微波干燥法制备纳米硅酸铝

介绍了微波干燥法制备球形纳米硅酸铝粒子的方法,并用透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)对粒子进行了表征。讨论了pH值和表面活性剂对粒子大小的影响,结果表明:微波加热使粒子更均匀,粒径大小与pH值成反比,表面活性剂的加入可以防止纳米粒子团聚。     

微波加热对锰锌铁氧体纳米粉体制备的影响

采用硫酸亚铁、硝酸铁和氢氧化钠为原料，通过微波加热方式与共沉淀法结合制备了四氧化三铁纳米粉体。通过XRD、激光粒度分析和SEM对所得粉体进行了研究，同时研究了表面活性剂加入方式对粉体的影响。结果表明，微波加热可促进四氧化三铁纳米粒子的晶化，在30min加热时间内，可制得平均粒径为13～16nm的四氧化三铁纳米晶粒。通过对微波加热功率和时间的控制，可实现晶粒的可控生长。采用聚乙二醇作为表面活性剂，可明显减弱粉体的团聚现象，在微波辐照前加入活性剂的方式优于在微波辐照后加入活性剂的方式。采用微波加热可以极大地促进粉体的晶化，有利于纳米晶的迅速形成，对于合成纳米晶具有潜在的优势。     

微波水热法制备纳米Fe3O4粉体

通过微波水热法制备了纳米Fe3O4颗粒,并对其进行了Ostwald熟化处理。研究了油酸和氢氧化钠含量对纳米Fe3O4粒径大小以及分散性的影响。利用XRD、TEM等方式对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构,通过微波加热未经熟化的纳米Fe3O4粒子结晶度较低,平均粒径为6nm。经过在180℃下熟化8h后,转化为结晶度较高,分散性较好,平均粒径为7nm的纳米Fe3O4颗粒。     

微波干燥和沉淀过程对ZrO2粉体性能的影响

用共沉淀法制备了纳米级ZrO2粉体.研究了沉淀过程中原料浓度、沉淀剂浓度及干燥方式对粉体粒径、团聚状态及烧结活性的影响.发现采用微波干燥不仅可以大大缩短干燥所需时间,而且有利于减弱ZrO2纳米粉料的团聚和团聚强度.在定性地分析微波干燥的原理的基础上,建立了微波干燥ZrO2纳米粉体的"爆裂"模型,理论上指出由于微波加热时传热和传质方向一致,形成的内部压力梯度使水分能很快扩散到表面而挥发掉,从而大大缩短干燥时间;由于水是一种强极性分子,在微波干燥过程中首先受热汽化产生大量水蒸气,水蒸气受热膨胀使ZrO2滤饼"爆裂"成为极其微小的碎片,并在微波作用下进一步分裂为更小的碎片,在干燥过程中滤饼内部水分主要以气体形式排除,也有利于减弱ZrO2纳米粉料的团聚和团聚强度.实验结果表明适量增加原料和沉淀剂浓度及采用微波干燥方式有利于制得粒径较小、团聚强度低、烧结活性高的纳米ZrO2粉体.该粉体的生坯经过1500℃(2 h)烧结,烧结密度可达到理论密度的97.3%.     

微波加热制备纳米ZnO粉体及其表征

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,三乙醇胺为表面活性剂,采用微波加热沸腾回流,在不同的反应条件下制备出了平均粒径为25～80nm的纳米级ZnO粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及粒度分布仪等测试手段,对产品的物相、形貌和粒度分布进行了表征。实验结果表明,利用微波加热制备出的纳米ZnO粉体结晶性能良好,粒径大小均匀;三乙醇胺的加入,明显地改变了氧化锌的结晶行为,晶体形貌由原来的棒状变为准球形,粒径减小到纳米级。     

微波辅助合成纳米氧化铜

以醋酸铜为前驱体,在微波作用下制备纳米氧化铜。借助透射电镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）等手段对微波合成的氧化铜进行了表征。实验结果表明：采用该法可以制分散良好的纳米氧化铜;分散剂通过表面修饰抑制颗粒的团聚;微波加热促进了前驱体的转化,并抑制颗粒的长大。微波加热是合成纳米氧化铜粒子的一种快速、有效的方法;不同溶剂、配体对纳米氧化铜的形貌有较大影响;PVP的加入能起到稳定、分散纳米氧化铜粒子的作用。     

柠檬酸微波加热法合成纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用柠檬酸微波加热法制备了金红石结构的纳米SnO2粒子。用DSC、TGA、XRD、TEM和IR等技术对SnO2粒子进行了表征。结果表明,焙烧温度、金属与柠檬酸摩尔比对粒径影响较大,而焙烧时间、微波加热时间对粒径影响较小,对结晶度影响较大;在600℃,Sn4+与柠檬酸的摩尔比为1∶2时,制备的SnO2粒子平均晶粒尺寸为17.4nm,平均颗粒尺寸为22nm。     

