不同硝基苯基POSS的合成及热性能研究

以八苯基笼型低聚倍半硅氧烷(OPS)和十二苯基笼型低聚倍半硅氧烷(DPS)为原料,经发烟硝酸和发烟硝酸/浓硫酸的混合酸硝化反应,分别合成了八硝基苯基笼型低聚倍半硅氧烷(ONPS),十二硝基苯基笼型低聚倍半硅氧烷(DNPS),十六硝基八苯基笼型低聚倍半硅氧烷(HDNPS)。利用傅里叶红外光谱、核磁共振光谱、XRD分析测试手段对其结构进行了表征。重点考察了笼子体积和硝基取代数对化合物热稳定性的影响,经TGA测试表明:三者质量损失为5%时的温度分别为349℃、292℃、187℃,最大热分解速度对应的温度分别是430℃、428℃、410℃,在1 190℃处,三者的残留质量分数分别是53.4%、50.25%、36.69%。三者都具有良好的热稳定性,其中以硝基取代数最少和笼子体积最小的ONPS热稳定最佳。     

耐热羟基聚苯硼硅氧烷的制备及表征

为提高羟基聚苯硼硅氧烷的耐热性,以二甲基二氯硅烷(DMDC)与苯硼酸(PBA)为原料,在浓硫酸的催化下合成耐热羟基聚苯硼硅氧烷,研究了单体物质的量比、反应温度对羟基聚苯硼硅氧烷热稳定性的影响。结果表明,当DMDC与PBA物质的量比为10∶1.1、反应温度为120℃时,所得产物质量损失5%时的温度(T_5)为451.2℃、最大分解速率时温度(T_(max))为589.0℃、折射率为1.405 1、相对分子质量为11 920、羟基质量分数为0.260%。利用核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)对羟基聚苯硼硅氧烷的结构进行了表征,证实合成了目标产物。四甲氧基硅烷固化的羟基聚苯硼硅氧烷的耐热性提高,T_5为484.0℃。     

专利介绍

<正>硅氧烷压敏粘合剂组合物中国专利1561379(2005—01-05)。一种压敏粘合剂乳液,它包括在表面活性剂存在下在连续的水相内乳化的分散硅氧烷相。该分散硅氧烷相包括40%～80%硅氧烷压敏粘合剂,该硅氧烷压敏粘合剂是Tg低于-20℃的硅烷醇封端的聚二有机硅氧烷与Tg高于0℃的含硅烷醇的硅氧烷树脂的混合产物, 该硅氧烷压敏粘合剂分散在60%～20%质量沸点低     

γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸树脂的合成及其性能研究

92.00g八甲基环四硅氧烷(D4)在碱性条件下,120℃,N2保护,开环反应1h;降温至90℃,在二甲基亚砜(DMSO)促进下,与7 36gγ 氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)进行催化平衡,以0 601 20g六甲基二硅氧烷(MM)调节相对分子质量,反应3h,制备出聚氨基硅氧烷(氨值为0 6mmol/g)。再与4 90g顺丁烯二酸酐(MAD)缩合成聚氨基硅氧烷预聚体;m(聚氨基硅氧烷预聚体)/m(丙烯酸酯类单体)=8%进行共聚,制备出聚氨基硅氧烷改性丙烯酸树脂成膜材料。改性树脂薄膜抗张强度为20 1MPa,吸水率为36 8%,玻璃化温度为-43 6℃。     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。     

文献摘要集锦

硅氧烷—聚氨酯剥离材料.胶带、商标和片材所用的剥离材料含硅氧烷与已内酯(Caprolactone)(I)的共聚物.例如,将150份硅氧烷—聚酯(Ⅱ)和27份1,4—丁二酸在60℃溶解于甲乙酮(200份)和二甲基乙酰胺(100份)中,加入188份二甲基乙酰胺—91份氧化MDI溶液,于80℃加热6小时,制得聚氨酯溶液.其固含量为35％、25℃下粘度为35,500MPa.S.具     

