无硫酸氢钠之亚硝酰硫酸作为重氮化的应用

芳香胺或氨基杂环化合物,进行重氮化反应,基本以氨基化合物分子结构上含有吸电子基团状况而采用亚硝酸钠重氨化方法或以亚硝酰硫酸法进行重氮化.传统的亚硝酰硫酸生产方法即在浓硫酸存在下低温加入固体亚硝酸钠,然后升温反应,再降温后使用.     

填料塔同时吸收高浓度SO2和NO2生成亚硝酰硫酸的研究

为了解决染料行业生产过程中磺化和硝化产生的高浓度硫氧化物(主要为SO2)和氮氧化物(主要为NO2)废气所造成的大气污染,采用填料塔反应器同时吸收SO2和NO2,并生成亚硝酰硫酸的工艺,并对优化的工艺条件进行深入的分析.主要考察了吸收液的构成(浓硫酸和浓硝酸)与浓度、气体流速、污染物浓度和吸收时间等参数对吸收效率和体积传...     

亚硝酰硫酸选择性水解工艺优化

考察了pH值、温度、氧化剂种类和浓度对亚硝酰硫酸水解反应的影响。结果表明,亚硝酰硫酸水解并吸收生成硝酸较合适的工艺条件为以过氧化氢为氧化剂,其质量分数为5%,常压,5～20℃,水解介质的pH值9～11,水解时间4～6 min。在该工艺条件下,氮氧化合物全部转化为NO_3~-。该研究为氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸中各组分含量的快速分析提供了依据。     

石墨降膜蒸发器在稀硫酸浓缩工艺中的使用情况

在光亚硝化法制己内酰胺的生产工艺中,用大量的亚硝酰硫酸作为发生氯化亚硝酰气体的原料。经反应后硫酸的浓度小于76％,同时还含有少量的易挥发组份。这部分稀硫酸经浓缩后可以循环使用,否则每天要耗费十几吨硫酸。因为稀硫酸对金属材料有极强的腐蚀性,我们选用了石墨列管式降膜蒸发器,使用效果是比较满意的。现将试制及使用情况介绍如下。     

2，4，4‘’‘’—三氯—2‘’‘’—羟基二苯醚的合成

2，4，4'—三氯—2'—氨基二苯醚经浓H2S04与NaNO2形成的亚硝酰硫酸重氮化，重氮盐在75％H2S04与溶剂组成的混合物中水解，产物的红外光谱和质谱分析表明，2，4，4'—三氯—2'—羟基二苯醚的合成是成功的。研究了重氮化剂浓度和溶剂种类对合成反应的影响，采用15-22％的亚硝酰硫酸重氮化，在浓硫酸用量大幅度减少的情况下，收率提高，达36．5％；邻二氯苯为合适的水解溶剂。     

一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。     

316L不锈钢、低铬铸铁、高硅铸铁在含硝浓硫酸中的腐蚀状况研究

研究了浓硫酸和含硝浓硫酸在80℃和120℃时对316L不锈钢、低铬铸铁、高硅铸铁的腐蚀情况,考察了温度、浓度、应力对腐蚀的影响,对硫酸循环系统设备和管道选材有一定的指导作用。     

六价铬镀铬理论发展概况

简述了几种镀铬理论的发展过程,对霍尔理论提出质疑,认为存在一个化学转化步骤,硫酸与铬酸反应生成硫酸铬酰,铬氧基是阴极放电离子。     

全钒液流电池阴极电解液稳定性

在钒硫酸溶液中加入添加剂,对钒电池阴极电解液的稳定性进行了研究。利用循环伏安法和交流阻抗法分别对含1%的草酸、草酸铵、乙二胺四乙酸、葡萄糖、D-果糖、α-乳糖的V（Ⅲ）硫酸溶液进行了分析测试。实验结果表明：添加上述添加剂后,溶液中V（Ⅲ）的溶解度和稳定性有所提高,羧酸类化合物比羟基类化合物的效果更加明显,更适合作为阴极电解液的添加剂。当采用1%草酸的1.8 mol· L^-1 V（Ⅲ）硫酸溶液作为阴极电解液和2 mol·L^-1 VOSO₄硫酸溶液作为阳极电解液组装钒电池时,电池的充放电性能表明此时钒硫酸溶液具有较高的单位体积电容量。     

光亚硝化制己内酰胺加氢工艺研究

一、前言光亚硝化法制己内酰胺是用环己烷在光源的照射下通入氯化亚硝酰和氯化氢气体,生成环己酮肟二盐酸盐(简称油珠),经转位中和得到己内酰胺粗油。由于中间过程是连续进行并无精制提纯的过程,因而粗油中含有机杂质较多,粗油呈黑色较粘稠的液体。经过大量的试验研究,使我们认识到:当光化反应液中以氯代环己烷为代表的副反应产物含量达到3％     

氟苯合成工艺改进

介绍了以苯胺为原料合成氟苯的改进工艺,采用亚硝酰硫酸为重氮化试剂,使得该工艺收率提高,安全可靠,产生的废硫酸成分简单,利于更好的综合利用。     

苯甲酰丙烯酸乙酯中主要杂质的定性分析与转化

顺丁烯二酸酐与苯在三氯化铝的存在下,经傅-克反应生成苯甲酰丙烯酸,在强酸性水介质中,若温度高于35℃,则部分发生与水的加成反应生成苯甲酰乳酸。含苯甲酰乳酸的苯甲酰丙烯酸在浓硫酸的存在下与无水乙醇反应,可分别生成苯甲酰丙烯酸乙酯和苯甲酰乳酸乙酯。而苯甲酰乳酸乙酯在二甲苯中回流可脱去一分子水而转变为苯甲酰丙烯酸乙酯,从而使苯甲酰丙烯酸乙酯的纯度从85%提高到93%。     

