微孔SiO_2膜在水蒸气条件下的稳定性能

以正硅酸乙酯为前驱体,通过聚合溶胶路线制备出稳定的SiO2溶胶和制膜液,采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为3nm的γ-Al2O3中孔膜上制备出完整无缺陷的SiO2微孔膜,考察了烧成温度对SiO2粉末和SiO2微孔膜气体渗透性能的影响.结果表明,在400～800℃焙烧温度下制备的SiO2膜在200℃及0.3MPa条件下对He的渗透通量为(7.29～12.7)×10-7mol/(m2·s·Pa),600℃下烧成的膜的理想分离因子分别为98(He/CO2),49(He/O2),64(He/N2),79(He/CH4)和91(He/SF6),具有分子筛分效应.微孔SiO2膜在水蒸气条件下的稳定性能取决于膜的烧成温度,400,600和800℃烧成的膜的水蒸气稳定压力分别为8,200和200kPa.     

改性聚苯胺膜在CO_2/CH_4分离中的应用研究

合成了一种由N-乙基苯胺和苯胺共聚的高聚物,并制备了其4种掺杂态共聚物膜。实验中在不同压力、不同进料组成下测试了共聚物膜及聚砜膜对CO2/CH4混合气的分离性能。实验结果表明:掺杂态不同对气体的分离性能有很大影响,其中二次掺杂态的分离系数最高,可达70,而去掺杂态的渗透速率最高,CO2可达2.15 GPU[1 GPU=7.501×10-10cm3/(cm2.s.Pa)],CH4达到0.049 GPU,均高于聚砜膜和文献中报道的聚苯胺膜的值,这是由于N-乙基的引入,改变了聚合物链的柔韧性。     

La_2O_3掺杂对金属陶瓷显微结构与性能的影响

采用冷压烧结技术制备La2O3掺杂17Ni/(NiFe2O4-10NiO)金属陶瓷惰性阳极材料,研究了La2O3掺杂对材料显微结构、烧结致密化、抗高温氧化性能及耐熔盐腐蚀性能的影响。结果表明:La2O3与陶瓷相反应生成FeLaO3相,活化了NiFe2O4晶格,促进材料的烧结致密化。适量掺杂La2O3可减少氧化膜及氧化层孔洞产生,防止出现氧化膜裂纹,提高抗高温氧化性能。La2O3掺杂的金属陶瓷通过与外界熔盐生成稳定、致密的腐蚀反应层,使基体材料得到保护,减缓腐蚀速率。La2O3掺杂量为1.0%时,腐蚀速率仅为1.336 7×10--3 g/(cm2·h)。     

用PVP水解物制备CO2固载膜及膜的性能

以自由基聚合合成了聚乙烯基吡咯烷酮 (PVP) ,并用其水解产物聚N 乙烯基 γ 氨基丁酸钠 (PVSA)和聚砜 (PS)超滤膜制备了PVSA/PS复合膜 ;用红外光谱、X射线衍射等方法研究了PVP及其水解产物PVSA的结构 ,证实了PVSA含有可作为CO2 载体的仲胺基与羧基 ;测试了复合膜的透气性能及对CO2 /CH4的选择性 .结果表明 ,在 2 6℃ ,压力为 1333Pa时 ,CO2 渗透速率可达 5 4 6× 10 -7cm3 (STP)·cm-2 ·s-1·Pa-1,CO2 /CH4的理想分离因子达到 2 12 1.随着进料气压力的增大 ,CO2 /CH4的分离因子及CO2 的渗透速率均呈下降趋势 .依据膜的渗透通量随压力的变化特性以及不同状态下膜的红外光谱 ,分析了膜对CO2 的促进传递机理     

浸涂晶种法合成ZSM-5分子筛膜及气体渗透性能研究

采用操作简单,方便易行的浸涂法,在多孔α-A12O3载体表面种上晶种,再水热合成出渗透率较大的ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和H2,N2,CO2和CH4等气体渗透对ZSM-5沸石分子筛膜进行了表征.XRD分析表明,陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,SEM结果显示合成的沸石膜层是一层连续的多晶层,厚度约10μm.在室温,0.1MPa下对H2,N2,CO2和CH4的渗透率分别为4.76×10-6,1.36×10-6,2.07×10-6和1.80×10-6mol·m2·s-1·Pa-1,H2/N2,H2/CO2,H2/CH4的理想分离因子分别为3.50,2.30,2.64.     

