磺酸阴离子型离子液体催化合成己二酸聚酯

以己二酸(AA)、乙二醇(EG)为原料,经过酯化及缩聚过程合成数均分子量2000~3000聚己二酸乙二醇酯(PEA),在基本相同的条件下,分别采用1-甲基-2-吡咯烷酮对甲苯磺酸盐([Hnmp]PTSA)、N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([Hmim]TsO)、1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐([HSO_3-pmim]pTSA)、对甲苯磺酸(PTSA)进行聚酯多元醇的反应。通过化学滴定的方法,计算出聚合物的酸值、羟值及数均分子量。探究结果表明:酸醇摩尔比=1:1.3、([Hnmp]PTSA)为催化剂、催化剂用量为AA质量的0.1%、反应温度190℃为宜。     

阳离子可染聚酯酯型改性剂的合成研究

以质量分数15%的硫酸为催化剂,将己二酸与乙二醇进行酯化反应,合成了阳离子可染聚酯的改性剂己二酸乙二醇酯,对催化剂用量、反应温度、反应时间、投料比等因素进行了探讨,采用红外光谱法对产物进行了表征。结果表明:当催化剂质量分数为0.05%,乙二醇:己二酸(摩尔比)为3.2:1,反应温度115~120℃,反应时间3.5 h时,其酯化率超过90%,且粘度低于0.05 Pa.s。红外光谱分析表明,产物中含有酯键,说明己二酸与乙二醇发生了酯化反应。     

增塑剂聚己二酸新戊二醇酯的合成

以己二酸、新戊二醇、十六酸为主要原料,K做催化剂,经过酯化、缩聚合成了PNA(聚己二酸新戊二醇酯)增塑剂。考查了反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响。     

聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

环保低溶剂型微支链聚酯树脂的研制

低溶剂微支链聚酯树脂是一种新型的具有一定反应能力的增塑剂。是以乙二醇、己二酸为反应主体,加入一些能形成支链的反应物,通过缩聚合成聚合物,同时加入单元酸单体来调节控制分子量,从而得到低分子量达到低溶剂的要求。通过实验得出反应物投料比例:29%乙二醇﹑56%己二酸﹑10%苯甲酸﹑3%甘油、2%苯酐和少量回流用溶剂二甲苯;酯化反应温度为210~220℃、反应时间为5~6h。达到指标后,再采用减压脱溶剂把回流物脱出,能制得较好的低溶剂微支链聚酯树脂。     

微波辐射催化合成己二酸乙二醇酯的研究

本文研究了微波外场作用下己二酸和乙二醇为原料合成己二酸乙二醇酯的催化作用,考察了微波功率、反应温度、微波辐射时间及原料配比等因素对反应酯化率的影响,对酯化产品的分子量进行了质谱分析,并将微波加热与油浴加热的实验结果进行了比较.结果表明:微波反应最佳条件为:微波功率500W、反应温度160℃、微波辐射时间4h、酸醇摩尔比...     

对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇直接酯化反应的研究

研究了对苯二甲酸（TPA）与1,4-环己烷二甲醇（CHDM）的直接酯化反应,讨论了酸/醇配比、催化剂用量对酯化反应的程度、反应时间的影响,对实验过程及动力学处理方法进行了分析探讨,并对实验结果进行了相应的整理,得到了该反应的动力学参数,确定了较佳的工艺条件。此外,在相同酸/醇配比和催化剂用量时还进行了TPA与乙二醇（EG）的直接酯化实验并进行了酯化动力学分析。结果表明,较佳的工艺条件为酸/醇比1:1.6,催化剂用量3.5/104（质量比,下同）;TPA与CHDM的直接酯化反应比TPA与EG的反应对温度的敏感程度低,反应时间短、活化能小。     

己二酸系聚酯多元醇的合成

以己二酸和不同多元醇为原料,经酯化、缩聚合成已二酸系聚酯多元醇。考察了醇酸摩尔比、催化剂种类和用量等因素对酯化反应的影响。研究表明,当采用四异丙基钛酸酯为催化剂,质量分数为总投料量的0．03％,醇酸摩尔比为1．2～1．3,反应温度为220℃,真空度为85～90kPa时,合成的己二酸系多元醇酯化率可达99％。     

聚己二酸二元醇酯合成研究与表征

以己二酸、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇和1,4-丁二醇为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,2-乙基己醇为封端剂,经酯化、缩聚合成己二酸系列聚酯产品.考察了反应时间、催化剂、原料配比和封端剂用量等因素对聚己二酸类酯合成的影响.采用旋转黏度计、红外光谱仪(IR)、核磁共振仪(1H-NMR,13CNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重分析仪(TG-DSC)分别对产物的黏度、结构、分子量和热稳定性进行了系统的表征,实验表明:合适的反应条件为聚己二酸1,2-丙二醇酯原料二元醇/二元酸的摩尔比为1.14:1、催化剂为原料总量的0.03%、反应温度为200～220℃、反应时间为6 h,此时产物分子量为1.90×103 ,分布指数为1.4、聚合度n为10的聚酯.聚己二酸1,2-丙二醇酯、聚己二酸1,4-丁二醇酯和聚己二酸1,3-丁二醇酯的分解温度为334℃、349℃和358℃,产物具有较高的热稳定性.     