液下辉光放电等离子体重整低碳醇水溶液制氢

探讨了阴极液下辉光放电等离子体重整低碳醇水溶液制氢反应过程.比较了水溶液和低碳醇水混合溶液中阴极等离子体重整制氢实验,发现以低碳醇水溶液为等离子体重整介质时,低碳醇分子在阴极等离子体层中表现出明显高于水分子的反应活性,阴极气体单位体积能耗可以降至2.690×10³ kJ•m^-3,生成气体中氢气含量达95％,并有一氧化碳和二氧化碳.分析了电压对阴极生成气单位体积能耗和气体组成的影响,发现电压越高等离子体密度越大,阴极生成气单位体积能耗降低,被等离子体分解的溶剂溶质分子也越多.比较了不同浓度低碳醇溶液的产气情况,低碳醇浓度对生成气组成和单位体积能耗有重要影响.     

C.I.分散橙30清洁合成工艺研究

介绍了C.I.分散橙30新的合成方法:以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,在醇醚溶剂中用亚硝酰硫酸对其进行重氮化,采用萘磺酸稳定剂与之形成复盐,重氮盐以固体形态析出。再将其与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合,得到最终染料产品。重氮化母液可循环套用5次以上,得到的染料品质与传统工艺相当,硫酸用量减少70%以上。对影响反应的主要因素进行了研究,得到了较好的条件。     

电子照相用硫化镉的制法

主要工序有三步。 1.由一定量的铜、硫酸镉和5.5～7.0N硫酸组成的水溶液保持在70～80℃。铜的用量为每生成一克分子硫化镉需要铜4～10×10~(-4)克分子;硫酸镉用量为每升溶液含硫酸镉1.0～1.5克分子。保持在70～80℃的水溶液通入硫化氢气体,使15～25克分子％硫酸镉反应;     

高含量气氨分析方法的改进

前言 在合成氨生产过程中,通常需测定氨冷器、氨蒸发器以及合成塔出口等部位气体中的氨含量,为工艺操作提供依据并计算消耗和成本。低含量气氨的分析一般采用兰舒式分析仪。而高含量气氨采用烟斗法测定,即往烟斗管中加入1mol／L硫酸溶液20mL,将球胆中含氨气体用导管通人烟斗管中,由硫酸溶液吸收氨气生成硫酸铵溶于硫酸溶液中,不与硫酸反应的惰性气体集中于刻度管顶端;记录惰性气体体积数,再将烟斗管中吸收氨气的硫酸溶液倒入烧杯中,然后用0．5mol／L的NaOH标准溶液回滴过剩的硫酸,根据当时的气温、气压、硫酸和氢氧化钠的用量及惰性气体量进行一系列计算,得出气氨的体积分数。     

硫酸分解法测定TATB中无机氯含量

一、前言 TATB是目前较好的钝感炸药,但合成过程中能产生具有挥发性的氯化铵,其分解产物对接触材料有较强的腐蚀作用,因此必须严格控制TATB中氯化铵的含量。本文简要介绍硫酸分解法测定TATB中无机氯(主要是氯化铵)含量。由于浓硫酸能溶解TATB,附着在TATB晶体表面或埋藏在晶体间的氯化铵均被释放出来,并与浓硫酸发生反应生成氯化氢气体,以稀碱溶液作吸收液,用电位滴定法进行测定。实验结果表明,本方法测定精确度较好,其标准误差约为±0.009％。     

溶剂法制硫酸钾新工艺

生产硫酸钾的工艺有多种 ,论述了采用高沸点有机溶剂制硫酸钾的新工艺 ;氯化钾与硫酸反应 ,制得硫酸氢钾和氯化氢气体 ;然后将硫酸氢钾和适量的氯化钾溶于水 ,再加入一种高沸点有机溶剂 ,生成K2 SO4 结晶和盐酸溶液 ;K2 SO4 结晶干燥后即为产品硫酸钾 ,含有机溶剂的盐酸溶液经蒸馏 ,分离水和HCl并生成稀盐酸后 ,高沸点有机溶剂返回系统重复使用 ;稀盐酸吸收HCl气体得副产品盐酸。研究了各种因素对产品质量的影响 ,并提出了主要的工艺条件 ,认为该工艺的能耗低 ,对材质无特殊要求 ,装置比较简单 ,提资较少 ,经济效益较好。     

DANNO法合成HMX的研究

本文对制备奥克托今的DANNO法,特别是DANNO的合成条件进行了详细研究,用正交试验和单因素试验优选出DANNO的主要合成条件;提出了用亚硝酸钠制备红烟硝酸的新方法;并对DANNO的生成机理提出了看法,认为它是经过硝酰阳离子盐和亚硝酰阳离子盐而形成的。     

脲硫酸分解磷矿过程中含氟气体逸出规律的探讨

本文对脲硫酸分解磷矿粉反应过程中含氟气体逸出规律进行了探讨.实验结果表明,当温度固定时,氟硅酸溶液系统饱和蒸汽压随氟硅酸质量分数的增加而分为3个阶段,急剧上升阶段、急剧下降阶段和缓慢下降阶段.当在氟硅酸溶液中加入尿素时,氟硅酸-尿素系统的总饱和蒸汽压下降,体现为含氟气体逸出的减少,从而使脲硫酸分解磷矿粉生产复肥的过程具有低(无)污染的显著特征.X射线衍射分析表明氟化物与尿素结合生成氟硅酸脲{[(NH2)2CO]2H}2·SiF6,而氟硅酸脲的生成是氟硅酸溶液系统蒸汽压降低的直接原因.