对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛

在多硫化钠与对硫基甲苯（ＰＮＴ）作用制备对氨基苯甲醛（ＰＡＢ）的还原一氧化反应中，应用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）不但减少了溶剂乙醇的用量，而且将ＰＡＢ的收率提高到了９０％以上。ＰＡＢ反应液不经分离直接用于合成对羟基苯甲醛（ＰＨＢ），收率达９０％。本文还探讨了反应机理、废水处理以及影响反应收率的因素。     

N-马来酰基-氨基丙酸丁酯均聚和共聚反应的研究Ⅰ单体N-马来酰基-氨基丙酸丁酯的合成

以刀来酸酐（ＭＡ）、氨基丙酸（Ａ１ｎ）、丁醇为原料用三步二釜法合成了Ｎ－马来酰基－Ｄ，Ｌ－氨基丙酸丁酯（ＢＡＭ），产率达５８％。并用ＰＥＲＫＩＮ－ＥＬＭＥＲＦＴＩＲ－１７１０红外光谱仪ＰＥ－２４００有机元素 对产品进行了检测。与传统方法相比，缩短了合成时间，节省大量的溶剂，降低了成本，提高了产率。     

二安替比林基溴代苯基甲烷的合成及其分析应用的研究

合成了ＤＡｏＢＭ、ＤＡｍＢＭ、ＤＡｐＢＭ３个二安替比林甲烷芳香族衍生物，其中ＤＡｏＢＭ和ＤＡｍＢＭ为首次合成。研究了在Ｈ３ＰＯ４介质中和Ｍｎ（Ⅱ）存在下其与Ｃｒ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｃｅ（Ⅳ）、Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应。开发了几个试剂的应用体系，显示了良好的应用前景。     

4-二甲氨基吡啶的简便合成

介绍了４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）的催化优点及用Ｎ，Ｎ－二甲酰胺法在短时间（２天内）合成ＤＭＡＰ的方法。     

自交联型SBS接枝共聚物的合成与粘接性能研究*

研究了在混合溶剂中了二烯－苯乙烯嵌段共聚物（ＳＢＳ）与丙烯酸丁酯（ＢＡ）、甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）及交联单体Ｎ－羟甲基丙烯酸胺（Ｎ－ＭＡＡ）进行四元接枝共聚的反应条件及其产物的粘接性能。讨论了引发剂浓度、交联单体用量、单体配比、反应时间及反应温度对接枝共聚物的影响。实验确定的最佳反应条件为：引发剂ＢＰＯ用量为ＳＢＳ用量的１．８％—２．２％；交联单体Ｎ－ＭＡＡ用量为ＳＢＳ用量的１６％—１．８％；ＢＡ／（ＢＡ＋ＭＭＡ）用量比为３５％；反应时间为３５—４．５ｈ；反应温度为８０—８５℃。用红外光谱对接枝共聚物进行了分析鉴定。性能测试显示出该四元接枝共聚物对聚氯乙烯、ＳＢＳ等难粘材料有较高的剥离强度。     

新型化学萃取剂芳香族双叔胺类化合物——4,4’-亚甲基-双(2-乙基-N,N-二丁基苯胺)的合成

以氯霉素生产中的副产物邻硝基乙苯为原料,经铁酸还原和相转移催化Ｎ－烷基化反应合成了Ｎ,Ｎ－二丁基邻乙基苯胺（ＤＢＥＡ）。在酸性条件下将ＤＢＥＡ与甲醛缩合制得标题物（ＭＢＥＤＢＡ）。经红外光谱、核磁共振氢谱的谱图解析对其结构进行了确认。     

相转移催化合成1-辛氧基-4-硝基苯醚

在氢氧化钾碱性介质中,以四丁基溴化铵Ｂｕ４ Ｎ＋ Ｂｒ－ （ＴＢＡＢ） 为相转移催化剂,由对硝基氯苯（ＰＣＮＢ） 和辛醇（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）反应合成了１ 辛氧基 ４ 硝基苯醚,研究了催化剂、碱、温度等因素对反应的影响,最佳工艺条件为：ｎ（ＰＣＮＢ）∶ｎ（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）∶ｎ（ＫＯＨ）∶ｎ（ＴＢＡＢ）＝ １∶１．２∶１．５∶０．０３,反应温度为１００℃,产品收率为８５ ．０ ％ ,经液相色谱分析,产品纯度为９５．５％ 。     

