乙酸丁酯合成工艺的热安全性研究

为了探究正丁醇在浓硫酸的催化作用下与乙酸酐反应合成乙酸丁酯工艺的热危险性,采用差示扫描量热仪研究了正丁醇、乙酸酐和乙酸丁酯的热分解情况,并采用反应量热仪分别探究工艺温度、乙酸酐滴加速率和搅拌速率对合成反应放热的影响。结果表明,正丁醇、乙酸酐和乙酸丁酯升温扫描阶段均表现为吸热过程,起始温度依次为117.9,139.4,127.2℃。在工艺优化过程中,增加加料时间、升高工艺温度或增加搅拌速率,均能够降低反应在热失控条件下达到的最大温度和最大热累计度,增加反应的安全性以及提高反应热转化率。     

乙酰柠檬酸三丁酯的合成优化

以柠檬酸三丁酯、乙酸酐和正丁醇为原料,采用催化剂TS-121,以共乙酰化—酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯,并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响,确定了较佳的操作条件。     

乙酰柠檬酸三丁酯的合成优化

以柠檬酸三丁酯、乙酸酐和正丁醇为原料,采用催化剂TS-121,以共乙酰化-酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯,并联产乙酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响,确定了较佳的操作条件.     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

相转移催化合成乙酸丁酯的研究

研究了用季铵盐催化乙酸酐和正丁醇的酯化反应，考察了催化剂种类、用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响，在适宜条件下，乙酸丁酯的产率达８７％～９４％。     

浆态鼓泡床反应器合成乙酸正丁酯工艺的研究

采用浆态鼓泡床反应器,改性阳离子交换树脂作催化剂,正丁醇和冰乙酸为原料,对乙酸正丁酯的合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件:反应温度为110℃,反应时间75min,原料摩尔比n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.2∶1,催化剂用量占乙酸用量的40%,乙酸正丁酯的产率可达到98%以上。     

铌酸催化合成乙酸正丁酯

研究了乙酸和正丁醇在铌酸催化下的反应,考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比、反应温度等因素对产品乙酸正丁酯收率的影响。当催化剂用量为 １．２ ｇ 每摩尔酸,乙酸和正丁醇的摩尔比为４∶１,回流搅拌反应７．０ ｈ 时,产品乙酸正丁酯的收率可达 ８７．６％ ,选择性为 １００％ 。     

动力学控制的对氯三氟甲苯硝化反应热危险性研究

为了研究动力学控制的半间歇硝化反应过程中的放热可能造成的危险,以对氯三氟甲苯硝化反应为例,使用反应量热仪(RC1e)研究硝酸过用率、反应温度对目的反应放热的影响,对工艺放热过程进行危险性分析,并提出优化工艺条件。结果表明:该硝化反应搅拌速率到达300 r/min级以上时,反应不受搅拌速率影响;反应速率随反应温度的增高而降增,热累积度便随反应温度的增高而降增;改变对氯三氟甲苯投入量,单位质量放热量随硝酸过用率的减小而减少,反应热失控风险降低。综合分析优化条件下该反应危险严重度,属于"中级"危险。     

铌酸催化合成乙酸正丁酯

研究了轾和正丁醇在铌酸催化下的反应,考察了反应时间,催化剂用量,酸醇比,反应温度等因素对产品乙酸正丁酯收率的影响。当催化剂用量为１．２ｇ每摩尔酸,乙酸和正丁醇的摩尔比为４：１,回流搅拌反应７．０ｈ时,产品乙酸正丁酯的收率可达８７．６％,选择性为１００％。     

乙酸苯酯合成的动力学研究

采用苯酚和乙酸酐直接酯化合成乙酸苯酯,用红外光光谱对反应产物进行了分析.通过改变反应温度,系统地分析了苯酚直接酯化反应的动力学过程.根据实验所得的动力学数据,采用拟均相模型回归了动力学方程.同时考察了乙酸酐与苯酚物质的量比对苯酚转化率的影响,得到了合成乙酸苯酯的最佳工艺条件.