陶土负载TiO2/

制备了以陶土为载体的TiO2/SO2-4固体超强酸催化剂,并考察了它对丁酸异戊酯合成反应的催化性能.通过正交试验优化了丁酸异戊酯合成条件催化剂活化温度600℃,催化剂用量12%(以0.15 mol正丁酸为基准),反应物醇酸摩尔比1.21,反应时间1h,酯化率达95.2%.     

陶土负载TiO2/SO2-4催化合成丁酸异戊酯

制备了以陶土为载体的TiO2/SO2-4固体超强酸催化剂,并考察了它对丁酸异戊酯合成反应的催化性能.通过正交试验优化了丁酸异戊酯合成条件:催化剂活化温度600℃,催化剂用量12%(以0.15 mol正丁酸为基准),反应物醇酸摩尔比1.2:1,反应时间1h,酯化率达95.2%.     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

HPW/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(HPW)的酯化催化剂HPW-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。     

陶土负载TiO2／SO4^2-催化合成丁酸异戊酯

制备了以陶土为载体的TiO2／SO4^2-固体超强酸催化剂，并考察了它对丁酸异戊酯合成反应的催化性能。通过正交试验优化了丁酸异戊酯合成条件：催化剂活化温度600℃，催化剂用量12％(以0．15mol正丁酸为基准)，反应物醇酸摩尔比1．2：1，反应时间1h，酯化率达95.2％。     

磷酸钛原位负载磷钨酸的制备及其催化合成庚酸戊酯

300℃焙烧2 h条件下,制备了磷酸钛原位负载磷钨酸(HPW)的催化剂HPW/Ti3(PO4)4,通过催化庚酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR技术对催化剂进行了表征。结果表明,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成长碳链羧酸酯庚酸戊酯的适宜条件为:0.2 mol庚酸,n(正戊醇)∶n(庚酸)=1.4∶1,催化剂用量0.4 g,回流反应4 h,酯化率为93.2%,该催化剂循环利用6次酯化率仍达83.5%。HPW-15/Ti3(PO4)4对低碳链羧酸酯丙酸戊酯的合成循环利用6次酯化率97.7%～90.3%。     

固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2的制备及其催化合成乙酸异戊酯

以复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2为催化剂,进行异戊醇和冰乙酸的酯化反应,合成乙酸异戊酯,考察醇酸摩尔配比、反应温度、反应时间、不同焙烧温度催化剂以及催化剂用量等条件对酯化率的影响。结果表明,合成乙酸异戊酯适宜的反应条件是：原料异戊醇与冰乙酸的摩尔配比为2：1,催化剂用量为冰乙酸质量的7％,焙烧温度650℃,120℃反应50min。     

Ln/TiO2催化剂的制备研究

目前中国广泛采用以三氧化二铝为载体、以金属盐作活性组分制备合成甲基异丙基酮的催化剂.合成甲基异丙基酮的关键是催化剂的制备技术.为了改善催化剂的选择性,提高合成产物的收率,以异丁酸和乙酸为原料、以In/TiO2为催化剂合成甲基异丙基酮.研究了催化剂活性组分、催化合成反应温度、原料异丁酸和乙酸的配比、催化剂的再生等因素对催化合成反应的影响.确定了合成甲基异丙基酮的最佳条件:稀土活性组分的质量分数15.0%,合成温度430～450℃,异丁酸与乙酸的物质的量比1.0:1.5,反应空速0.6～0.7h-1.在此条件下转化率>90%,催化剂选择性>80%.     