Iniferter BDC的合成及引发St、MMA光聚合

合成Ｎ,Ｎ’－二乙基二硫代氨基甲酸苄酯（ＢＤＣ０。以ＢＤＣ作为ｉｎｉｆｅｒｔｅｒ引发Ｓｔ、ＭＭＡ光聚合,单体Ｓｔ和ＭＭＡ的转化率随光照时间的增加而增加,但没有呈现出线性关系。此外,反应环境温度高,单体转化率增加;ＰＳ和ＰＭＭＡ的粘均分子量则随光照时间的增加而呈现线性增加的关系;所得聚合物的分子量分布较宽;ｉｎｉｔｅｒｔｅｒ ＢＤＣ可以进行分子设计,合成Ｐ（Ｓｔ－ｂ－ＭＭＡ）嵌段共聚物,表现为“准活     

二胺替比林基溴代苯甲烷的合成及其分析应用的研究

合成了ＤＡｏＢＭ、ＤＡｍＢＭ、ＤＡｐＢＭ３个二安替比林甲烷芳香族衍生物,其中ＤＡｏＢＭ和ＤＡｍＢＭ为首次合成。研究了Ｈ３ＰＯ４介质中和Ｍｎ（Ⅱ）存在下其与Ｃｒ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｃｅ（Ⅳ）、Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应,开发了几个试剂的应用体系,显示了良好的应用前景。     

新型导电高分子材料——聚吡咯/聚(丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯酸)的研究

将丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸以３０∶１５∶４的质量比运用乳液聚合法合成了新型三元共聚物Ｐ（ＢＳＡ）。当Ｐ（ＢＳＡ）与原硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）以９∶１的质量比反应１ｈ后,所得交联Ｐ（ＢＳＡ）的拉伸强度和扯断伸长率分别达６．３ＭＰａ和５８０％。以该新型共聚物为基体,运用低温氧化聚合法合成了半互穿网络结构的新型导电复合物聚吡咯／Ｐ（ＢＳＡ）。研究了ＦｅＣｌ３用量、吸附反应时间和溶剂性质对复合物导电性能的影响。若ｍ（ＦｅＣｌ３）／ｍ（Ｐ（ＢＳＡ））＝８／９,吸附反应２４ｈ后,复合物的电导率高达２２０Ｓ·ｍ－１。     

工业双戊烯气相催化脱氢制对伞花烃的研究

对工业双戊烯气相催化脱氢制备对伞花烃进行了研究并取得了理想结果。制备条件为：催化剂组成（ＰｄＯ－Ｓ／Ｃ）为ＰｄＯ５．５２％，Ｓ０．２５％，载气流量Ｎ２０．０２０ｍ３／ｈ，反应温度２８０℃，进样量１ｍｌ／ｍｉｎ，产品得率９６６％，对伞花烃含量８５７％。主要副产物为莰烷、异莰烷及对艹孟烷。     

工业双戊烯连续催化脱氢反应制备对伞花烃的20t/a放大实验

工业双戊烯主要是由苧烯、异松油烯、α-松油烯、γ-松油烯和对伞花烃等单环萜烯组成的混合物,总有效成分的质量分数为91.66%。在20 t/a连续反应放大装置上,工业双戊烯经Pd/C催化连续脱氢反应所得主产物为对伞花烃,反应副产物包括反式-对艹孟烷、顺式-对艹孟烷、对艹孟烯和2,6-二甲基辛烷等。结果表明,当工业双戊烯进料速度为4 L/h和氮气流速为2 L/m in时,在260~310℃,随着反应温度的提高,产物中对伞花烃的质量分数和产率也同步提高;反应温度由260℃升至280℃,产物中对伞花烃的质量分数由86.26%提高到90.40%,产率由92.65%提高到97.09%,20℃的温度差使产物中对伞花烃的质量分数和产率分别提高4.14%和4.44%;反应温度280~310℃,产物中对伞花烃的质量分数在90.40%~91.95%,产率在97.09%~98.76%,30℃的温度差仅使产物中对伞花烃的质量分数和对伞花烃的产率分别提高1.55%和1.67%。280℃是可选择和长期运行的反应温度,此时对伞花烃的产率为97.09%。     

