原子吸收分光光度法测定连翘提取液中重金属含量

以连翘为原料,用火焰原子吸收分光光度法测定了连翘提取液中铅、铬、镉、铜、锌含量。实验结果表明,连翘中铅、铬、镉、铜、锌含量依次为0.78,0.55,0.09,13.31,38.86μg/g,平均加标回收率为99.72%,97.02%,98.50%,99.81%,99.51%。精密度和重复性分析的RSD分别为3.47%,2.83%,4.21%,1.03%,0.52%和1.26%,1.77%,4.07%,0.19%,0.10%。     

化妆品中铅的测定与结果分析

按照化妆品卫生规范(2007年版)中铅的检验方法,对发用类、沐浴类、洁面类、护肤霜膏类、美容及特殊功用(美白类的)的50份化妆品样品进行铅含量测定。结果表明,所检化妆品中,铅的平均含量在0~25μg/g,均未超过国标规定值40μg/g,其中发用类平均含铅量最低,平均含量1.6μg/g;美容及特殊功用(美白类的)的平均含铅量最高,平均含量为16.1μg/g;护肤霜膏类平均铅含量为8.3μg/g;洁面类平均含铅量为7.6μg/g;沐浴类平均含铅量为3.1μg/g。     

牛磺鹅去氧胆酸钠的提取及与鹅去氧胆酸钠的药理作用比较

以500 mL鸡胆汁为基本原料,采用沉淀、过滤、减压蒸馏、真空干燥、抽提、重结晶法,制得了7.2 g结合型的牛磺鹅去氧胆酸钠(TCDCANa),以TLC及IR法确定其结构。并将其与鹅去氧胆酸钠(CDCANa)进行镇咳、平喘和祛痰作用对比实验。药理实验结果为:TCDCANa和CDCANa的镇咳作用减咳率分别为(29.1±5.6)%和(18.2±6.8)%;平喘作用解痉率分别为(79.9±22.8)%和(73.3±22.7)%,祛痰作用酚红排泌量分别为(1.601±0.391)μg/mL和(1.029±0.308)μg/mL,TCDCANa与CDCANa间存在显著性差异(P<0.01)。药理实验结果表明,TCDCANa具有明显的镇咳、平喘、祛痰和抗炎作用,其作用强于CDCANa。     

微波消化火焰原子吸收分光光度法测定田基黄中重金属

采用微波消解田基黄样品,用火焰原子吸收分光光度法测定了5种重金属含量。结果表明,田基黄中锌、铜、铅、铬、镉含量依次为193.94,36.51,77.68,13.68,49.06μg/g,平均加标回收率分别为100.03%,101.02%,103.11%,101.06%,103.92%,RSD分别为0.89%,1.62%,4.01%,3.81%,4.27%。精密度和重复性实验的RSD为0.28%～2.68%和1.02%～3.8%。     

成都市售皮蛋中重金属铅、锌含量的分析

以成都市部分市场的皮蛋为样品,以铅、锌含量为检测对象。采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量,火焰原子吸收光谱法测定锌的含量。实验结果表明,皮蛋中Pb含量为0.20~0.31μg/g,Zn含量为11.39~17.02μg/g。根据国家标准规定,传统工艺生产的皮蛋Pb含量最高标准为3.00μg/g,其他工艺生产的皮蛋Zn含量最高标准为20.00μg/g。实验结果与国家皮蛋中重金属含量标准相比,成都部分市场的皮蛋中的锌与铅的含量均在安全范围内。     

核桃仁抗氧化活性研究

采用清除二苯代苦味肼基(DPPH)自由基、清除[2,2′-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)自由基及铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法,对核桃仁提取物进行抗氧化活性评价,并与阳性对照没食子酸丙酯(PG)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)进行比较。在核桃仁提取物中,乙酸乙酯提取物清除DPPH和ABTS自由基的能力(IC50值分别为1.58 mg/L和1.69 mg/L)强于BHA(IC50值分别为3.43 mg/L和1.72 mg/L)和BHT(IC50值分别为18.79 mg/L和6.04 mg/L),弱于PG(IC50值分别为0.86 mg/L和0.66 mg/L);乙酸乙酯提取物还原Fe3+的能力最强〔FRAP值为(13212.99±55.35)μmol TE/g〕,强于PG〔FRAP值为(10617.75±138.38)μmol TE/g〕、BHA〔FRAP值为(7383.10±121.08)μmol TE/g〕和BHT〔FRAP值为(1748.49±3.46)μmol TE/g〕;核桃仁正丁醇提取物清除DPPH和ABTS自由基的能力(IC50值分别为4.94和1.90 mg/L)以及还原Fe3+的能力〔FRAP值为(2299.99±27.68)μmol TE/g〕强于BHT。结果表明,核桃仁乙酸乙酯和正丁醇提取物都具有很好的抗氧化活性,且乙酸乙酯提取物活性强于正丁醇提取物。     