固载硫酸盐Ga_2(SO_4)_3/SnO_2-高岭土的制备及其催化合成乳酸丁酯

制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为复合载体的酯化催化剂Ga2(SO4)3/SnO2-高岭土,利用IR、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质;并将该催化剂用于乳酸与正丁醇进行酯化反应合成了乳酸丁酯,考察了催化剂制备条件(浸渍时间和焙烧时间)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单并且易分离回收。催化剂的适宜制备条件是SnCl4.5H2O和高岭土的质量比1∶3、饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h、300℃焙烧2 h。该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(乳酸)=1.6、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间3.5h。在此条件下,酯收率为95.3%。催化剂使用4次后,酯收率仍可达90%以上。     

CeO_2-Ga_2O_3/硅胶的制备及其催化酯化性能研究

制备了铈改性酯化催化剂CeO2-Ga2O3/硅胶,通过催化丙酸与异丁醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。催化剂的适宜制备条件为CeO2∶Ga2O3∶硅胶=2.7∶20∶77.3(质量比),500℃焙烧2h。该催化剂对丙酸异丁酯的合成有良好的催化活性,0.20mol丙酸,催化剂用量1.0g,醇酸物质的量比1.4,反应时间90min,酯化率可达98.4%。     

PW/MCM-41催化剂的合成及对合成柠檬酸三丁酯反应的研究

制备了负载H₃PW₁₂O₄₀(PW)杂多酸的PW/MCM-41催化剂,用XRD和BET等方法表征了催化剂的结构。在负载质量分数达40%的催化剂上,XRD未检测到PW杂多酸的晶相峰。考察了不同负载质量分数的 PW/MCM-41催化剂对反应的影响。重点讨论了催化剂的活化温度、酸醇摩尔比和反应温度等因素对酯化反应的影响。最佳操作条件：PW/MCM-41负载杂多酸催化剂的磷钨酸最佳负载质量分数 40%,催化剂焙烧温度300 ℃,酸醇摩尔比1∶4,反应温度140 ℃,反应时间6～7 h。实验结果表明,负载质量分数为40%的PW/MCM-41催化剂是替代硫酸合成柠檬酸三丁酯的理想催化剂,且稳定性良好。     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

制备条件对FCC汽油烷基化脱硫固体磷酸催化剂性能的影响

以正磷酸、焦磷酸和硅藻土为原料，采用浸渍法制备固体磷酸催化剂（SPAC），采用BET、XRD和SEM等手段进行物化表征，考察了剂油质量比1∶15、反应温度150 ℃和反应1 h时，各种因素（焦磷酸与正磷酸质量比、总酸与硅藻土质量比、焙烧温度和焙烧时间）对SPAC催化FCC汽油烷基化脱硫效果的影响，并利用气相色谱仪分析了FCC汽油反应前后噻吩类硫化物及烃类组分的分布变化。研究结果表明, 焦磷酸与正磷酸质量比为2，总酸与硅藻土质量比为6，焙烧温度为500 ℃，焙烧时间为4 h时，SPAC的催化性能最佳。     

1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成柠檬酸三丁酯

以1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（［MIMPS］₃PW₁₂O₄₀）为催化剂,考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量对合成柠檬酸三丁酯的影响及催化剂重复使用性能。结果表明,在醇酸物质的量比为4.0∶1、反应时间5 h、催化剂用量为柠檬酸质量的2%和反应温度不高于140 ℃条件下,酯化率高达99.7%,并具有良好重复使用效果。     

气相氧化法制备β-甲萘醌的初步研究

以β-甲基萘为原料,以V₂O₅为主催化剂,采用气相催化氧化法制备β-甲萘醌。通过实验来确定催化剂制备的较好条件以及最优反应条件。催化剂的最佳制备条件为： 20～40目的粗孔硅胶作为载体,m(偏钒酸铵)∶m(焦硫酸钾)∶m(钨酸铵)∶m(硫酸钾)∶m(硅胶)＝13∶20∶17∶37∶170,浸渍时间3 h,焙烧时间5 h,焙烧温度400 ℃。在实验较适宜的条件下,得到β-甲基萘的转化率最高可达到69%,β-甲基萘醌的选择率最高可达12%。     

SO_4~(2-)/La_2O_3-ZrO_2催化合成亚油酸乙酯

将SO42-/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO42-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明,La3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=6∶1,反应时间6 h,催化剂用量3%(亚油酸),酯化率可达93.7%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。