响应面分析法优化黄皮叶中生物碱的提取工艺研究

优化了黄皮叶中提取生物碱的工艺条件。在超声波辅助条件下,采用响应面分析法,以超声时间(A)、料液比(B)、溶媒浓度(C)等为主要影响因素,获得最佳提取工艺条件。结果表明:在超声时间49 min,料液比1∶14,溶媒浓度5.67%的条件下,黄皮叶中生物总碱的提取率为:0.3560%。最佳提取工艺条件可用于指导生产中黄皮叶生物总碱的提取,其超声时间(A)、料液比(B)、溶媒浓度(C)等对生物总碱提取率的相互影响关系式为:Y=-1.31604+0.047721A+0.0377930B+0.083515C-1.85000E-005AB-1.24000E-004AC-4.46000E-004BC-4.73500E-004A2-1.25900E-003B2-6.27200E-003C2。     

改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝催化合成阿司匹林

以双氧水改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝为催化剂合成阿司匹林,采用单因素实验考察反应温度(A)、酐酸比(C)、反应时间(D)、催化剂用量(B)对阿司匹林收率的影响,采用响应面实验获得较佳的工艺条件。结果表明,该催化反应中对阿司匹林收率影响的顺序依次为合成温度、酐酸比、反应时间、催化剂用量。该催化剂较佳的催化反应条件顺序依次为催化剂用量、反应时间、酐酸比、反应温度。反应温度78.6℃,催化剂加入量占总反应物的6.5 wt%,酐酸比3.72∶1,反应时间47 min,收率86.9%。催化剂重复使用5次后,催化效率仍可达83.2%。响应面实验回归拟合模型为:Y=86.04+0.22×A-1.31×B-0.77×C+1.05×D+0.95×A×B+0.27×A×C-0.73×A×D+0.95×B×C-1.48×B×D-0.30×C×D-3.44×A~2-3.00×B~2-5.40×C~2-4.84×D~2。     

响应曲面法优化微生物降解长焰煤工艺条件

选择4种细菌降解宝鸡麟游长焰煤,通过菌-煤匹配降解实验筛选出优势降解菌;在单因素实验的基础上,以接种量(A)、氧化程度(B)、降解时间(C)为自变量,以降解转化率为响应值,采用响应曲面法对多粘类芽孢杆菌降解长焰煤的工艺条件进行了优化研究。结果表明,优势降解菌为多粘类芽孢杆菌;影响降解转化率的多元二次方程模型为η=45.22+5.75A+10.24B+16.64C+5.43AC+5.35BC-7.84A~2-9.67B~2-13.02C2,R~2=0.9779,失拟值为0.1565,失拟误差不显著;氧化程度和降解时间对降解转化率影响非常显著,接种量影响不显著,3个因素间的交互作用影响不显著;接种量、氧化程度、降解时间的最佳值分别为7.08mL·(50mL)~(-1)、7.58mol·L~(-1)、9.84d,对应的最大降解转化率为59.14%,在此条件下进行验证实验得到降解转化率为58.87%,与模型预测值相差较小,表明所得模型能够较好地预测实际降解效果。     

紫外光-臭氧氧化法处理微污染湖水的研究

本研究以微污染湖水为水样,用紫外光-臭氧法对湖水中有机污染物的去除率(R%)进行研究。分别研究了温度(A)、时间(B)、臭氧量(C)、紫外光波长(D)等条件对去除率的影响。利用Design-Expert8.0软件绘出响应面分析图,实验结果表明:四个因素对去除率的影响效果顺序如下:时间(B)臭氧投加量(C)温度(A)紫外光波长(D)。时间为50 min,臭氧投加量为80 L/h,温度为38℃,紫外光波长为253nm的条件下,最大去除率达到78%。拟合数学模型为:R%=62.61+1.80×A+22.13×B+5.28×C+1.46×D-44.49×A2+5.87×B2-6.40×C2-10.19×D~2     