抗水解三硅氧烷表面活性剂的研制

以七甲基三硅氧烷和甲基烯丙基聚醚、炔二醇醚为原料,通过硅氢加成反应合成了2种表面活性剂:甲基烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-429和炔二醇醚改性三硅氧烷SE-640。考察了催化剂种类及用量、温度对反应的影响,确定了较佳的反应条件为:催化剂选用烯丙基铂配合物、催化剂用量为0.02%、温度为110～120℃。研究了产物的表面张力、铺展面积、临界胶束浓度(CMC)、动态表面张力(DST)以及抗水解稳定性。结果表明,这2种三硅氧烷表面活性剂质量分数为0.1%的水溶液表面张力均小于21 mN/m,储存360 d后表面张力增幅分别为78.6%和28.2%,低于常规的烯丙基聚醚改性三硅氧烷SE-90(201.5%);SE-429的CMC为40.7 mg·L,铺展面积与SE-90接近;SE-640水溶液不形成胶束,表面张力能更快达到平衡。两者具有优良的表面活性和抗水解稳定性。     

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。用IR对其结构进行表征,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的量之比[n(醚)/n(硅)]对七甲基三硅氧烷转化率的影响以及七甲基三硅氧烷转化率与产物表面张力的关系。结果表明,较佳反应条件是n(醚)/n(硅)为1.2、铂原子相对于七甲基三硅氧烷的质量分数为0.00075%、反应时间1 h、反应温度100～110℃。在此条件下合成出的聚醚改性三硅氧烷的0.1%的水溶液的表面张力为20.3 mN/m,七甲基三硅氧烷的转化率为98.1%。     

双酚硅氧烷型苯并嗪/二氧化硅复合材料的制备与性能

以双酚A(BPA)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、多聚甲醛为原料,合成双酚硅氧烷型苯并嗪(BZ),固化得到聚双酚硅氧烷型苯并嗪(PB),再用BZ与溶胶-凝胶法合成的改性二氧化硅共混,固化得到双酚硅氧烷型苯并嗪/二氧化硅复合材料(PBS)。采用FI-IR,1H NMR等分析手段对BZ的化学结构进行了表征;采用DSC对BZ固化性能进行研究,使用TG分析PBS的稳定性。结果表明:在氮气氛围中,BZ在181℃开环聚合;PB失重5%时的温度为302℃,失重10%时的温度为375℃,在800℃时的残炭率为53%;PBS失重5%时的温度为316℃,失重10%时的温度为407℃,在800℃时的残炭率为59%。聚合物表面及断面扫描电镜图像分析表明:BZ与溶胶-凝胶法合成的改性二氧化硅有较好的相容性且提高了韧性。     

TD-GCMS测定密封胶中二甲基环硅氧烷含量

采用热脱附-气相色谱/质谱联用仪(TD-GCMS)测定了密封胶中二甲基环硅氧烷(D_3～D_(10))的含量。通过谱库对照和特征离子分析,确认了各组分在谱图中对应的峰;并以十甲基环五硅氧烷(D_5)为标准曲线,建立了用于测定环硅氧烷含量的半定量法;考察了脱附管解析时间、解析温度和解析流量对吹扫捕集的影响;最后测试了在80、100和120℃时2种密封胶中D_3～D_(10)的含量。该方法具有操作简单、分析周期短、经济适用、覆盖环硅氧烷范围广等优点。     

元素有机聚合物及其涂料

9504081硅氧烷涂料组合物及用其涂覆的透 镜:EP 573304〔欧洲专利公开〕加ikon Co即. (Kimura,Yoiehi等)一1993.12.8一10页一 92/143065(1992.6.4):IPC C09D183104 折光指数(n)>1.60的塑料透镜用题述组 合物含有由官能性烷氧基硅烷或不饱和烷氧基 硅烷构成的硅氧烷,以及用SnOZ一WO3复合物包 覆的SnOZ胶态粒子的改性溶胶(A)。一种聚氨 醋透镜用含A和3一缩水甘油氧丙基甲基二乙氧 基硅烷缩合物的组合物浸涂,100℃固化Zh,制 成的透镜均匀性、着色性和抗划伤性均好。 9504082塑料透镜用的硅氧烷涂料组合物: EP576274〔欧洲专利公开〕…     

聚铝硅氧烷对聚碳酸酯的阻燃作用

采用水解缩合法制备了聚铝硅氧烷,用极限氧指数、热失重分析、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱研究了聚铝硅氧烷对聚碳酸酯（PC）的阻燃作用机理。结果表明,聚铝硅氧烷可明显提高PC的极限氧指数;在热降解过程中,聚铝硅氧烷可使PC的最大热降解速率降低,800 ℃残炭率显著提高,在PC中添加5 %（质量分数,下同）的聚铝硅氧烷可使PC的800 ℃残炭率提高44.1 %;在燃烧过程中,聚铝硅氧烷会迁移到PC表面,与PC的降解产物发生相互作用,促进残炭的形成,硅(Si)和铝(Al)积聚在材料表面形成富含Si、Al的绝缘炭层,抑制了材料的进一步降解,阻碍了热量和可燃性气体的传递,从而有效地改善了PC的阻燃性能。     

