94%无臭马拉硫磷原油合成新工艺

经过反复试验,研制出了采用化学提纯法提高中间体硫化物的质量,采用水蒸气蒸馏法脱除过量的二乙酯,采用化学氧化法脱除臭气制备94%无臭马拉硫磷原油的新工艺。     

轧钢含油污泥湿式减压蒸馏处理工艺优化

使用湿式减压蒸馏法分离轧钢含油污泥的油分和残渣。采用二次通用旋转组合设计实验，研究了温度、真空度和水蒸气流量对分离效果的影响。结果表明，相比于简单蒸馏，湿式减压蒸馏能显著减轻对油分的破坏，提高油分回收率。在实验参数范围内，当蒸馏温度为321.4℃、真空度为90 kPa、水蒸气流量为1 ml·min⁻¹时，获得最大油分回收率（57.2%）。回收油分时，过高的温度和水蒸气分压会破坏油分，前者促进油分胶质组分向芳香烃和饱和烃转化，后者则会促进脂类水解，并与Fe₂O₃作用氧化重质油组分，促进胶质组分向芳香烃转化。而对于蒸馏残渣中难以分离的沥青质等大分子有机物，可通过提高温度和水蒸气流量，特别是可以提高温度，促使其分解炭化，以获得较低的残渣含油率，便于残渣中铁金属元素的回收利用。     

薰衣草精油的提取及成分鉴定

本文采用改进的水蒸气蒸馏从薰衣草全草中提取精油,经气相色谱—质谱联用(GC-MS)分离鉴定了精油的化学成分,共分离出58个组分,鉴定了芳樟醇(26.59%)、薰衣草醇(5.44%)、乙酸芳樟酯(23.01%)、乙酸薰衣草酯(10.80%)等42种化合物,占总出峰面积的96.48%。实验结果表明,采用改进的水蒸气蒸馏,不仅可以降低能耗,还能提高精油的品质。     

3-硝基-2-氨基吡啶和5-硝基-2-氨基吡啶的制备

研究了以2-氨基吡啶为原料,经氨基N-硝化、酸性重排获得3-硝基-2-氨基吡啶和5-硝基-2-氨基吡啶后,应用减压水蒸气蒸馏的办法分离得到两种纯化合物。对反应条件和两种异构体之间的比例进行了研究。     

蒜头果挥发油化学成分研究

采用同时蒸馏萃取及水蒸气蒸馏方法分别提取新鲜蒜头果果皮中的挥发性成分,挥发油通过气相色谱-质谱联用法进行分离和鉴定,采用峰面积归一化法确定百分含量。从水蒸气蒸馏中分别鉴定出9种成分,分别占总量的96.62%和99.80%,这些成分主要是为苯甲醛、α-羟基-苯乙腈、苯甲醇、4-羟甲基苯甲酸甲酯和2-羟基-丙烷腈等成分。结果表明,采用同时蒸馏萃取法得到的挥发油得率(为1.23%)较水蒸气蒸馏方法 (为0.92%)高,所鉴定出来的挥发性成分含量占总量的比例较水蒸气蒸馏方法高,因此采用同时蒸馏萃取方法更适用于蒜头果果皮精油的提取。     

一种新蒸馏装置及其应用

设计一种新蒸馏装置,主要由蒸馏分离管、汽液分离泡和冷凝吸收3部分组成,以铵盐为分析对象,分析讨论了新蒸馏装置分离铵盐的操作条件:0.1～1.0 mol/L的NaOH溶液中,蒸馏20 min,即可达到工业分析的要求.其操作条件优越于传统水蒸气蒸馏法,分离效果与传统水蒸气蒸馏法相当,可用于食品样品中易挥发组分的蒸馏分离.     

水蒸气蒸馏实验内容的绿色化改进

有机化学实验是有机化学教学中不可缺少的重要环节。文章从蒸馏内容方面对传统的大学有机化学实验中水蒸气蒸馏进行了改进。与传统水蒸气蒸馏实验相比,避免了有毒有害物质的使用,减少了环境污染,节能环保,操作简便,并具有较强的趣味性和实用价值。这样既可树立学生的环保意识,又能实施化学实验绿色化。     

薰衣草油提取和切割方法的研究

以正己烷、丙酮为溶剂,分别采用溶剂萃取法和水蒸气蒸馏提取薰衣草油,通过GC/MS定性分析提取物组成。结果表明,溶剂萃取法的收率是水蒸气蒸馏的 5倍以上,且萃取物中乙酸芳樟酯含量高于后者,峰面积百分比达到 20%以上,但杂峰数量多;相对来说,丙酮提取物中的低沸点组分偏多,正己烷提取物中的高沸点组分偏多。水蒸气蒸馏提取物中芳樟醇的峰面积百分比达到 34%,樟脑的峰面积百分比超过 5%,均明显高于溶剂萃取。针对正辛烷 /正庚烷 /异戊醇模拟体系的水蒸气蒸馏实验表明,水蒸气蒸馏能优先提取混合物中低沸点、强极性组分,可用于薰衣草油的精制和切割。     