火焰原子吸收光谱法测定虎杖中微量元素的含量

采用火焰原子吸收光谱法测定了虎杖中的Ca、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe、Pb、Cr和Cd含量。结果表明:虎杖中微量元素钙和镁分别达到2466μg/g和789.1μg/g,锌、铁含量较高,铜、铅和铬含量较低,镉未检测出,回收率为83.47%~103.0%,相对标准偏差(RSD)介于4.23%~16.72%,该法简单、快速、准确,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定仿真饰品用塑料珠中可萃取的铅和镉含量

为了解仿真饰品用塑料珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法(模拟人工汗液、0.07 mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液)处理塑料珠后,通过ICP-MS法测定塑料珠中可萃取的铅和镉的含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,塑料珠中的铅和镉对人体有潜在的健康危害。本方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可以在高盐的情况下直接测定铅和镉的含量。在选定的实验条件下,铅和镉的浓度在0~20μg/L范围内线性关系良好,铅和镉的检出限分别为0.71μg/L和0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)<1%。     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

Synthesis,characterization, and application of a new chelating resin functionalized with dithiooxamide

Chloromethylated polystyrene‐divinylbenzene has been functionalized with dithiooxamide. The resulting chelating resin (DTOA) has been characterized by elemental analyses, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, and metal ion sorption capacities. It has been used for the preconcentration and separation of Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Pb(II) prior to their determination by FAAS. Parameters such as the amount of the resin, effect of pH, equilibration rate, sorption and desorption of metal ions, and effect of diverse ions have been studied. The maximum sorption capacities found are 0.97, 0.12, 0.08, and 0.12 mmol g^?1 for Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Pb(II) at pH 6.0, 5.5, 1.0, and 5.5, respectively. The preconcentration factors are 100, 100, 50, and 50 for Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Pb(II), respectively. Recoveries of the metal ions were 96 ± 5, 97 ± 6, 96 ± 5, and 96 ± 5 at 95% confidence level, whereas the limits of detection are 2.0, 1.3, 2.5, and 25.0 μg L^?1 for Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Pb(II), respectively. The calibration curves were linear up to 12 μg mL^?1 (R² = 1.000), 2 μg mL^?1 (R² = 0.998), 2 μg ml^?1 (R² = 1.000), and 5 μg mL^?1 (R² = 0.979) for Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Pb(II), respectively. The reliability of the method has been tested by analyzing certified samples. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 2281–2285, 2007     

流动顺序注射分离富集-火焰原子吸收光谱法检测污水和废水中Pb Cd Cu Zn

采用D412螯合树脂作为流动顺序注射分离富集微柱填充材料,同火焰原子吸收光谱仪联用,结合所优化的样品酸度,进样速度,淋洗条件和洗脱条件,快速测定污水和废水样品中Pb,Cd,Cu和Zn的含量,样品上柱10 mL富集时,相对标准偏差(RSD)<5.00%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限Pb:1.3μg/L,Cd:0.56μg/L,Cu:0.91μg/L,Zn:0.48μg/L,加标回收率89%-98%。     

ICP-AES法测定食品级磷酸盐中重金属含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品级磷酸盐中铅、铜、锌、镉含量,确定仪器工作参数、元素特征谱线波长等。结果表明,该方法对Pb、Cu、Zn、Cd 4种元素检出限在0.000 4~0.011 0μg/mL,回收率在98.0%~103.5%,相对标准偏差小于4.08%,在实际生产中能满足生产分析需求。     