改性固体强酸树脂催化合成己二酸二甲酯的研究

以ZnCl₂改性的固体强酸树脂为催化剂,精己二酸和无水甲醇为原料,采用反应釜式半连续酯化工艺合成己二酸二甲酯。考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比、甲醇消耗量等因素对己二酸转化率的影响,最佳反应条件为:反应温度90℃、反应时间8h、催化剂用量为己二酸投料量的8%、醇酸摩尔比为2.5:1、己二酸酯化率大于99%。     

碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯

以碘作催化剂,无溶剂催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量和反应温度对酯化率的影响。其最佳反应条件为：己二酸用量0．020mol,乙醇与己二酸的物质的量比6：1,碘用量0．060g,反应时间4．0h,反应温度84～85℃,此时酯化率可达94．68％。     

硅钨杂多酸催化合成己二酸二丁酯的研究

以硅钨杂多酸为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.6,催化剂0.3 g,15 mL甲苯作带水剂,回流温度下反应30 m in,酯化率达99%以上。     

聚氨酯用丁二酸聚酯二醇的合成

研究了以丁二酸、乙二醇为主要原料制备聚氨酯用丁二酸聚酯二醇的方法,考察了原料酸醇比、反应温度、催化剂种类及用量、反应时间等对反应的影响。结果表明,当丁二酸与乙二醇摩尔比为1∶1.8、催化剂为辛酸亚锡、用量为原料总质量的0.3%、预酯化反应温度为180℃、减压缩聚温度为160℃、时间为5 h、真空度1.99 kPa时,酯化率达到99%,产品羟值为105 mgKOH/g,酸值为0.91 mgKOH/g。     

己二酸二正辛酯的催化合成及反应动力学

以己二酸和正辛醇为原料,环境友好型磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了己二酸二正辛酯。由均匀设计法设计实验,考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,带水剂用量和反应时间对酯化率的影响,经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比2.8:1,催化剂用量为酸质量的1.2,带水剂用量为酸质量的75,反应时间3h,酯化率达99.23。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到的反应速率方程为:r=-dcA/dt=2.657×1010e-94998/RTcAcBmol/(L.min)。     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯的动力学研究

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15—382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。     

对甲苯磺酸和亚磷酸复合催化剂合成乙二醇双硬脂酸酯

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间三因素对酯化反应的影响。     

PVC辅助热稳定剂己二酸季戊四醇酯催化合成研究及应用

以己二酸、季戊四醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,采用直接酯化反应合成了己二酸季戊四醇酯,考查了温度、催化剂用量、原料配比和带水剂用量对己二酸季戊四醇酯收率的影响,确定了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为3.4:1,带水剂用最为体系总质量的20%,催化剂用量为酸质量的2.2%,反应时间为1.5 h,己二酸季戊四醇酯收率可达99...     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,己二酸和异辛醇为原料,环己烷为带水剂,对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性,当己二酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.6:1,催化剂用量为己二酸物质的量的1.2%,带水剂环己烷为10mL,回流温度下反应时间120min,在此条件下,反应的酯化率可达99%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

乙二醇铝催化酯化法合成聚丁二酸乙二醇酯

聚丁二酸乙二醇酯(PES)具有优异的力学性能和生物降解性能,在可生物降解塑料领域具有广泛的应用前景。以乙二醇铝为催化剂,催化丁二酸和乙二醇直接酯化缩聚合成了高分子量聚丁二酸乙二醇酯(PES)。采用FT-IR和1H-NMR对催化剂和合成聚合物的结构进行了表征,系统分析了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对聚合反应的影响。经常压酯交换后获得的预聚体,在240℃条件下,缩聚4 h后,合成PES的特性黏数[η]可达到0.684 dL/g,重均分子量Mw和数均分子量Mn分别可以达到78632和47945,相对分子质量分布系数PDI值为1.64。乙二醇铝体系中获得的PES聚合物分子量与商业锑系和钛系催化体系中合成聚合物分子量相当,具有广泛工业化应用前景。