用精馏-降膜结晶耦合技术提纯对二氯苯

用精馏-降膜结晶耦合工艺分离对二氯苯。考察了降膜结晶操作中冷却剂温度、发汗升温速率对产品的影响,结果表明,冷却剂的温度为38℃,发汗速率为0. 5℃/min,可使w(对二氯苯)≥99 7%,单程收率>58%。与使用精馏工艺相比,总能耗下降71 7%。     

用降膜结晶法分离人造麝香的研究

用降膜结晶技术提纯人造麝香,考察了物料循环时间、油浴温度和料液的过热度对结晶过程的影响,分析了发汗温度和发汗升温速率与结晶过程中分配系数及结晶率的关系。综合考察产品质量及生产效率,得到用降膜结晶提纯麝香DDHI的适宜的生产条件。在适宜条件下,对DDHI的质量分数为75％左右的原料进行三级结晶,每级母液及发汗液循环回上一级使用,最后所得产品质量分数大于98％,结晶率达到53％以上。     

人造麝香DDHI的提纯工艺研究

采用DDHI物系对新型高效降膜结晶技术的分离提纯机制进行了实验研究；采用减压精馏和熔融结晶相耦合的方法提纯了该物质，并考察了管外降膜结晶过程中结晶和油浴时间等对分离效果的影响。     

降膜结晶分离技术实验研究

采用萘－硫茚物系对新型高效降膜结晶技术的分离提纯机制进行了实验研究．考察了管外降膜结晶过程中结晶时间、料液流量、冷却水初始进口温度、冷却水降温速率及原料浓度对分离提纯效果的影响．实验发现降膜结晶过程中晶层生长并不完全是光滑界面的生长,而在某些条件下表现为粗糙界面的生长,即生长过程在某些条件下表现为两相区界面的生长．进一步对辅助提纯－发汗过程的工艺参数—发汗时间、发汗初始浓度的影响进行了实验研究．实验结果可用于降膜结晶传热传质机理的数值模拟．     

用熔融结晶技术提纯人造麝香DDHI

用熔融结晶技术从DDHI混合物中分离提纯人造麝香DDHI,结晶的适宜条件为 :结晶时间2h ,降温速率 4℃ /h ,通氮气 ,发汗时升温速率为 6℃ /h ,发汗时间为 30min。经过二级结晶 ,w(DDHI) =99 2 % ,收率为 6 3 2 %。     

降膜结晶法在高纯硫酸制备中的应用

现行高纯硫酸生产工艺复杂、能耗大且成本高。降膜结晶法具有绿色环保、节能和工艺简单的优势。采用减压蒸馏、降膜结晶工艺对工业硫酸进行净化提纯,可以制备出达到BV-Ⅲ级的高纯硫酸。最佳工艺条件：1）通过减压蒸馏将工业硫酸中的大部分杂质除去;2）通过降膜结晶获得粗晶体,结晶条件为初始结晶温度-5 ℃、降温步长每10 min降温0.6 ℃、结晶时间80 min、料液流量20 mL/min;3）对粗晶体进行发汗提纯,发汗条件为发汗终温 6 ℃、升温速度3 ℃/h、升温方式每10 min升温0.5 ℃。该工艺在高纯硫酸的制备方面有着广阔的应用前景。     

熔融结晶法提纯1-萘酚

从混合萘酚中分离提纯1-萘酚采用熔融结晶技术,通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑,经多次反复实验,确定了结晶提纯1-萘酚较佳的工艺参数条件,经过单级结晶1-萘酚的含量由80％上升到了93％。     

1-氯-1,1-二氟乙烷反应精馏工艺的定态模拟研究

提出了以偏氯乙烯为原料生产1-氯-1,1-二氟乙烷的反应精馏新工艺,并运用Aspen Plus软件对实现该工艺的反应精馏塔的定态行为进行了数值模拟研究。模拟研究结果表明：将化学反应过程和产物、副产物及残余反应物的分离过程集成在-个塔内实现是可能的,不仅能够得到高纯度的产品,同时还能提高反应选择性,减少副产物的生成量。相比于目前采用的传统生产工艺,反应精馏新工艺能够大大减少工艺环节和节省设备投资。案例研究显示,对于相同的偏氯乙烯加料量,1-氯-1,1-二氟乙烷产品的产量提高6．4％,副产物1,1,1-三氟乙烷的产量降低70．6％。     

对二甲苯降膜结晶动力学

降膜结晶是工业生产对二甲苯的重要方法。以多孔介质分形理论为基础开展对二甲苯降膜结晶动力学的研究。通过动力学模型优化实验条件,结晶条件为进料速度为60 ml·min^-1、结晶温度-15℃、原料预冷温度25℃,发汗条件为升温速率1℃·min^-1、发汗终温5℃。在此条件下测定降膜结晶过程中对二甲苯结晶量以及液相夹带量,建立了晶体生长速率方程和液相夹带速率方程,相关系数分别为0.967和0.977,模型可靠。结果表明随着过饱和度的增加,液相夹带速率增长更快,晶层中夹带液相体积分数越大,晶层孔隙率越大。晶体生长速率方程和液相夹带速率方程的建立对工业降膜结晶生产对二甲苯过程中,通过调节液膜过饱和度控制晶层生长具有重要参考意义。     

对二甲苯降膜结晶动力学

降膜结晶是工业生产对二甲苯的重要方法。以多孔介质分形理论为基础开展对二甲苯降膜结晶动力学的研究。通过动力学模型优化实验条件,结晶条件为进料速度为60 ml·min-1、结晶温度-15℃、原料预冷温度25℃,发汗条件为升温速率1℃·min-1、发汗终温5℃。在此条件下测定降膜结晶过程中对二甲苯结晶量以及液相夹带量,建立了晶体生长速率方程和液相夹带速率方程,相关系数分别为0.967和0.977,模型可靠。结果表明随着过饱和度的增加,液相夹带速率增长更快,晶层中夹带液相体积分数越大,晶层孔隙率越大。晶体生长速率方程和液相夹带速率方程的建立对工业降膜结晶生产对二甲苯过程中,通过调节液膜过饱和度控制晶层生长具有重要参考意义。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

延龄草苷的制备

延龄草苷是中药中的一个有效成分,采用提取分离的方法从中药材大量获得它是困难的.我们以易得的原料薯蓣皂素和葡萄糖为原料合成了它.首先从葡萄糖起始,通过酰化、溴代反应,采用一锅煮的方法合成中间体溴-D-四乙酰葡萄糖;再与薯蓣皂素通过催化剂Hg(Ac)催化立体选择性的生成β-苷键,水解反应制备得到延龄草苷,总产率38.2%。反应条件温和,适于大量制备。产物结构通过IR,1HNMR和MS确证。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮合成工艺研究

3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮是生产合成阿瑞吡坦、福沙吡坦等药物的重要中间体。为简化工艺路线,降低成本,提高收率。本文的合成工艺采用的原料廉价易得,减少反应步骤,操作简单,避免了中间产物降解,各操作反应条件温和,优化了生产工艺,降低了成本等特点。其中醇解与环合两步反应合并为一锅法来完成,减少了溶剂用量,简化了操作步骤,反应的产物可以达到85.39%的收率,HPLC检测纯度达99%以上,含量达99%以上,取得良好的效果,更加适合于工业生产。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。