RDX/Al/AP/HTPB炸药中RDX浸取工艺的响应面优化方法

为了优化RDX/Al/AP/HTPB炸药中浸取RDX的工艺,将响应面法(RSM)引入优化工艺过程中,拟合出该工艺的浸取率模型,并分析了超声功率、浸取时间、温度、料液质量比、浸取次数对浸取过程的影响。结果表明,以上实验各因素均对RDX浸取率有显著影响,交互影响随着实验水平值的增加而增加,二次回归模型的拟合方程为:Y=91.99+7.81A+8.23B+3.49C+3.52 D+4.21E-3.47AB-1.12AC-1.68AD-1.83AE-1.90BC-2.69BD-4.79BE-1.31CD-1.58CE-3.51 DE-3.86A2-3.99B2+1.11C2-0.094 D2-1.23E2。     

正交试验法优选一种抗病毒方药中多糖类物质的最佳提取工艺

为了优化抗病毒方药中多糖类物质的最佳提取工艺条件,提高多糖得率,采用L27(313)正交试验法,考察超声温度(A)、提取时间(B)和料液比(C)3个因素对方药中多糖类物质提取率的影响,同时考察其中存在的交互作用(A×B、A×C和B×C),并最终获得最佳的提取工艺条件组合。结果显示:最佳工艺条件组合为A3B2C3,即超声温度为70℃、提取时间为30 min、料液比为1∶30。在最佳工艺条件组合下,测得方药中多糖的提取率为40.48%,并且该最佳工艺稳定可靠。     

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定水样中微量钴

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(简称:PAR,分子式:C11H9N3O2)与重金属Co2+能形成稳定的紫红色络合物Co-PAR,试剂空白的λmax=430nm,Co-PAR络合物的λmax=510nm,△λmax=80 nm,用试剂空白做参比来消除过量显色剂PAR的影响.朗伯—比尔定律的范围是:0.02～1.60 mg/L.其中线性方程为:A=1.04C-0.01,相关系数r=0.9995.ε=6.3×104 L·mol-1·cm-1,具有较高的灵敏度.     

2-(E)-(取代苯亚甲基)环己酮的合成工艺研究

采用异香兰醛和环己酮为原料,以乙醇为溶剂,在哌啶催化作用下羟醛缩合合成了姜黄素类抗癌药物重要中间体2-(E)-(3-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)环己酮,通过1H NMR对产品的结构进行确证。并对反应条件进行了优化,优化条件为n(异香兰醛)∶n(环己酮)=1∶3,催化剂为哌啶,且质量为环己酮质量的20%,常压下70℃混合反应,反应结束后通过干法柱层析纯化,2-(E)-(3-羟基-4-甲氧基苯亚甲基)环己酮的反应收率达60.5%。通过扩展实验可知同样适用于香兰醛、3,4,5-三甲氧基苯甲醛等芳醛。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/Ce(Ⅳ)催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以环己酮与1,2-丙二醇为原料,稀土固体超强酸SO24-/TiO2/Ce(Ⅳ)为催化剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了影响反应的因素.结果表明,在n(酮):n(醇)=1:1.5、催化剂用量占反应物总质量的1.7%、带水剂环己烷用量占反应物总质量的30%、反应时间1 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达84.28%.     

二次皂化工艺提升环己烷氧化生产的环己酮品质

针对环己烷氧化生产环己酮工艺中,现有精馏方法生产出的环己酮无法满足后续己内酰胺生产要求的问题,采用二次皂化工艺,促进了氧化液中过氧化物的分解,同时氧化液中的酯和醛分别被皂化和缩合。实际运行结果表明,经过二次皂化工艺后产品环己酮中酯、过氧化物明显降低,酮含量有所升高,己醛+2-己酮、2-庚酮、总甲基酮等杂质的质量分数分别下降至27×10~(-6)、15×10~(-6)、37×10~(-6),有效提升了环己酮产品品质,满足己内酰胺生产需要,效益明显。