不同分子量的聚缩水甘油苯基醚的合成与表征

用正丁基锂作催化剂,合成了不同分子量的聚缩水甘油苯基醚预聚体(PPGE),再分别与浓硫酸进行磺化,制得了不同磺化度的高分子表面活性剂聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE)。通过VPO,NMR,IR测试了聚醚预聚体的分子量,磺酸聚醚的磺化度。结果表明PPGE的分子量为1000到3000,SPPGE的磺化度大于150%。     

聚缩水甘油苄基醚及其磺化物的合成与表征

用氢氧化钾做引发剂合成了不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGE),对其碳谱进行了详细的归属,再用浓硫酸进行磺化,得到不同磺化度的磺酸聚醚(SPBzGE)。通过VPO,NMR,FT-IR测试了聚醚预聚体的分子量,并且对预聚体的结构进行了详细的归属。制得了分子量在1000～3000的预聚体,SPBzGE的磺化度大于110%。     

聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐的合成与表征

本文采用叔丁基锂引发缩水甘油苄基醚聚合,得到不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGELi),再以氯磺酸磺化,三乙醇胺中和得到了不同磺化度的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐(SPBzGETEA)。结合VPO,NMR,FTIR等分析手段对每步产物的结构进行了详细的表征。结果表明:聚合得到的PBzGELi分子量一般在1000～4000,聚合机理符合末端立构聚合模型;所得聚缩水甘油苄基醚磺酸的平均磺化度在300以上,其苯环的邻,间,对位取代反应活性相差不大;得到的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐为离子液体功能高分子。     

低聚缩水甘油苯基醚磺酸钠的合成及动态表面张力

通过缩水甘油苯基醚低聚物的磺化反应,合成了一种新型磺酸聚醚型高分子表面活性剂——低聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE),并用红外、核磁等对产物结构进行了详细表征。同时,测定了不同质量浓度、不同无机盐含量SPPGE水溶液的动态表面张力(DST),并用Rosen经验方程和Word—Tordai方程对DST进行了分析。结果表明：SPPGE溶液浓度越高,动态表面活性越高,DST达到界平衡越快,DST曲线越低;在研究的浓度范围内,吸附初期属扩散控制吸附,后期属混合动力吸附,且浓度越高,吸附势垒εa越大,有效扩散系数Deff小;对同一浓度溶液,添加电解质使DST曲线下降,吸附机理不变,但后期吸附势垒εa增大,有效扩散系数Deff减小。     

缩水甘油基叔基丁基醚的合成

以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE);用正交实验方法优化了TBGE的合成条件,气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构.结果表明,在以BF3-乙醚为催化剂时,合成TBGE的适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0h,...     

二缩水甘油二甘醇胺封端的聚氨酯型深冷胶黏剂的合成、表征及其性能研究

采用一种新方法来提高环氧封端聚氨酯固化速率和室温以上拉伸剪切强度.先以二甘醇胺和环氧氯丙烷为原料,氢氧化钠溶液作为催化剂合成了二缩水甘油二甘醇胺(DGDGA),并用FT-IR,MS对其结构进行了表征.再以自制的DGDGA对异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体进行封端,合成了具有高反应活性的缩水甘油胺型聚氨酯(GAPU),用FT-...     

新型磺化聚芳醚酮的合成与性能

用浓硫酸磺化对苯二酚型聚芳醚酮（PAEK-H）制备了磺化聚芳醚酮（SPAEK-H）,采用核磁共振、红外光谱和热失重对SPAEK－H的结构进行了表征,结果表明,采用直接磺化法成功地将磺酸基团引入到了PAEK-H分子链中。对其离子交换容量和磺化度进行了计算,并对SPAEK—H进行了力学性能测试,表明SPAEK-H具有较高的离子交换容量,具备一定的力学性能,较商用的Nation膜拉伸强度和弹性模量都有所提升。     

预聚体法制备聚醚聚氨酯胶粘剂

以四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚三醇、甲苯二异氰酸酯、1，4-丁二醇、白炭黑为原料，合成了聚醚预聚体，以四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚三醇为固化剂，制备了双组分无溶剂聚氨酯胶粘剂。研究了硬段比例，NCO质量分数、白炭黑用量、预聚体贮存时间等因素对预聚体和胶粘剂性能的影响，测试了预聚体的粘度和NCO质量分数，以及胶粘剂固化物的力学性能，粘接强度。测试结果表明，将1，4-丁二醇（BG）和四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚三醇（JF）的羟基摩尔比值控制在1.5，NCO质量分数控制在5.6%左右，白炭黑用量为10g，可以获得工艺性能和贮存性能良好的聚醚预聚体，与聚醚固化剂配制，可以获得比较高而且稳定的力学性能和粘接强度。     