高效液相色谱法测定重组人干扰素α1b滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定重组人干扰素α1b(recombi-nant human interferonα1b,rhIFNα1b)滴眼液中苯扎氯铵(benzalkonium chloride)的含量。方法采用HPLC法测定rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵含量,色谱条件:流动相:乙腈:5 mmol/L醋酸铵[含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至(5.0±0.2)]体积比为65∶35;流速:1.0 ml/min;检测波长:262 nm;进样量20μl;柱温:室温。对该方法进行验证,并应用该方法检测3批rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的含量。结果该方法检测苯扎氯铵专属性和系统适应性良好;最低检测限和定量限分别为0.53μg/ml和1.48μg/ml;苯扎氯铵在10～50μg/ml浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0.999 1;连续6次进样,峰面积的RSD=1.78%;苯扎氯铵理论浓度为22、24、26μg/ml的加样回收率平均为97.90%,RSD=0.96%。3批rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的相对含量分别为19.27、19.89和19.76μg/ml,分别为标示量的96.34%、94.46%和98.80%。结论 HPLC法简便、灵敏、准确,可用于测定rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

低品位氧化锌矿氨-碳酸氢铵浸出制备氧化锌工艺的研究

采用氨-碳酸氢铵溶液从低品位氧化锌矿中浸出制备氧化锌。研究结果表明,在氨水浓度7mol/L、碳酸氢铵浓度0.62mol/L、浸出温度50℃、氧化锌矿粉粒度为177μm、液固比5:1、浸出时间3h的条件下,锌一段浸出率为87.2%,经过二段浸出,锌总收率可提高至95.9%;浸出液采用足量锌粉还原除杂后,净化液中铜为0.51mg/L,铬为0.18mg/L,铅可降至0.10mg/L以下;净化液经过蒸氨和焙烧制得的氧化锌含量为99.53%(以氧化锌计)。该方法具有工艺简单、能耗低、浸出率较高、浸出过程对环境较友好等优点。     

Physicochemical Properties and Fatty Acid Profile of Phoenix Tree Seed and its Oil

Various components of Phoenix tree (Firmiana simplex) seed were determined. Oil, protein, moisture, ash, and fiber accounted for 27.8 ± 0.3, 19.7 ± 0.4, 7.5 ± 0.2, 4.4 ± 0.3, and 31.23 ± 0.93 % (w/w) of the seed, respectively. The acid value, peroxide value, saponification value, and unsaponifiable matter content of Phoenix tree seed oil extracted using the Soxhlet method were 3.73 ± 0.02 mg KOH/g, 1.97 ± 0.21 mmol/kg, 183.74 ± 2.37 mg KOH/g, and 0.90 ± 0.05 g/100 g, respectively. The total tocopherol content was 54.5 ± 0.5 mg/100 g oil, which consisted mainly of δ‐tocopherol (29.5 ± 0.6 mg/100 g oil) and γ‐tocopherol (13.8 ± 0.8 mg/100 g oil). Linoleic acid (L, 30.2 %), oleic acid (O, 22.2 %), and sterculic acid (S, 23.2 %) were the main unsaturated fatty acids of Phoenix tree seed oil. The saturated fatty acids included palmitic acid (17.4 %) and stearic acid (St, 2.9 %). The work shows the first report of sterculic acid in seeds of this species. This oil can be used as a raw material to produce sterculic acid.     

拳参抗氧化活性研究

用清除二苯代苦味酰基（DPPH）自由基、2,2’-连氨-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二氨盐（ABTS）自由基和铁离子还原／抗氧化能力（FRAP）测定法对拳参体外总抗氧化活性进行评价．并与6-羟基-2,5,7,8-四甲基苯并二氢吡喃-2-羧酸（Trolox）及阳性对照二丁基羟基甲苯（BHT）比较。发现拳参有较好的体外抗氧化活性。甲醇提取物清除DPPH自由基（IC50=3．81μg／mL）的能力远远强于BHT的清除能力（IC50=18．71μg／mL）;清除ABTS自由基能力（IC50=7．65μg／mL）强于BHT（IC50=7．72μg／mL）的清除能力;还原Fe^3＋的能力（FRAP=2009．51±16．44μmol TE／g）最强,强于BHT（FRAP=1581．68±97．41μmol TE／g）。在3种提取物中,甲醇提取物具有最高的抗氧化能力,乙酸乙酯提取物次之。3种方法中,ABTS方法和FRAP方法相关性（R=0．984）最高。