添加磁性纳米粒子制备气体分离功能炭膜

以聚酰胺酸为炭膜前驱体,分别以Fe_3O_4、γ-Fe_2O_3、Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4以及二茂铁为掺杂物,经高温热解制备了4种Fe系物质掺杂的气体分离功能炭膜,对所制备的功能炭膜微结构及磁性能进行了表征.结果表明,各掺杂物在热解炭化过程中发生了物相结构的变化,其中Fe_3O_4和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米粒子对前驱体起到了催化石墨化的作用.气体渗透测试结果表明,各掺杂物所制备的功能炭膜以分子筛分机理为主导进行气体分离,且气体渗透性能都有了显著的提高,特别是小分子气体H2渗透性最大提高了近48倍,Fe3O4掺杂所制备的功能炭膜,其H_2、CO_2、O_2、N_2和CH_4等单组分气体的渗透系数分别达到了12 194、3 433、1 175、136和74 Barters[1Barter=1×10~(-10)cm~3(STP)·cm/cm~2·s·cmHg].经FeO_4、γ-Fe_2O_3和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4掺杂制备的功能炭膜更是提高了H_2/CO_2的分离选择性.     

α-纤维素膜气体分离性能

制备了α-纤维素膜并对其气体分离性能进行了研究.测定了水溶胀下,CO2、H2、CH4、N2、O2等气体在α-纤维素膜内的气体渗透速率.通过比较研究醋酸纤维素膜、苯甲酰化纤维素膜和聚砜膜在干态和湿态下的气体渗透性能,揭示了水对α-纤维素膜气体渗透性能的作用规律.     

工艺条件对Ni/A12 O3和Ni/CeO2-A12O3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响

采用共沉淀法制备γ-A12O3载体和不同Ce添加量的CeO2-A12O3载体,然后用浸渍法制备Ni负载质量分数10%的Ni/γ-A12O3和Ni/CeO2-A12O3催化剂.在固定床微反装置中考察了反应温度、原料气配比和CH4空速等工艺条件对Ni/γ-A12O3和Ni/Ce30A170Oδ催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响.结果表明,添加Ce的催化剂催化性能有较大提高,在Ni/Ce30A170O3催化剂上,反应温度750 ℃时,CH4转化率94.3%,与Ni/A12O3催化剂相比,提高20%.Ni/γ-A12O3和Ni/CeO2-A12O3催化剂的CH4转化率均随反应温度的升高而增大.原料气中n(O2):n(CH4)和n(H2O):n(CH4)的增加均能提高各催化剂的CH4转化率.但n(O2):n(CH4)和n(H2O):n(CH4)的变化对各催化剂的催化性能的影响不同.随着n(O2):n(CH4)的增大,产物中n(H2):n(CO)降低,n(CO2):n(CO CO2)升高;而n(H2O):n(CH4)增大时,产物n(H2):n(CO)和n(CO2):n(CO CO2)均升高.随着CH4空速的增加,Ni/A12O3催化剂上CH4转化率、n(H2):n(CO)和n(CO2):n(CO CO2)均较大程度下降;而在Ni/Ce30A170Oδ催化剂上,随着CH4空速的增加,CH4转化率、n(H2):n(CO)和n(CO2):n(CO CO2)变化不大.     

镍掺杂对FTO薄膜光电性能的影响及机理分析

本文以单丁基三氯化锡(MBTC)为锡源,氟化铵(NH₄F)为氟源,甲醇为溶剂,六水合氯化镍(NiCl₂·6H₂O)为镍源,采用气溶胶辅助化学气相沉积(AACVD)制备了镍掺杂FTO薄膜。利用分光光度计、四探针电阻仪及霍尔效应测试仪对镍掺杂FTO薄膜的光学性能、电学性能进行表征和分析,并基于第一性原理对掺杂体系的电子结构进行了计算。结果表明,Ni掺杂的FTO薄膜为四方金红石结构,导电性能有所提高。当Ni/Sn为2%(原子数分数)时,品质因数Φ_TC达到3×10^-2Ω^-1,电阻率ρ为3.79×10^-4Ω·cm,可见光平均透过率约为80%,载流子浓度n为6.88×10²⁰ cm^-3,迁移率μ为13.31 cm²·V^-1·s^-1。     

Al2O3-SiO2-TiO2一ZrO2复合陶瓷膜的制备与表征

采用Sol—Gel法制备出掺杂SiO2，TiO2及ZrO2改性的γ-Al2O3膜，并通过SEM，EPMA，AFM等测试手段对膜结构和性能进行表征。探讨了制膜工艺条件对膜性能及结构的影响。制备的Al2O3复合膜膜厚为1—2μm，结构均匀无缺陷。     