水蒸汽蒸馏装置改进

分离和提纯是化学实验中十分重要的环节,水蒸气蒸馏是分离和提纯与水不相溶的有机物的常用方法。分离和纯化方法有很多,总结传统水蒸气蒸馏所采用的装置,会发现一些缺点和不足。我们对水蒸气蒸馏装置进行了改进,采用一种简单有效的循环水蒸气蒸馏装置,加热蒸馏瓶使液体沸腾,蒸汽由改进后的装置支管进入蒸馏装置进行水蒸气蒸馏,操作更加简便,实用性更强,实验误差小,并且节约了成本,实验的整个过程中达到了绿色环保。     

水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究

采用水蒸气蒸馏法对柿叶精油的提取工艺进行了研究,正交试验优选的提取工艺是每次加水8倍(w/w),浸泡1h,回流20min,水蒸气蒸馏2h,提取效果较好。对柿叶不同生长期、贮存期挥发油含量的测定结果表明:10月份柿叶精油含量最高,干品随贮存期延长,含油量逐渐由3.71%(0个月)降至2.13%(12个月)。采用水蒸气蒸馏法得到的柿叶精油为浅黄色液体,有较浓的清香味,可用于食品、饮料、烟酒等行业,是天然香料的一种原料来源。     

愈创木酚水汽蒸馏废水的综合利用

介绍了一种由邻氨基苯甲醚经重氮、水解过程生产愈创木酚过程中产生的水汽蒸馏废水的综合利用方法.将愈创木酚水汽蒸馏所得水相直接应用于香兰素的合成,大大减少了香兰素缩合反应所需的投料工艺水,同时省略了愈创木酚水汽蒸馏水相的萃取与废水处理过程,达到节能与循环利用的目的.按公司的生产规模,年可减少约20万t废水,使香兰素绿色生产工艺上了一个新台阶.     

洗涤剂中甲醛的含量测定方法研究

文章先用水蒸气蒸馏的方式制备样品,后用乙酰丙酮的比色法进行检测洗涤剂中的甲醛含量。该方法有效地排除了比色法检测中的有色洗涤剂对样品成色的干扰及有效地解决了膏状洗涤剂样品难以提取纯净液体甲醛检测样品的问题,经实验证实与GB/T 9985-2000洗洁精甲醛的测定方法测定结果相吻合,为测定洗涤剂和洗涤剂原材料中的甲醛含量提供了一种既简便又准确的途径。     

蒸汽喷射泵在硝基氯苯生产中的应用与改进

针对硝基氯苯生产中精馏系统使用蒸汽喷射泵存在的问题 ,通过技术改造使该泵在生产中达到免维修使用。     

Optimal design of mixed acid esterification and isopropanol dehydration systems via incorporation of dividing-wall columns

This study explores the design of a reactive distillation system and that of a heterogeneous azeotropic system by incorporating dividing-wall column (DWC). The first system involves the esterification of mixed acid (acetic acid and propionic acid) with methanol. Simulation studies are carried out for conventional reactive distillation sequence as well as for reactive dividing-wall distillation system. Both systems are optimized by an iterative optimization procedure. Optimal design results show that the reactive dividing-wall system saves steam consumption by 45.2% and reduces total annual costs (TAC) by 34.5%. The second case investigated is a heterogeneous azeotropic distillation system involving dehydration of crude isopropyl alcohol with cyclohexane as entrainer. Two optimal separation systems are generated, including one with a single-dividing wall column and one with a double-dividing wall column. In comparison with an energy-efficient azeotropic distillation sequence containing two stripping columns by Chang et al. (2012) [1], simulation results show that the former two systems can cut steam usage further by 6.0%. The two systems save about 5.4–6.1% in terms of TAC. DWCs prove to be superior to the convention distillation systems with respect to both cost and energy efficiency.     

超临界CO2萃取与水蒸汽减压蒸馏萃取柑桔皮精油比较

使用超临界CO2萃取法和水蒸汽减压蒸馏萃取柑桔皮精油,两种方法精油收率相当,最高收率均为1.2%。但水蒸汽减压蒸馏法提取的精油质量好,为浅黄色流动性液体,气味具有新鲜柑桔皮的清香,流程简单,超临界CO2萃取所得产品质量差,流动性差,为深黄色半流动性液体,杂质较多。     

异丙醇一步法合成MIBK精馏过程优化

用PROII过程模拟软件对异丙醇一步法合成甲基异丁基酮(MIBK)的精馏系统进行了分析和模拟优化,提出了5塔流程的改进工艺,使MIBK的回收率提高了2.8倍,达到91·7%,而且再沸器能耗由12·79t水蒸气/t产品降低到8·27t水蒸气/t产品。还建立了普通精馏塔和萃取精馏塔小试实验装置,对全工艺流程逐塔进行热态研究,验证了其工业可行性。     

精馏塔操作及自动控制系统的改进

介绍了蒸汽压力波动对精馏塔操作的不利影响，阐述了各种针对性的操作方法，并对蒸汽进料量进行了自动控制系统及操作方法改进，经过改造使精馏塔操作更简单合理，减轻了劳动强度，确保了系统高负荷操作下的产品质量。