cofired ceramics,LTCC)对微波介质陶瓷材料的低温烧结要求,实现在900℃与银电极共烧,添加了质量分数为5%的ZnO-B2O3玻璃作助融剂,并研究了机械球磨时间对粉料粒径、陶瓷样品的烧结密度、显微结构和介电性能的影响.机械球磨6h的粉体粒径适中(约90nm),用该粉料制备的陶瓷样品可以在900℃致密烧结(大于理论密度的95%).且高频介电性能为(1MHz下测试):介电常数εt≈36,介电损耗tanδ≈2× 10-4,电容温度系数αc≈2.5×10-6/℃.同时微波介电性能良好:εt=33.3,品质因数和频率的乘积Qf=14274GHz.可与银电极共烧结作为LTCC介质瓷料.     

Ln(B1/2Ti1/2)O3型微波介质陶瓷的研究进展

综述了Ln(B1/2Ti1/2)O3 (B=Mg, Zn, Co)型微波介质陶瓷的结构、低温烧结及改性研究现状. 少量烧结助剂可有效降低陶瓷的烧结温度,但有时会恶化品质因数(Q×f). 离子取代可显著提高Q×f值,对谐振频率温度系数(τf)无明显影响;而复合改性则可有效调节τf值至近0. 最后探讨了Ln(B1/2Ti1/2)O3型微波介质陶瓷研究中存在的问题和未来的发展趋势,简化和优化合成工艺、实现低温烧结和调节谐振频率温度系数、加强低温烧结、离子取代和复合改性的机理研究是未来重要的研究方向.     

0.7CaTiO3-0.3Sm1-xAlO3陶瓷微波介电性能研究

采用固相反应法制备了0.7CaTiO3-0.3Sm1-xAlO3(CTSA,0≤x≤0.1)微波介质陶瓷,研究了Sm缺位对CTSA陶瓷的晶体结构、微观形貌以及微波介电性能的影响。结果表明,制备的CTSA陶瓷均为正交钙钛矿结构。少量的Sm缺位能够降低CTSA陶瓷的烧结温度,晶粒尺寸增加,同时气孔率增大,陶瓷的Q×f值也有显著提升。当x=0.025、烧结温度为1450℃时,CTSA陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=45.2,Q×f=47280GHz和τf=+4.8 ppm/℃。     

(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-xBaSnO3陶瓷的微波介电性能

用传统陶瓷制备方法制备了(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-xBaSnO3[0.0≤x≤0.3,(1-x)BMN-xBS]体系微波介质陶瓷,研究了该陶瓷的微观结构和微波介电性能.用X射线衍射仪研究陶瓷的晶体结构.用扫描电镜观察陶瓷的显微结构.用网络分析仪测试陶瓷的微波介电性能.结果表明:晶格常数c和a均随x值的增加而增加;晶格常数比(c/a)随x值的增加而减小.当x≥0.1时,1∶2有序衍射峰消失.陶瓷的平均晶粒尺寸在0.7～2 μm之间.随x值的增加,陶瓷的相对介电常数(εr)和谐振频率温度系数(τr)呈线性减小;品质因数与谐振频率的乘积(Qf)呈非线性变化.当x=0.15时,Qf达到最大值,为86 200 GHz.当x=0.3时,在此体系中可以获得τf接近零的微波介质陶瓷Ba(Sn0.3Mg0.233Nb0.467)O3,其微波介电性能如下:εr=26.1;Qf=42 500GHz;τr=4.3×10-6/℃.     

Ba1-3x/2Lax(Mg1/3Ta2/3)O3陶瓷的微波介电性能

采用固相合成法制备了Ba1-3x/2Lax(Mg1/3Ta2/3陶瓷,研究了La掺杂对钽镁酸钡的结构和微波介电性能的影响.结果表明:A位取代能改进其烧结性能.在x≤0.02时,烧结样品为单相的钙钛矿结构,B位离子1:2有序;当x>0.02时出现第二相Ba0.5TaO3.B位离子有序度随着x的增大先增加后减小,在x=0.04时出现最大值.x≤0.02时介电常数变化较小,而后其值逐渐增大.品质因数与谐振频率的乘积(Q×f)值随着x的增大先增大后减小,在x=0.02时取得最大值;谐振频率温度系数(τf)值随着x增大而增大.     

ZnO-B2O3玻璃对Li2Zn3Ti4O12-CaTiO3复合陶瓷低温烧结及性能的影响

采用传统固相反应法制备0.94Li₂Zn₃Ti₄O₁₂-0.06CaTiO₃(LZT-CT)复合陶瓷,采用高温熔融法制备ZnO-B₂O₃(ZB)玻璃;以ZB玻璃为烧结助剂,研究了添加不同质量分数(x=0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%)的ZB玻璃对LZT-CT复合陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:ZB玻璃能有效地将LZT-CT复合陶瓷的烧结温度从1 175 ℃降低到875 ℃,并促进了LZT-CT复合陶瓷的致密化。当ZB玻璃掺量x≤2.5%时,LZT-CT复合陶瓷中除了LZT、CT相,没有出现其他新相。随着ZB玻璃添加量增加,复合陶瓷的体积密度、介电常数(ε_r)、品质因数(Q×f)均先增加后减小,谐振频率温度系数(τ_f)变化不大,在(-2.25~4.51)×10^-6/℃波动。当ZB玻璃掺量为2.0%时,LZT-CT复合陶瓷在875 ℃烧结2 h,获得最大体积密度(4.22 g/cm³)以及优异的微波介电性能,ε_r=23.9,Q×f=58 595 GHz,τ_f=-0.14×10^-6/℃。     

钒酸盐玻璃陶瓷封接材料的制备及应用

采取熔融-晶化法制备了主晶相为Ba3(VO4)2的玻璃陶瓷,研究了热处理制度对玻璃陶瓷样品析晶情况、热学及力学性质的影响.结果表明:在最佳热处理条件晶化540 ℃,保温2 h下,玻璃陶瓷的转变温度Tg、软化温度Tf、热膨胀系数及硬度均优于基质玻璃,且热膨胀系数为17.81 ×10 -6℃-1与金属铜的热膨胀系数值( 17.7 × 10-6℃-1)临近,能够与之直接封接,将有毒的含铅封接材料取而代之.