Yb3+:NaBi(WO4)(MoO4)的制备与性能表征

为了研究新型的钼酸盐激光晶体材料,采用熔盐法固相反应合成了混酸盐多晶材料Yb3+:NaBi(WO4)(MoO4).通过XRD、DSC-TG、吸收光谱和发射光谱等表征方法,得出新相属于四方晶系,空间群为I41/a(88),熔点为884 ℃,吸收带宽约为80 nm,发射中心波长为1008 nm,发射带宽为约54 nm.     

碱土金属离子对掺杂NaY(MoO4)2:Sm3+上转换发光的影响

采用水热法合成了不同种类的二价碱土金属离子Re2+(Mg2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+)掺杂NaY(MoO4)2:Sm3+上转换荧光材料,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、发射光谱,对合成样品的晶型结构、形貌和上转换发光性能进行研究.结果表明:碱土金属的掺杂可以通过Y3+格位和占据晶格间隙的方式进入基质晶格;在814 nm近红外光上转换激发下,观察到NaY(MoO4)2:Sm3+565 nm处4G5/2→6H5/2能级跃迁的绿光发射峰,600 nm处4G5/2→6H7/2能级跃迁的橙光发射峰以及647 nm处4G5/2→6H9/2能级跃迁的红光发射峰.掺杂碱土金属离子后的Re2+@NaY(MoO4)2:Sm3+晶型均与NaY(MoO4)2标准卡一致,颗粒更加均匀.掺杂Re2+(Mg2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+)后,上转换发光强度增强,分别可提高60％、70％、45％、60％,这是因为掺杂的Re2+离子替换了Y3+离子产生O2-空位,空位在电荷迁移耦合作用下作为敏化剂,向激活离子传递上转换能量.     

NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的水热合成与发光性质

采用水热法,柠檬酸钠为络合剂合成出系列NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.XRD分析结果表明:所有样品均为单一NaGd(MoO4)2相.SEM结果显示:NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的形貌与柠檬酸钠的用量相关.发射光谱和激发光谱的研究结果表明:特征发射峰来自于Eu3+的5D0-7F跃迁.宽的激发带主要来自Eu-O和MoO的电荷迁移带.柠檬酸钠为络合剂合成的样品,发光强度和激发强度下降.讨论了柠檬酸钠对结构、形貌和发光性能的影响.     

凝胶-燃烧法合成LiLa(MoO4)2:Dy3+黄色荧光粉

采用凝胶-燃烧法合成了LiLa(MoO4)2:Dy3+黄色荧光粉,借助XRD、FE-SEM、荧光光谱仪对样品的晶体结构、形貌、发光特性等进行了分析.结果表明:所得LiLa(MoO4)2:Dy3+样品为四方白钨矿型结构,平均粒径为500 nm左右;样品的发射光谱由位于486 nm较强的蓝光发射、574 nm很强的黄光发射和662 nm较弱的红光发射组成,CIE1931色坐标为(0.3848,0.4341),位于黄光区;Dy3+最佳掺杂量为x=0.025 mol;柠檬酸的最佳加入量为n(NO3-)/n(C6H8O7)=3.0;最佳点火温度为650℃.     

NaY(WO4)2:Dy3+荧光粉的制备及其上转换发光性能

利用水热法合成了NaY(WO4)2:Dy3+上转换荧光粉. 通过XRD、SEM表征该荧光粉结构和形貌. 探讨了Dy3+浓度、pH值、反应温度及焙烧温度对NaY(WO4)2:Dy3+晶体结构、形貌及发光性能的影响,得到在Dy3+浓度为0.5%,pH=8,反应温度180℃,800℃焙烧条件下的样品具有最佳上转换发光性能. 利用776 nm近红外光激发NaY(WO4)2:Dy3+,观察到480 nm处的蓝光发射峰以及577 nm处的黄光发射峰. 其中蓝光来自Dy3+离子的4F9/2→6H15/2跃迁,黄光由Dy3+离子4F9/2→6H13/2跃迁产生.     