一种分散的纳米TiO2的制备

采用微波干燥较好地控制了溶胶一凝胶制备纳米TiO2过程中的硬团聚，制备出了一种分散性较好的纳米TiO2。用差热分析、热重分析对制备过程进行了分析，用X射线衍射及透射电镜对粉体进行了表征。结果表明．前驱体经500℃煅烧可得到平均粒径为15nm左右的锐钛型纳米TiO2，经750℃煅烧后，可得到平均粒径为65nm左右的金红石型纳米TiO2。     

微波辅助溶液燃烧法制备MgAl_2O_4粉体

将硝酸镁、硝酸铝、尿素按物质的量比为1 2 6.66制得透明混合前驱液,用低温燃烧技术与微波加热技术相结合的方法制备了高纯度、低团聚的镁铝尖晶石(MgAl2O4)粉体。研究了燃烧反应过程中,微波输出功率(200、400、600、700 W)对Mg Al2O4粉体晶体结构、形貌及比表面积的影响。结果表明:微波高效加热方式导致燃烧反应瞬间产生大量气体,促进了Mg Al2O4超细颗粒的形成。同时,随着微波输出功率的增加,尿素氧化加速,利于MgAl2O4晶粒的生长发育。在微波功率700W,微波时间2 min的条件下,可制备结晶完整,粒度分布均匀(平均晶粒尺寸为56.03 nm)的Mg Al2O4粉体。     

沉淀法制备TiO2纳米粉体和微波干燥的研究

以TiCl4 和NH3· H2O为原料,采用沉淀法制备TiO2纳米粉体,利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了研究,发现微波处理10min后,在700℃加热30min即可得到平均粒径小于35nm的TiO2 纳米粉体.     

离子液体中微波辅助制备镧掺杂纳米TiO_2光催化剂

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为反应介质,采用微波辐射干燥方法,制备了镧掺杂的纳米TiO2光催化剂。并用甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了镧掺杂量、微波加热火力、微波干燥时间、煅烧温度等因素对镧掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明,当镧掺杂量(摩尔分数)为0.3%时,在微波加热火力为30,干燥时间为20 min,再在高温炉中于700℃下煅烧2 h后,所制得的La3+/TiO2催化剂主要以锐钛矿相二氧化钛存在,其粒径约为14.5 nm,其对甲基橙的降解率最高。     

液体中铈掺杂TiO2光催化剂的制备及微波强化光催化活性

室温下,在离子液体［Bmim］PF₆中,采用溶胶-凝胶法及微波辐射干法制备了铈掺杂纳米TiO₂光催化剂TiO₂-Ce,并测试了TiO₂-Ce对甲基橙溶液的微波、紫外和微波-紫外条件下的降解率。着重考察了离子液体用量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度、焙烧时间和铈掺杂量等因素对TiO2-Ce催化活性的影响。结果表明,离子液体用量5.6 mL,掺杂硝酸铈与钛酸丁酯物质的量比n(Ce)∶n(Ti)=0.075,功率210 W的微波条件下干燥20 min,高温箱式电阻炉550 ℃焙烧2.0 h,制得的TiO₂-Ce催化剂具有较高的光催化活性。在微波、紫外和微波-紫外降解条件下,TiO₂-Ce对甲基橙降解率分别为4.78%、93.82%和99.12%。表明在紫外光照条件下,微波辅射具有强化TiO₂-Ce催化剂降解甲基橙的作用。同时用XRD、IR、BET和SEM对TiO₂-Ce催化剂结构进行表征,结构分析表明,TiO₂中掺入铈后制得的催化剂具有粒径均匀以及半孔宽(2.485 2 nm)、孔容(0.314 5 mL·g^-1)、平均孔径(6.627 nm)和比表面积（94.934 m²·g^-1）均较大等特点,这也是TiO₂-Ce催化剂拥有较高的光催化活性的主要原因。     

真空冷冻干燥制备TiO2粉体

异丙醇钛为钛源,采用溶胶-凝胶法合成TiO2湿凝胶,以真空冷冻干燥方法干燥处理,得到纳米TiO2冻干胶,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、BET氮气吸附脱附法、TG-DSC综合热分析仪、激光纳米粒度仪对样品表征,制备的TiO2冻干胶中比表面积最大为301.47 m2/g,其总孔容与平均孔径分别为0.189 cm3/g、2.503 nm。     

细乳液聚合制备二氧化钛/聚苯乙烯复合微球及其形貌分析

采用细乳液聚合法,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷改性的TiO2粒子为核,制备了核壳结构的TiO2/聚苯乙烯(PS)复合微球。研究了超声细乳化时间、乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、TiO2用量对细乳液粒径及其分布的影响。通过纳米粒度与Zeta电位分析仪、红外光谱、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。结果表明,随着超声细乳化时间的增加,初始液滴的粒径变小。聚合后的乳胶粒粒径随着SDS浓度的增大而减小;TiO2用量不足导致乳胶粒粒径分布变宽,且出现双峰;制备所得的TiO2/PS复合微球粒度分布较为均匀,平均直径为176.5 nm,球形规整度较好。     

