萃取磷酸生产中磷氟化合物的性质分析(续完)

氟硅酸是由以SiF4为核心的过氟氟硅酸nH2F2.SiF4、氟硅酸H2F2.SiF4和氧氟硅酸H2O.SiF4组成,萃取磷酸不是正磷酸H3PO4,而是以氟磷酸——mH2O.nH2F2.(P2O5.kSiF4)形式存在的,HF、SiF4还可与硫酸结合成氟硫酸。分析了在萃取磷酸浓缩过程中,当磷酸能量浓度CE(H3PO4)>73.13%条件下,SiF4与P2O5的能量系数α(SiF4)与α(P2O5)相接近,因此要从氟磷酸中脱氟非常困难,尤其是从含有Fe2O3、Al2O3、MgO等杂质的萃取磷酸中脱氟更为困难。     

浓缩湿法磷酸中杂质颗粒的沉降特性

随着磷矿品位的日益下降,浓缩湿法磷酸中的杂质含量高达8%,给磷酸的输送、储存和后续加工带来了诸多困难。为了加快磷酸中杂质颗粒的沉降与净化,采用添加絮凝剂的方法来处理浓磷酸中的杂质,对比了添加絮凝剂前后对浓磷酸中杂质颗粒的沉降特性的影响,考察了温度对自然沉降和絮凝沉降的影响以及絮凝剂用量的变化对絮凝沉降速率的影响。结果表明,当沉降温度为60℃时沉降速率最大;絮凝沉降平均速率是自然沉降的2倍;磷酸浓度及杂质含量的不同导致絮凝剂最佳用量不同。     

萃取磷酸生产中磷氟化合物的性质分析(待续)

氟硅酸是由以SiF4为核心的过氟氟硅酸nH2F2.SiF4、氟硅酸H2F2.SiF4和氧氟硅酸H2O.SiF4组成,萃取磷酸不是正磷酸H3PO4,而是以氟磷酸——mH2O.nH2F2.(P2O5.kSiF4)形式存在的,HF、SiF4还可与硫酸结合成氟硫酸。分析了在萃取磷酸浓缩过程中,当磷酸能量浓度CE(H3PO4)73.13%条件下,SiF4与P2O5的能量系数α(SiF4)与α(P2O5)相接近,因此要从氟磷酸中脱氟非常困难,尤其是从含有Fe2O3、Al2O3、MgO等杂质的萃取磷酸中脱氟更为困难。     

WPA-TBP体系中多组份萃取行为的研究

为了了解湿法磷酸(WPA)中的H3PO4、杂质和水50℃时在磷酸三丁酯-煤油(TBP)体系中的萃取率和分配系数,以及TBP对WPA中各组分的选择性系数和水的协同萃取情况,针对WPA-TBP-煤油萃取体系,对酸中的主要组分H3PO4,H2O,TBP)、杂质在有机相的萃取率和杂质在水相、有机相的分配以及TBP对H3PO4、杂质的选择性和水的协同萃取进行了研究.结果表明,在WPA中H3PO4浓度在5%～75%P2O5,TBP对杂质的萃取能力顺序为:Al3+相似文献   

提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施

湿法磷酸副产的氟硅酸可用做各种氟盐的原料,用途较广。但因其浓度低、沉淀物多,制约了它的应用范围,又会引起环境污染。阐述它的反应机理,指出氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2时不会析出SiO2,要求浓磷酸中ω（P2O5)=50%-55%,H2SiF6的得率高,据此指出提高湿法磷酸副产氟硅酸质量的措施是采用P2O5含量高、杂质含量低的磷矿,控制浓磷酸中的ω（P2O5）为50%-52%,氟硅酸中n(HF)/n(SiF4)≥2、ω（P2O5）为60-180mg/kg,并应及时清理氟吸收系统的结垢物,可制得ω（H2SiF6)为25%——28清澈透明、高质量的氟硅酸。     

湿法磷酸中氟的测定

湿法(萃取)磷酸的生产是用硫酸分解磷矿石。磷矿石与硫酸反应,生成磷酸和磷石膏:Ca5(PO4)3F＋5 H2SO4＋nH2O→3H3PO4＋5CaSO4·nH2O+HF所产生的氟化氢继续与原料中的二氧化硅或共它含硅化合物作用,生成四氟化硅:4HF＋SiO2→SiF4+2H2O四氟化硅与水作用生成氟硅酸:3 SiF4 + 2H2O→2 H2SiF6＋SiO2SiF4+2HF→H2SiF6此时只有少量SiF4和HF逸入气相,而大部分的氟留在磷酸中,影响磷酸的净化,并严重腐蚀设备。     