Ni/SiO2溶胶稳定性及凝胶材料的物相化学结构

以甲基三乙氧基硅烷为疏水性前驱物,Ni(NO_3)_2·6H_2O为镍源,采用溶胶-凝胶法制备镍掺杂型SiO_2杂化(Ni/SiO_2)溶胶,研究镍掺杂对SiO_2溶胶黏度、密度、反应速率常数、黏滞性活化吉布斯自由能、稳定性、粒径分布和化学结构的影响以及350℃焙烧前后材料物相、化学结构的变化。结果表明:随着镍摩尔分数的增加,Ni/SiO_2溶胶的黏度、密度、平均粒径、反应速率常数和黏滞性活化吉布斯自由能逐渐增大,溶胶的Zeta电位则逐渐减小。黏滞性活化吉布斯自由能的增加使分子间的分散性降低,溶胶的稳定性减弱。Ni/SiO_2溶胶及凝胶材料中镍元素主要以Ni(NO_3)_2·6H_2O的形式存在,其化学结构主要以Si—O—Si,Si—CH_3和Si—OH键为主,在空气气氛中经350℃焙烧后,材料的物相、化学结构发生了变化, Ni~(2+)转变成了NiO和Ni—O—Si形式。     

正极材料LiFe1-xNixPO4/C的合成及性能

以H3PO4、FeSO4·7H2O和LiOH·H2O为原料,采用水热法以Ni(CH3COO)2·4H2O为镍源、葡萄糖为碳源,合成锂离子电池正极材料LiFe1-xNixPO4/C(x=0,0.02,0.05,0.08).采用X射线衍射、扫描电子显微镜对材料晶体结构和表观形貌进行表征,利用充放电测试技术对其电化学性能进行测定.结果表明:掺杂适量的Ni2+可以减小材料的晶胞体积,提高材料的比电容和循环性能.当Ni2+的掺杂量为5.0％时,LiFe0.95Ni0.05PO4/C材料在0.1C倍率下的首次放电比电容可达到152.8 mA·h/g,经过20次循环后的比电容保持率在97.5％以上.     

锂离子电池正极材料Li2Mn0.95Mg0.05SiO4的合成和电化学性能

以Li2SiO3、Mn(CH3COO)2·4H2O和Mg(CH3COO)2·4H2O为原料,采用高温固相反应法成功合成出Li2Mn0.95Mg0.05SiO4锂离子电池正极材料.采用XRD、扫描电镜等技术分析了合成粉末的相组成、结构和微观形貌,利用电池测试仪测试了正极材料的电化学性能.研究结果表明,固相合成的粉末主相为Li2Mn0.95Mg0.05SiO4,同时存在少量的杂质,产物表面形貌、粒度均与未掺杂样品类似,二者均为非球形颗粒,颗粒尺寸约为100～500 nm.电化学测试结果表明,Mg掺杂后,正极材料的可逆容量和循环寿命都得到提高.正极材料电化学性能提高的机理在于Mg掺杂稳定了Li2MnSiO4正极材料的结构.     

CH_4/CO_2重整反应中NiO-Ce_xZr_(1-x)O_2/Al_2O_3催化剂的研究

通过共沉淀法制备了一系列CexZr1-xO2的介孔材料,采取浸渍法负载10 wt%Ni O/γ-Al2O3,得到不同组成的Ni O-CexZr1-xO2/Al2O3(x=0,0.25,0.5,0.75,1)催化剂。对所得催化剂进行BET、XRD表征分析,同时考察了在相同条件下CH4/CO2重整反应中的催化性能。结果表明:Ni O-Ce0.75Zr0.25O2/Al2O3催化剂有较好的稳定性和抗积炭性,CH4、CO2转化率和H2收率分别可达85.5%、86.4%和93.8%;碱金属助剂有大的比表面积,可使活性组分Ni O充分分散,且随着Ce O2含量增加分散度也提高,使得催化剂抗积炭性能增强,催化活性提高。     

负极材料Li4-xMg-Ti5-yCoyO12的合成及其电化学性能

以Mg(CH3 COO)2·4H2O,CO(CH3 COO)2-4H2O作为Mg2+和CO2+的掺杂源,以乙醇为溶剂,C6H15 NO3作为络合剂,CH3,COOLi·2H2O和Ti(OC4 H9)4作为原料,利用溶胶-凝胶法制备复合掺杂2种金属的Li4-xMg-Ti5-yCoyO12材料,并对其进行了X射线衍射(XR...     

