苯乙烯-马来酸酐共聚物的酯化改性及其对炭黑的分散性能

采用异丁醇对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行酯化改性,研究了反应温度、时间、催化剂用量、异丁醇用量等因素对共聚物酸值的影响。红外光谱测试表明,SMA中酸酐与异丁醇发生了酯化反应。在以丁酮为反应溶剂,SMA质量占反应体系总质量的5%,异丁醇质量占反应体系总质量的12%,对甲苯磺酸质量占SMA质量的1%,反应温度80℃,反应时间4 h的条件下,SMA部分酯化物(SME)的酸值降低到了271.6 mg KOH/g。炭黑分散研究结果表明,SME对炭黑分散效率优于SMA,当SME酸值低于355.1 mg KOH/g,其用量为炭黑质量的20%,pH=9时,制备炭黑分散体平均粒径为154 nm,制备的炭黑分散体表现出良好的离心稳定性。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物阳离子化改性及其在颜料分散中的应用

采用环氧丙基三甲基氯化铵(ETA),通过界面反应对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行改性,制备高分子分散剂(SMG)。红外光谱测试结果表明,ETA和SMA中酸酐发生反应,生成了酯键,当ETA对SMA摩尔比为1.3、对甲苯磺酸占SMA总质量的14%、反应时间6 h、反应温度78℃时,SMG阳离子化度为30.96%。应用实验表明,SMG对炭黑的分散效果明显优于SMA,当SMG阳离子度大于14%、pH=9、SMG对颜料的质量分数为7%时,制备炭黑分散体粒径为170 nm,炭黑分散体热稳定性较佳,60℃处理24 h,粒径变化率仅为3.6%。所制备分散体在pH=3时,炭黑Zeta电位为+28.61 mV,当pH>6.5后,Zeta电位变为负值,表现出两性特征。     

梳状两亲型SMA衍生物的制备及其表面活性

通过C16～18脂肪醇聚氧乙烯醚对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行酯化接枝改性,制备了5个梳状两亲型SMA衍生物,即SMA-g-O-3、SMA-g-O-6、SMA-g-O-10、SMA-g-O-15和SMA-g-O-20。通过测定反应体系中原料SMA和酯化产物的酸值的变化可确定酯化反应率,其酯化率都在90%以上,且随脂肪醇聚氧乙烯醚中EO加合数的减少,酯化率相应增加,最高可达95.62%;对酯化物的水溶性及其水溶液的表面活性的研究结果表明,SMA-g-O-20的水溶性较好;25℃时,SMA钠盐水溶液降低表面张力能力有限,表面张力曲线上没有出现拐点,而改性后的SMA衍生物表面活性有较大提高,其中SMA-g-O-15水溶液的表面活性最好,其水溶液的CMC值为0.078 g/L,γCMC为26.74 mN/m。     

氯化亚锡水合物催化合成戊酸系列酯的研究

采用氯化亚锡水合物为催化剂,研究戊酸和脂肪醇的酯化反应,讨论了戊酸和正丁醇反应的工艺条件,结果表明,在催化剂用量为１５％（质量比）,酸醇摩尔比为１∶１．３,反应时间２ｈ的条件下,酯化率在９８％以上。     

氯沦亚锡水合物催化合成戊酸系列酯的研究

采用氯化亚锡水合物为催化剂,研究戊酸和脂肪醇的酯化反应,讨论了戊酸和正丁醇反应的工艺条件,结果表明：在催化剂用量为１５％（质量比）,酸醇摩尔比为１：１．３,反应时间２ｈ的条件下,酯化率在９８％以上。     

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的合成

以脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸为原料,混合催化剂T为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应直接合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.8,混合催化剂T的用量为脂肪醇聚氧乙烯醚量的2%,用甲苯作带水剂,反应温度150℃,反应时间5 h,阻聚剂的用量为丙烯酸量的0.5%。在此条件下,酯化率可达99.4%。     

纳米氧化镁在丙二醇中的分散及稳定性研究*

通过吸光度和沉降实验研究了超声时间对纳米氧化镁在丙二醇中分散性能的影响,并用偶联剂对纳米氧化镁进行表面改性。结果表明：当分散剂聚乙二醇用量为1%（质量分数）、超声时间为10 min时,纳米氧化镁在丙二醇中的分散效果最佳。纳米氧化镁表面改性最佳工艺条件：铝酸酯偶联剂用量为8%（质量分数）,改性时间为2 h,球磨转速为900 r/min。改性后纳米氧化镁较未改性纳米氧化镁在丙二醇中的分散性及稳定性更好。     

酯化改性苯乙烯马来酸酐共聚物及其盐的制备与应用

采用聚醚对苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)进行酯化改性,再使用胺中和部分剩余羧酸得到苯乙烯马来酸酐酯化及中和产物(SMAE-N)。并对不同的催化剂种类及其用量、不同的溶剂种类以及不同的反应温度、时间等因素对酯化率的影响进行探究。考察了反应过程中酸值变化,对酯化产物使用核磁共振氢谱(H-NMR)与傅里叶红外光谱(FT-IR)进行结构表征。同时探索了不同种类的聚醚和胺对钛白粉、炭黑等颜料分散性能的影响。结果表明,当溶剂使用乙酸丁酯、固体酸催化剂DP91,且用量为反应物质量分数的1%,苯乙烯马来酸与聚醚1007投料物质的量比为1∶4,115℃情况下反应5 h,酯化率可达到62.84%,再用三乙胺中和剩余羧酸的70%。颜料分散应用结果表明,SMAE-N对钛白粉、炭黑等颜料具有显著的分散效果。     