粉粒状磷酸铵-铵技术进展动态

上海化工研究院以二水物湿法磷酸为基础的磷酸浓缩、磷酸铵中间试验获得成功。该院采用二段法强制循环、真空浓缩、系统中增设结晶器和中间沉降槽的方法有利于浓缩含杂质较高的磷酸。在稀磷酸中,当 MgO/P_2O_5≤6%时,一段和二段的传热系数分别为950千卡/     

氟硅酸钾(钠)在湿法磷酸中的结晶动力学研究

在MSMPR结晶器中系统地研究了氟硅酸钾（钠）在湿法磷酸中的结晶动力学及主要杂质F^-、Mg^2 、Fe^3 、Al^3 的影响。结果表明,在纯硫磷混酸中,Na2SiF6为八面体晶体、K2SiF6为由立方体晶体聚在一起的聚晶;SO4^2-、Mg^2 结氟硅酸钾（钠）晶体生长有促进作用,F^-的影响不明显,Fe^3 、AI^3 能抑制其生长;四种杂质共存的模拟湿法磷酸及磷矿萃取磷本台氟硅酸钾（钠）晶体生长速率、平均粒径均明显减小,形态发生很大变化。     

石英砂表面吸附的铁杂质对除铁效率影响的研究

通过对凤阳县干法和湿法石英砂中铁杂质矿物类型及含量的测试,结果表明干法石英砂中铁杂质含量和磁化率明显高于湿法石英砂;利用扫描电子显微镜对两类石英砂中杂质颗粒进行形貌观察和颗粒尺寸分析,利用X射线能谱分析仪对两类石英砂中杂质颗粒进行化学成分分析,结果显示两类石英砂经过强磁选后表面都吸附有含铁杂质颗粒,粒度在0.5 ～5μm之间.试验表明用磁选法很难去除粒度小、含量低、磁性弱的铁杂质.干法石英砂中铁含量高于湿法石英砂的原因是其表面吸附含铁杂质颗粒较多,石英砂的除铁效率直接取决于石英砂表面含铁杂质颗粒的有效去除.     

湿法磷酸降低过滤系统结垢方法初探

湿法磷酸生产中过滤系统结垢严重，利用同离子效应的有关原理，在混酸中加入H2SiF6可减少Na2SiF6和K2SiF6的结晶量，有效降低真空抽滤时Na2SiF6和K2SiF6的结垢量。     

烧结烟气半干法脱硫微细颗粒物特征分析

通过激光粒度分析仪（LPSA）对烧结烟气微细颗粒物进行粒度分析，获得烧结过程烟气排放的主要微细颗粒物粒径范围及分布特性。运用扫描电镜-能谱分析仪（SEM-EDS）、X射线衍射仪（XRD）对半干法脱硫前后烧结烟气中的微细颗粒物形貌、元素组成和物相成分进行分析对比。结果发现：脱硫前后的烧结粉尘颗粒特性存在较大差异。在粒径分布上，脱硫前后粒径范围分别为0.816～60.988μm和0.259～407.850μm，脱硫后中位粒径向小粒径偏移；在颗粒形貌上，大烟道中以不光滑球形和不规则颗粒为主，脱硫后以板块状和片状颗粒为主。在元素和物相组成上，大烟道中颗粒中主要元素为Fe、K、Cl，Fe元素以Fe₂O₃为主，K元素主要以KCl存在，并能观察到明显的立方体KCl颗粒；脱硫后，受脱硫剂影响，颗粒物中主要元素为Ca、O、S，主要以Ca(OH)₂、CaSO₃和CaSO₄为主，同时还含有一定量的石英、氧化镁及一些不定形玻璃相。     

微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO_3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

HPLC-ELSD测定卡立普多中的有关物质

HPLC-UV是检测药物中杂质的一个最常用的方法,但对于弱UV吸收或根本没有生色基的杂质就无能为力了.文章研究了用HPLC-ELSD测定卡立普多中无UV吸收有机物质的含量。实验中用了一台SEDEX60LT型蒸发光散射仪,采用Hypersil C8色谱柱（250mm×4·6mm,5μm）,流动相为甲醇／水（55,45）。该方法重现性好,准确,分离度良好,可用于卡立普多中卡立普多和有关物质的检测。     