有机硅非离子表面活性剂(六)

介绍了非离子型有机硅表面活性剂分散在十甲基环五硅氧烷(D5)中的透明混合物的结构、特点及在彩色化妆品、皮肤护理品、防晒护理品、止汗剂和防臭剂等个人护理品中的应用,三硅氧烷的结构、特点及在除草剂、杀虫剂、杀真菌剂等农用化学品中的应用。     

γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸树脂

陕西科技大学的张晓镭等人在碱性条件下，将92g八甲基环四硅氧烷(D4)于120℃下开环聚合1h；降温至90℃后，在二甲基亚砜促进下，与7．36gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0．6～1．2g六甲基二硅氧烷反应3h，制成聚氨基硅氧烷(氨值0．6mmol/g)。然后与4．9g顺丁烯     

双酚硅氧烷型苯并噁嗪/二氧化硅复合材料的制备与性能

以双酚A(BPA)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、多聚甲醛为原料,合成双酚硅氧烷型苯并噁嗪(BZ),固化得到聚双酚硅氧烷型苯并噁嗪(PB),再用BZ与溶胶-凝胶法合成的改性二氧化硅共混,固化得到双酚硅氧烷型苯并噁嗪/二氧化硅复合材料(PBS)。采用FI-IR,¹H NMR等分析手段对BZ的化学结构进行了表征;采用DSC对BZ固化性能进行研究,使用TG分析PBS的稳定性。结果表明:在氮气氛围中,BZ在181℃开环聚合;PB失重5%时的温度为302℃,失重10%时的温度为375℃,在800℃时的残炭率为53%;PBS失重5%时的温度为316℃,失重10%时的温度为407℃,在800℃时的残炭率为59%。聚合物表面及断面扫描电镜图像分析表明:BZ与溶胶-凝胶法合成的改性二氧化硅有较好的相容性且提高了韧性。     

赢创聚氨酯稳泡剂产品组合全面升级为可持续低VOC配方

正聚氨酯行业领先的解决方案供应商赢创现已全面升级有机硅表面活性剂产品组合。目前,所有欧洲上市的产品均符合低环状硅氧烷残留或低挥发性有机化合物(VOC)的标准。环状硅氧烷是硅氧烷聚合物的重要组成部分。作为聚氨酯行业常用的表面活性剂,硅氧烷聚合物是稳定聚氨酯泡沫的关键,并能改善硬泡应用的能效。目前,这一材料常用于建筑、汽车、家电等领域。     

有机硅阻燃剂在聚酯中的应用研究进展

文章综述了聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚倍半硅氧烷(POSS)和硅树脂等有机硅类阻燃剂在聚酯中的应用研究进展,展望了有机硅阻燃剂的应用前景。     

聚(碳硼烷-硅氧烷)弹性体的发展及在航天航空领域的应用

介绍了碳硼烷、聚(碳硼烷-硅氧烷)弹性材料的制备方法;综述了聚(碳硼烷-硅氧烷)弹性材料在耐高温、抗氧化、耐辐射及作为推进剂改性剂方面的应用;最后对聚(碳硼烷-硅氧烷)材料在航天、航空领域的发展进行了展望。     

元素有机聚合物及其涂料

芳烃)。将18009(EtO);51、7309(Me3Si):O、11691,3一二乙烯基四甲基二硅氧烷、4209水和3.8920%HCI于78℃加热Zh,蒸出乙醇水溶液,添加99091一 二碳烯和59 25%NaoH,加魂盐酸前后分别蒸出挥发分,于130℃/3ohPa下浓缩,制得17459 78%硅氧烷溶液,其25℃粘度在O和2个月时间均为767mm丫     

新型硅氧烷粘合剂

<正>通用电气(GE)东芝硅氧烷公司开发成功用于电子设备的硅氧烷系列粘合剂“SilFas”和放热性优良的粘合剂“SilCool”。SilFas是为要求高可靠性的半导体元件的接头管芯焊接而设计的硅氧烷是单组分热固化型粘合剂,可以-50-200℃范围使用。且适合高回流