磺酸聚醚表面活性剂的合成与表征

以不同比例的3-氯-2-羟基丙磺酸钠(NaCHPS)和1-氯-3-丁氧基-2-丙醇(CBP)为原料采用溶液共缩聚法,合成了新型磺酸聚醚表面活性剂———环氧丙磺酸缩水甘油丁基醚共聚物,用红外、核磁对其结构进行了表征,初步考察了聚合物的溶解性,发现磺酸聚醚能溶于大多数极性和非极性溶剂。用表面张力法测定了4种不同组成磺酸聚醚水溶液的临界胶束浓度(cmc)为450 mg/L~510 mg/L,最低表面张力γmin为31.2 mN/m~37.0 mN/m,且cmc和γmin均随分子中CBP含量的增加而减小。     

二缩水甘油乙醇胺封端聚氨酯/环氧树脂胶粘剂的研制

以二缩水甘油乙醇胺(DGEEA)作为端-NCO型PU(聚氨酯)预聚体的封端剂,合成了具有高反应活性的GAPU(端缩水甘油胺型聚氨酯)。采用红外光谱(FT-IR)法对其结构进行表征,应用滴定分析法确定了中间产物和目标产物的羟值、环氧值和-NCO值,考查了不同柔性链段对产品力学性能的影响。结果表明:间苯二甲胺(m-XDA)作为EP/GAPU体系的固化剂,具有相对最好的固化效果;当多元醇为聚四氢呋喃醚二醇(PTMG-1000)时,PTMG-1000-GAPU/m-XDA体系的综合力学性能较好,其剪切强度为8.28 MPa,剥离强度为1.52 kN/m。     

新型含氮杂环丁烷阳离子水性聚氨酯的合成

介绍了一种全新的氮杂环丁烷季铵离子作为亲水基团的阳离子水性聚氨酯分散体的合成。采用二异丙醇胺与环氧氯丙烷反应合成缩水甘油基二异丙醇胺,缩水甘油基二异丙醇胺作为扩链剂与聚氨酯预聚体反应而后酸化,将引入聚氨酯结构的缩水甘油胺异构化为氮杂环丁烷季铵离子;然后将含有氮杂环丁烷季铵离子的聚氨酯预聚体分散于水中获得阳离子水性聚氨酯分散体。新型含氮杂环丁烷阳离子水性聚氨酯因其离子性以及氮杂环丁烷的反应活性,在木器封底涂层、纺织整理、蛋白胶交联剂等方面具有潜在的应用前景。     

聚环氧苯乙烷磺酸聚醚两性高分子的合成与表征

以环氧苯乙烷(SO)为单体合成了不同分子量的预聚体聚环氧苯乙烷(PSO),再分别与不同比例浓硫酸进行磺化,得到一系列不同磺化度的阴离子-非离子两性高分子聚环氧苯乙烷磺酸聚醚(SPSO)。结构表征结果表明,PSO的分子量为4030到4950,随着引发剂量的减小,分子量呈递增趋势;SPSO除苯环部分磺化外,主链部分也发生磺化,且主链磺化趋势大于苯环,主链磺化度为200%,其总磺化度范围为287%到365%,随着浓硫酸量的增多总磺化度相应增大。     

缩水甘油封端聚氨酯的合成及其增韧改性环氧树脂的研究

以甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇为主要原料,制得异氰酸酯基(—NCO)封端的聚氨酯预聚体(NCOPUR),然后利用缩水甘油进行再封端,制得缩水甘油封端聚氨酯(GAPUR)。采用FTIR对GAPUR的结构进行表征,用DSC分析GAPUR的微相分离,并研究了以间苯二甲胺作为固化剂固化GAPUR/环氧树脂(EP)复合体系的力学性能,利用在线FTIR监测复合体系的固化过程,用SEM观察固化体系拉伸断面的表面微观形貌。结果表明,间苯二甲胺在60℃固化2 h,体系可完全固化;GAPUR的加入显著提高了EP的韧性。     