下转换发光粉体材料NaGd（WO4）2:Eu3+的制备及荧光性能研究

以Gd2O3、Eu2O3、Na2WO4为原料,采用水热法制备了NaGd(WO4)2:Eu3+荧光粉体。通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜及分子荧光对粉体进行了表征,并研究了不同Eu3+掺杂浓度对NaGd(WO4)2:Eu3+粉体的相组成、微观表面形貌和荧光性能的影响。研究结果表明:所制备的粉体为NaGd(WO4)2晶体,微观表面形貌为八面体,具有良好的荧光性能,在Eu3+掺杂浓度为10%时,样品的荧光强度最大。     

Bi3+激活的Sr2SiO4材料发光特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4:Bi3+发光材料.X射线衍射谱显示其为纯相的Sr2SiO4晶体.测量了Sr2SiO4∶ Bi3+材料的激发与发射光谱,结果显示,材料的发射光谱为一单峰宽带,主峰位于441nm处;监测441nm发射峰,所得材料的激发光谱为一主峰位于376nm处的单峰宽带.研究了Bi3+掺杂浓度对Sr2SiO4∶ Bi3+材料发射光谱的影响,结果显示,随Bi3+掺杂浓度的增大,Sr2SiO4∶ Bi3+材料的发射光谱峰值强度表现出先增大后减小的趋势,在Bi3+掺杂物质的量浓度为3%时,可获得最大的峰值强度.加入电荷补偿剂Li+、Na+和K+,均提高了Sr2SiO4∶ Bi3+材料发射光谱峰值强度,其中以加入Li+的情况最明显.     

M2WO3MoO4(M=Li,Na):Eu3+的发光特性

针对目前商用白光二极管普遍缺少红光部分辐射的问题,研究了M2WO3MoO4(M=Li,Na):Eu3 样品的结构和发光特性.M2WO3MoO4(M=Li,Na):Eu3 体系在长波紫外(400nm)附近有较强的吸收峰;在394nm光波长的激发下,594,617nm附近都有很强的发光峰.在电偶极子的作用下,617nm处的发光峰最强.由于阳离子半径大小的缘故,Li2(MoO4)比Na2(MoO4)发光要强;虽然W6 的离子半径比Mo6 的大,W含量的增加使Eu3 和O2-之间的距离增加,减少了离子互换的可能性,但W-O化学键对浓度淬灭的影响也随之增加并占主导作用,因此,Li2WO3MoO4比Li2(MoO4)的发光要强.     

红色荧光粉LiGd(MoO4)2:Sm3+的制备与性能

利用Sm3+作为激活剂采用高温固相法制备了LiGd1-x(MoO4)2:xSm3+(x=0,0.005,0.010,0.015,0.020,0.030,0.040,0.050,0.060,0.080,0.100)系列红色荧光材料.测量了荧光粉的X射线衍射谱、激发光谱和发射光谱.在紫外光的激发下,该荧光粉的发射光谱为峰值位于564、608、648nm的三峰谱线,其中位于648nm处的红光发射最强.监测648nm发射峰得到的材料的激发光谱为一峰值位于275nm的宽谱和主峰位于363、376、404nm的线状谱线,说明该荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发.研究了Sm3+掺杂浓度对LiGd(MoO4)2:Sm3+荧光粉的各发射峰发光强度的影响,得出Sm3+的最佳掺杂量(摩尔分数)为3.0％.对浓度猝灭的原因进行了探讨,结果表明该荧光粉是一种较好的用于白光LED的红色发光材料.     

Eu~(3+)掺杂Gd_2(WO_4)_3荧光材料的合成及性能研究

以钨酸钠溶液和稀土硝酸盐溶液为原料,采用水热法合成技术制备前驱体颗粒,经后续900℃煅烧能够获得结晶性良好、分散性良好的Gd2-xEux(WO4)3荧光颗粒,在此基础上,采用XRD、PLE/PL对材料的合成及荧光性能等进行一系列表征。分析结果表明:Eu3+的掺杂并未改变钨酸钆的结构,在246 nm W-O电荷迁移带(CTB)的激发下,Gd2-xEux(WO4)3荧光粉于617 nm(Eu3+的5D0→7F2)处呈现优异的红光发射,并得到Gd2(WO4)3:Eu3+的猝灭浓度为30at%,与理论计算值一致。     