含镁铝杂质硫酸氧钛溶液水热水解规律

探究了含镁铝杂质硫酸氧钛溶液[1.0 mol/L TiOSO₄+0.5 mol/L MgSO₄+0.25 mol/L Al₂（SO₄）₃+2.4 mol/L H₂SO₄]的水热水解规律。热力学计算表明：110~150 ℃,加入MgSO₄ 和Al₂（SO₄）₃的总体效应使钛的理论水解率略有降低[150 ℃时,纯硫酸氧钛溶液和含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的理论水解率分别为99.8%和99.7%,镁铝杂质分别以MgSO_4（aq）和Al（OH）²⁺为主];升高温度有利于含钛组分水解,从110 ℃升高到150 ℃含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的理论水解率由99.1%升高到99.7%。实验结果表明：加入MgSO₄ 和Al₂（SO₄）₃后钛水解率略有降低（150 ℃时,纯硫酸氧钛溶液和含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的水解率分别为99.2%和98.3%）,升高温度可显著强化含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的水解（110 ℃→150 ℃,68.6%→98.3%）,与热力学计算结果相符。在150 ℃水热反应10 h,可制得原始粒径为100~300 nm、团聚粒径为1~3 μm的不规则状偏钛酸,含钛组分水解率达到98.3%。     

不同粒度HMX的重结晶制备和机械感度研究

采用微团化动态结晶方法和溶剂/非溶剂滴加重结晶方法制备出中位径d50分别为0.472、6.266、36.75μm的HMX颗粒,并采用粒度分析仪和扫描电子显微镜（SEM）对3种试样的粒度进行了表征。测定了3种试样的撞击感度（特性落高H50）和摩擦感度（爆炸百分数）值。测试结果表明,撞击感度随粒度减小逐渐降低,并且在粒度降至亚微米级时降到最低;摩擦感度随粒度减小先升高再降低,而且粒度在10μm～50μm时最为钝感。     

Si/F/K/Na杂质对硫酸钙结晶过程的影响

考察了湿法磷酸生产过程中Si, F, K和Na等杂质对CaSO4结晶过程的影响规律. 结果表明,两种碱金属对CaSO4结晶有不同作用,K有利于CaSO4晶体生长,而Na含量增加则会抑制CaSO4团聚;不同形式的K, Si和F对CaSO4结晶的作用不同,SiO2对CaSO4粒径影响不大,但会使其形貌不规则,H2SiF6会造成CaSO4晶体分散,而K2SiF6有利于CaSO4晶体生长.     

氧化聚乙烯蜡乳液的组成研究

在常压下制备氧化聚乙烯蜡乳液,研究乳化剂的用量、水蜡质量比以及助乳化剂种类、含量等因素对氧化聚乙烯蜡乳液粒径的影响。研究助乳化剂碱性添加物和短链异构醇对氧化聚乙烯蜡乳液粒径的影响。结果表明,氧化聚乙烯蜡乳液的最佳组成为：m[乳化剂（平平加O＋Span-60）]∶m（氧化聚乙烯蜡）=25∶100,m（水）∶m（氧化聚乙烯蜡）=2∶1;乳化剂最佳组成：m（平平加O）∶m（Span-60）=4∶1;助乳化剂的比例：m（三乙醇胺）∶m（氧化聚乙烯蜡）=5∶100,m（异辛醇）∶m（氧化聚乙烯蜡）=3∶100,所得乳液平均粒径为0.341μm。     

湿法磷酸脱硫实验研究

用湿法磷酸生产饲料级磷酸盐时需要脱除湿法磷酸中硫酸根。分别以磷精矿粉、碳酸钙和氢氧化钙为脱硫剂,研究在中浓度湿法磷酸(w(P_2O_5)40.56%)中脱硫工艺条件及脱硫效果。结果表明,以磷精矿粉为脱硫剂时,建议反应温度60℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的6%;以碳酸钙为脱硫剂时,建议反应温度40℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的4%;脱硫剂为氢氧化钙时,建议反应温度60℃,脱硫剂加入质量为湿法磷酸质量的4%。在以上工艺条件下,脱硫率均可达到90%以上。