不同结构活性炭对CO_2、CH_4、N_2及O_2的吸附分离性能

制备了比表面积为1943 m2/g的纯微孔活性炭AC-1和比表面积为1567 m2/g,中孔比例为47.18%的活性炭AC-2.分别以AC-1及AC-2为吸附剂测定CO2、CH4、N2和O2的298 K吸附等温线,考察了两种活性炭对CO2/N2、CO2/CH4及CH4/N2气体混合物的吸附分离性能.实验结果表明,孔结构是影响吸附剂吸附分离性能的主要因素.富中孔活性炭AC-2较AC-1更适用于CO2/N2、CO2/CH4气体混和物的吸附分离,而微孔活性炭AC-1对CH4/N2混合体系的吸附分离性能优于AC-2.     

UiO-66膜的制备及其对正/异丁烷体系的分离

用擦涂法在α-Al_2O_3支撑体上引入ZrO_2层,利用晶种二次生长法,在α-Al_2O_3支撑体的ZrO_2层上引入UiO-66晶种,成功制备了UiO-66膜。通过XRD和SEM对UiO-66晶种及膜的结构和形貌进行了表征,考察了调节剂乙酸含量和ZrO_2过渡层对UiO-66膜结构和形貌的影响。在温度25℃、压力0.08MPa下,测试了气体分子的渗透性能,检测了UiO-66膜的完整性。考察了跨膜压差和温度对i-C_4H_(10)和n-C_4H_(10)两种气体在UiO-66膜上渗透速率的影响,探究了UiO-66膜对i-C_4H_(10)和n-C_4H_(10)两种气体的渗透选择性能。结果表明,采用多次擦涂法引入ZrO_2层后,获得了覆盖度高且膜层厚度均匀的UiO-66膜,膜厚度为5μm。UiO-66膜对i-C_4H_(10)和n-C_4H_(10)两种气体具有反向渗透性能,在跨膜压差为0.08MPa、温度为25℃时,UiO-66膜对i-C_4H_(10)/n-C_4H_(10)两种气体的理想渗透选择性达3.6,渗透速率分别为4.39×10-7和1.22×10-7 mol/(m2·s·Pa)。     

镀SiO_2膜玻璃基片上SnO_2∶Sb薄膜的溶胶-凝胶法制备及表征

用溶胶凝胶法在已镀SiO2膜的钠钙硅玻璃和没有镀SiO2的钠钙硅玻璃基片上镀制了锑掺杂摩尔分数为8.0%的二氧化锡薄膜。对不同热处理温度下薄膜样品的结构和性能进行了表征。结果表明:在673～823K范围内热处理60min时,薄膜以四方相金红石结构存在;随着热处理温度的提高,晶面衍射峰由宽化趋向尖锐,结晶逐渐完善;薄膜中的Sn以+4价的形式存在,掺杂的Sb以+5和+3价形式存在;当温度为673K和723K时,凝胶中的C没有完全燃尽,以C—O和CO形式存在于薄膜中。镀膜样品的可见光平均透过率随热处理温度的升高而增大;在热处理温度相同时,预先镀有SiO2膜的玻璃基片上制备的锑掺杂二氧化锡(ATO)薄膜的方块电阻较没有镀SiO2的小。     

电刷镀制备镍/钴多层膜的工艺优化

采用单液法电刷镀制备200μm厚的Ni/Co多层膜镀层。镀液配方和工艺为:NiSO_4·7H_2O 250 g/L,CoSO_4·7H_2O 17~50 g/L,H_3BO_3 35 g/L,NaCl 20 g/L,十二烷基硫酸钠0.1~0.5 g/L,pH 2.0~5.0,温度40~60℃。通过单因素试验确定镀液的CoSO_4·7H_2O与NiSO_4·7H_2O的质量浓度比为1∶10,镍、钴单层的沉积电压分别为9.0 V和3.5 V。通过对比不同厚度单层膜的Ni/Co多层膜镀层的表面形貌、元素组成、表面粗糙度、显微硬度和耐磨性能,分析单层膜厚度变化对Ni/Co多层膜镀层性能的影响,最终确定较优单层膜厚度为4μm。所得Ni/Co多层膜镀层的显微硬度为496.8 HV,摩擦因数为0.42,耐磨性最好。     

SnO2基CO/CH4气敏元件的研究

以溶胶凝胶法合成的SnO2纳米粉体为基料,制备了平面厚膜CO/CH4气敏元件。实验研究了配方中添加有机硅化合物和稀土材料、加热器阻值对元件性能的影响。结果表明：通过控制合适的条件,可使元件对CO和CH4气体都有很好的灵敏度,且CO和CH4气体之间不存在相互干扰现象。