纳米TiO2复合有机抗菌涂膜的制备及性能表征

考察了聚丙烯酰胺分散剂和2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP-95)对纳米TiO2-水分散液的平均粒径和Zeta电位的影响，确定了各自的最佳加入量。并制备出纳米TiO2-苯乙烯-丙烯酸聚合物乳液，制得纳米TiO2复合有机抗菌涂膜。结果表明，聚丙烯酰胺的最佳加入量为2％，AMP-95的最佳加入量为％，且经透射电镜(TFM)观察，有机涂料的TiO2颗粒分散性良好，平均粒径为50nm；该有机涂膜经自然光照24h后，对大肠杆菌的杀菌率可达84％。     

离子液体介质中氮-硼共掺杂TiO_2催化剂制备及其光催化活性

在[Bmim]PF_6离子液体介质中,用微波辐射加热方法制备了氮-硼共掺杂的纳米TiO_2-N-B光催化剂,并以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体用量、氮-硼掺杂量、微波功率、微波干燥时间及微波焙烧等因素对其光催化活性的影响。结果表明,制备TiO_2-N-B催化剂的最佳条件:[Bmim]PF_6的加入量为5.6 mL,n(B)∶n(N)∶n(Ti)=4∶1.5∶1;微波炉210 W干燥18min,600℃焙烧1.5 h;或真空干燥2 h,微波辐射分三段(350 W→560 W→210 W)焙烧19 min(10.0 min→3.0 min→6.0 min)。与单一掺杂的TiO_2-B或TiO_2-N催化剂相比,氮-硼共掺杂的TiO_2-N-B催化剂催化活性明显提高,这是因为氮-硼共掺杂能够抑制TiO_2粒径的生长。     

纳米TiO2原位聚合硅丙复合乳液的制备

采用硅烷偶联剂对纳米二氧化钛进行表面处理,以改性纳米二氧化钛和有机硅中间体为种子乳液,以过硫酸钾为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(MBA)为主要共聚单体,通过原位聚合反应,合成纳米TiO2-硅丙复合乳液。采用红外光谱、透射电镜(TEM)、激光粒度分布等手段,对所制备的纳米TiO2-硅丙复合乳液进行了表征,证明所得产品是硅氧烷和丙烯酸酯的共聚物,具有核/壳结构,且乳液粒径分布较窄,平均粒径在63 nm左右。     

优化制备粒度均匀分布的Ce-Cu/TiO2空心微球及其光-显性能

以Ce(NO3)3?6H2O和Cu(NO3)2?3H2O为改性剂制备Ce–Cu/TiO2空心微球，通过均匀设计与BP神经网络模型优化Ce–Cu/TiO2空心微球的制备工艺参数。用激光粒度分析仪对Ce–Cu/TiO2空心微球的粒度分布进行测试，用SEM和TEM对Ce–Cu/TiO2空心微球的微观形貌进行表征，用比表面积及孔径测定仪对Ce–Cu/TiO2空心微球的孔结构进行测试，采用等温吸放湿法对粒度均匀分布的Ce–Cu/TiO2空心微球的湿性能进行测试，用紫外–可见分光光度计测试其光性能。结果表明，粒度均匀分布的Ce–Cu/TiO2空心微球制备工艺参数为：磁力搅拌速度VMS=910 r/min、溶液B加入溶液A的速度VAB=1.32 mL/min、溶液D加入溶液C的速度VCD=0.86 mL/min、煅烧升温速度VTC=2.47℃/min和煅烧温度TC=485℃，所制空心微球d10=103.74 nm，d50=141.46 nm和d90=188.84 nm，粒径分布区间d90–d10为85.10 nm，空心微球具有良好的光–湿性能，1~6 h对甲醛气体的降解率为21.6%~53.9%，相对湿度32.28%~84.34%的平衡含湿量为0.0364~0.2746 g/g。     

原料配比对介孔TiO_2薄膜避光超亲水性的影响

采用蒸发诱导自组装法制备介孔TiO2薄膜,通过改变原料配比水解比H、抑制比p、TiO2与模板剂比s值控制合成介孔TiO2薄膜,考察原料配比对介孔TiO2薄膜避光超亲水性的影响。结果表明,随H、s值增大,介孔孔径和平均粒径先增大后减小,TiO2以锐钛矿型出现,TiO2薄膜避光超亲水性先增强后减弱;随p值增大,孔径和平均粒径逐渐减小,金红石含量增大,TiO2薄膜避光超亲水性逐渐降低。当H=15,p=2,s=188时,所制备的TiO2薄膜最大孔径为10.2 nm,避光12 h后接触角仍小于5°。在所制备粒径范围内,介孔孔径对薄膜避光超亲水性的影响大于粒径的影响。