酯化改性多孔淀粉的制备研究

采用十二烯基琥珀酸酐对多孔淀粉进行酯化改性,探讨反应温度、反应时间和十二烯基琥珀酸酐用量对改性淀粉取代度的的影响,并采用傅立叶红外光谱仪对酯化多孔淀粉的结构进行表征。研究结果表明,当反应温度40℃、反应时间8h、十二烯基琥珀酸酐用量为多孔淀粉的6%时,酯化多孔淀粉的取代度最佳。     

离子液体中纤维素的均相改性及其产物性能

卤代基团比羟基具有更高的反应活性,因此将含有卤素基团的有机化合物引入到纤维素骨架上可以提高其反应活性,为其后续接枝改性提供更广的应用范围。以氯乙酰氯为酯化剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（［Bmim］Cl）为反应介质,在不加任何催化剂的情况下,直接进行纤维素的均相酯化改性。着重探讨了反应温度、反应时间、酯化剂用量等因素对反应的影响。利用红外光谱（IR）以及核磁共振（NMR）对产物结构进行表征,并研究改性后纤维素在溶剂中的溶解性能。结果表明,离子液体中纤维素的均相酯化改性的最佳工艺条件为：纤维素葡萄糖单元与氯乙酰氯的摩尔比为1∶3,反应温度为常温,反应时间为2 h。此时,改性纤维素取代度为1.36。此外,改性后,纤维素酯易溶于丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃等有机溶剂。     

Preparation of reactive nanoscale carbon black dispersion for pad coloration of cotton fabric

A reactive dispersant (SMA–ESA) was synthesised from poly(styrene‐alt‐maleic anhydride) (SMA) and 4‐(beta‐sulfatoethylsulfonyl)aniline (ESA), and its dispersing ability for carbon black (CB) was investigated. Fourier transform infrared (FTIR) and ¹H–nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopies showed that an amidation reaction took place between ESA and SMA. The optimal preparation conditions for reactive nanoscale CB dispersion were a mole ratio of ESA to SMA of 4:3, with a mass ratio of SMA–ESA and CB at 3%, sonication time 20 min, and pH 8. The reactive nanoscale CB dispersion prepared under optimal conditions showed excellent stability and small mean particle size. A cotton fabric coloured with reactive nanoscale CB dispersion could obtain a high K/S value, and excellent rubbing and washing fastness.     

水溶性醇对中性墨水性能的影响

分别考察了与分散树脂SMA(苯乙烯-马来酸酐树脂)相容的6种水溶性醇对炭黑颜料色浆的分散稳定性,中性墨水的触变性、保湿性与书写性能的影响。结果表明,聚乙二醇200、聚乙二醇400和甘油均与SMA具有较好的相容性;以聚乙二醇400制得的炭黑色浆分散稳定性最佳;与SMA相容性好的水溶性醇随其添加量的变化会对中性墨水触变值产生较大的影响;甘油、乙二醇与聚乙二醇400都可使中性墨水具有良好的保湿性;甘油、聚乙二醇200与聚乙二醇400所制备的中性墨水出墨量稳定、线条均匀,书写性能良好。     

环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以六氢苯酐、异壬醇为原料,直接酯化合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的最佳工艺条件是:反应温度230℃,反应时间4 h,异壬醇与六氢苯酐的摩尔比为2.8,催化剂用量为0.25%。该催化剂具有廉价易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.6,酯化温度100℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。     

邻苯二甲酸二丁酯的合成及其动力学研究

研究了以苯酐和正丁醇为原料,用催化剂JY-0719催化合成邻苯二甲酸二丁酯的方法,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比及反应时间对反应结果的影响,并对酯化反应的动力学进行了研究。实验结果表明,催化剂JY-0719催化合成邻苯二甲酸二丁酯的最佳条件是,醇酸摩尔比为1∶3,催化剂质量分数为0.8%,反应在回流温度下进行270 min。酯化反应收率达到94%以上,产品分布符合连串反应的规律。单酯酸的生成是快反应,单酯酸与丁醇的反应是慢反应,且反应速率常数为0.9×10-3 L/(mol.min)。     

Preparation of nanoscale carbon black dispersion using hyper-branched poly(styrene-alt-maleic anhydride)

Hyper-branched poly(styrene-alt-maleic anhydride) (BPSMA) was used as a dispersant to disperse carbon black (CB) in aqueous media. The dispersing ability of BPSMA for CB was estimated by measuring the particle size, zeta potential, stability to temperature and centrifugal stability of BPSMA-dispersed CB dispersions. The experimental results showed that BPSMA prepared with a molar ratio of 4-vinylphenyl methanethiol (VPMT), St and MA at 6:47:47 and a mass ratio of BPO and (VPMT + St + MA) at 1:50 exhibited optimal dispersing ability when the CB dispersion was at pH 8, and a mass ratio of BPSMA and CB was about 1:5. Compared to linear poly(styrene-alt-maleic anhydride) (LPSMA), BPSMA prepared CB pigment dispersion with a smaller particle size, a more narrow particle size distribution and higher stabilities.     

固体酸催化合成邻苯二甲酸线性高碳醇酯

研究了不同固体酸催化邻苯二甲酸线性高碳醇酯的催化活性，及反应条件对酯化反应的影响，确定了较佳的反应条件。实验结果表明：以固体超强酸为催化剂，醇酐的物质的量比为2.25：1，催化剂的用量占总投料量的5％，带水剂环已烷占投料量的20％，酯化率超过97％。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

以柠檬酸、正丁醇为原料，采用直接酯化法合成了柠檬酸三丁酯。以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料，采用共乙酰化-酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯，并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响，确定了较佳的操作条件，柠檬酸三丁酯收率≥98％，乙酰柠檬酸三丁酯收率≥98％。采用活性炭脱色技术对产品进行精制，明显改善了产品的色泽。