3-氯-1,2-丙二醇及缩水甘油的合成研究

以甘油为原料,在无水乙酸的作用下与HCl反应合成出3-氯-1,2-丙二醇,优化了3-氯-1,2-丙二醇的合成工艺,得到适宜的反应条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,催化剂用量5%(w/w),HCl气体流速20 L/h。然后利用制备的3-氯-1,2-丙二醇在二氯甲烷溶剂中与强碱性阴离子交换树脂作用合成了缩水甘油,最佳反应时间为1 h。产物分别通过GC和IR进行了鉴定,3-氯-1,2-丙二醇和缩水甘油的产率分别可达到84.6%和89.6%。     

高分子固体酸催化合成乙酸甘油酯的研究

使用高磺化度的磺化聚醚砜为固体酸催化剂合成了乙酸甘油酯。考察反应物投料比、反应温度、催化剂用量等对甘油转化率和乙酸甘油酯选择性的影响。研究发现,与磺化聚苯乙烯催化剂相比,高磺化度的磺化聚醚砜催化剂具有更高的甘油转化率和二、三乙酸甘油酯选择性。并且催化剂可以重复使用多次,催化效率没有明显降低。     

基于粗甘油聚醚多元醇的木材黏合剂的制备及表征

以粗甘油为起始剂,通过碱催化制备了一系列不同羟值聚醚多元醇,并以此聚醚多元醇制备的黏合剂用于木材黏结。研究了羟值、预聚体NCO含量、不同老化条件及纯甘油聚醚多元醇对样品搭接剪切强度的影响。结果表明:羟值越大,样品搭接剪切强度越高,固化性能越好;当预聚体w(NCO)为5%～6%,样品搭接剪切强度达到最大值;老化实验证明所制备的黏合剂具有较好的耐老化性能;在体系中加入纯甘油聚醚多元醇时,会延长固化时间并轻微降低搭接剪切强度,这是由粗甘油中含有的小分子物质起到聚氨酯硬段作用所致。因此,以粗甘油为起始剂制备聚醚多元醇在聚氨酯黏合剂应用领域存在潜在优势。     

一种环氧端基聚硫代醚液体橡胶的合成方法

正由锦西化工研究院有限公司申请的专利(公开号CN 104558584A,公开日期2015-04-29)"一种环氧端基聚硫代醚液体橡胶的合成方法",提供了一种环氧端基聚硫代醚液体橡胶的合成方法:由硫代二甘醇、羟乙基-2-羟丙基硫醚等为主单体合成巯端基聚硫代醚液体橡胶,然后以聚乙二醇二缩水甘油醚树脂为转化剂,将巯端基转化成环氧端基,最终生成产品。该工艺的优点是:采用聚乙二醇二缩水甘油醚树脂作为端基转化剂,     

缩水甘油硝酸酯的绿色合成

研究了一种五氧化二氮为硝化剂,选择性硝化缩水甘油合成缩水甘油硝酸酯的温和、高效方法.考察了摩尔配比、反应温度、反应时间等因素对硝化过程的影响.结果表明,当五氧化二氮与缩水甘油的摩尔比为1∶1,在-15℃下反应6 min,缩水甘油硝酸酯的选择性为100%,收率达94%.     

二缩水甘油二甘醇胺封端聚氨酯/环氧树脂复合体系的热力学性能研究

以二缩水甘油二甘醇胺(DGDGA)作为端-NCO型聚氨酯(PU)预聚体的封端剂,合成出了具有高反应活性的二缩水甘油二甘醇胺封端的聚氨酯(DGDGAPU)。并用其改性环氧树脂,得到了固化速度匹配、相容性好的聚氨酯/环氧树脂复合体系。采用红外光谱(FT-IR)法对其结构进行表征,采用TG研究其热性能,通过冲击、压缩等方法研究其力学性能,并用SEM分析发现其形成了交联紧密的DGDGAPU/EP网络。结果表明,在加入50%环氧树脂时体系力学性能最佳。     

二羟丙基羟乙基纤维素混合醚合成及表征

利用NaOH水溶液、缩水甘油醇对羟乙基纤维素进行碱化、醚化,得到了新型纤维素混合醚——二羟丙基羟乙基纤维素混合醚,采用化学分析、FIT红外光谱和粘度分析等方法对其结构和性能进行分析表征。结果表明,新型混合醚具有更好的溶解性能和更好的透明度。