4-甲氧基-N-苯基-N-(4-(2,2-二苯乙烯基)苯基)苯胺的合成

在氮气保护下,以二苯胺、对碘苯甲醚和二苯基氯甲烷为原料,经过Ullmann反应、Vilsmeier-Haack反应和Wittig反应,合成了电荷传输材料4-甲氧基-N-苯基-N-(4-(2,2-二苯乙烯基)苯基)苯胺,收率达到20.1%,通过熔点、红外光谱、核磁共振谱等手段确证了所合成化合物的结构。该合成工艺具有反应温度低,反应时间短,制备简单的优点,并优化了反应条件。并用紫外光谱、荧光光谱测试了其光谱性质。     

4-氯-2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成研究

以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。     

(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯的合成及性能研究

以(S)-(2-甲基丁基)苯为原料,经碘代和Suzuki偶联四步反应,合成了手性液晶(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯,总收率11.4%,纯度99.2%,并采用IR、MS、1H NMR及元素分析对其结构进行了表征。结合差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了目标化合物的介晶性,并采用Cano’s wedge法测定了目标化合物的扭曲力。     

N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法测定水中二氧化氯问题的探讨

对空白试验用水的校对、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)的用量、二氧化氯(ClO2)标准样品溶液的稳定性、标准溶液硫酸亚铁铵的滴定速度等因素对二氧化氯测定的影响进行了探讨,提出几点体会,在二氧化氯的测定中有一定的实用性.     

氨噻肟酸与AE—活性酯

我国氨噻肟酸的总产量为300-400t/a,产品大部分用于生产AE-活性酯,部分直接出口。在氨噻肟酸生产中如何对反应过程进行实时监控,利用液氯替代价格较高同时危险性较大的液溴,以及如何控制氨噻肟酸产物中顺反异构体的比例、阻止二聚体的生成是今后有待解决的问题;在AE-活性酯的生产中,利用价格较低的原料代替昂贵的三苯基膦将对降低生产成本起到决定性的作用。     

超分子化合物Mn(HPDA)(H2O)4(ClO4)的研究

以吡啶二酸作为配体,合成了分子间形成弱相互作用的锰配合物,即通过氢键连接成了超分子体系并具有新颖的梯状、格子状的三维结构.以元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、室温及低温ESR谱对化合物进行了表征.     

Optical absorption spectrum of Co(NH4)2 (BeF4)2.6H2O complex

Optical absorption spectrum of ammonium cobalt orthofluoroberyllate hexahydrate has been investigated at the laboratory and liquid nitrogen temperatures. The gross features of the observed spectrum are characteristic of divalent cobalt ion in an octahedral field. Splittings of some of the bands at liquid nitrogen temperature are explained as due to an orthorhombic distortion.     

N-（2-（7-氯-4-氧代-2-苯氨基喹唑啉-3（4H）-基）乙基）酰胺的合成

研究了N-（2-（7-氯-4-氧代-2-苯氨基喹唑啉-3（4 H）-基）乙基）酰胺的合成方法。以4-氯-2-氨基苯甲酸为起始原料,通过氮杂-Wittig反应合成关键中间体7-氯-3-氨乙基-2-苯氨基喹唑啉酮,再以酰胺类似物为先导,根据活性亚结构拼接原理,将活性基团喹唑啉酮乙基导入酰胺基中,设计合成一系列含喹唑啉酮乙基的新型酰胺类似物,并通过IR、1 HNMR、MS及元素分析等对其结构进行确证。     

Preparations of 4-(2-chloroethyl)styrene, 4-(2-chloroethyl) α-acetoxystyrene and 4-(3-bromopropyl)α-acetoxystyrene

Summary Functionalized styrenes such as 4-(2-chloroethyl)styrene, 4-(2-chloroethyl)-acetoxystyrene and 4-(3-bromopropyl)-acetoxystyrene have been synthesized in two steps from commercial products and a preliminary study of their polymerization and copolymerization has been carried out.     

4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。