白色阻燃剂N，N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成新方法

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水作介质,先制得N,N′-乙撑双邻苯二甲酰亚胺(EPB),然后经溴代及老化处理合成出白色阻燃剂N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。讨论了回流时间对EPB产率的影响及发烟硫酸中SO3对溴素的利用率、溴代产率的影响,并分析了老化前后EBT的热失重情况。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂,成本低,污染小,产品纯度高,外观洁白,全程总收率大于80％。     

毛细管气相色谱法定量分析腐霉利

采用DB-35石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在适宜的色谱条件下对腐霉利进行定量分析。色谱条件为柱箱温度220℃;进样口温度280℃,检测器温度280℃,气体流速为载气（N2）6mL／min,燃气（H2）30mL／min,助燃气（Air）300mL／min,分流比20：1。本方法的变异系数0．316％,平均回收率99．82％,线性相关系数为0．9999。     

20-二胺的合成

以20-二酸为原料,经氨化反应合成20-二腈中间体后,再以乙醇为溶剂,兰尼镍(Raney Ni)为催化剂,加氢后合成20-二胺。氨化反应始温为280-340℃,终温为420℃,氨化时间为5 h时转化率最高。加氢反应温度为130℃,压力为4.9 MPa,催化剂质量分数为1.75％时,转化率达85.7％,20-二胺纯度达97.6％。产物经红外光谱分析及化学分析,初步确定为目标产物。     

尿素工艺法合成结晶紫内酯的研究

将一定比例的尿素、对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺溶解在盐酸溶液中,在氮气保护下,于80℃左右反应0.5 h,再加入间二甲氨基苯甲酸于93℃左右搅拌回流5.5 h,得无色结晶紫内酯(LCVL),收率为65.00%。把LCVL溶解在碱性溶液中,以铁氰化钾为催化剂,通入空气反应18 h,得结晶紫内酯(CVL),收率为90.50%。讨论了萃取剂、温度、NaOH的质量与浓度及反应时间对反应的影响。     

合成1-[4-(二甲氨基)苯基]马来酰亚胺的新方法

介绍了以生产香兰素主要副产物Ｎ，Ｎ—二甲基对苯二胺为原料，通过缩合、闭环等反应，以７５％总收率合成了标题化合物。元素分析、色谱－质谱联用、红外光谱及′ＨＮＭＲ谱等鉴定结果证明，该合成的化合物是一种纯度高，熔点为１５４℃～１５５℃的红棕色针状晶体，分子结构式为：     

N,N-双月桂酰基谷氨酸型双子表面活性剂的合成

以谷氨酸、1,2-二氯乙烷及月桂酰氯为原料制备了N,N-双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂。研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明:在温度为70℃、反应时间为24 h、谷氨酸与1,2-二氯乙烷的摩尔比为2.3∶1时制备的中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)的产率达46%。在中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)与月桂酰氯的摩尔比为1∶2.8、反应温度20℃、反应时间为8 h时,产物的产率可达83%。以IR和质谱表征证实了产物的结构。     

依匹斯汀中间体6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓的合成研究

以5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮为原料,三氯氧磷为氯代试剂,以N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,在无水的条件下,经过氯代反应合成6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓,并通过IR1、H-NMR对6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓进行了表征。研究了影响Ⅱ纯度及产率的因素。结果表明,适宜的合成条件为:5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮与三氯氧磷的摩尔比为1∶8,催化剂用量为0.6 mol的N,N-二甲基苯胺,控制反应温度130℃,反应5 h,用15%碳酸氢钠溶液,12%碳酸氢钠溶液和水各洗一次,可得到纯度理想、产率96%的6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓。     

4-氟苯甲腈的合成研究

以 4 氯苯甲腈 ( 4 CBN)和无水氟化钾为原料 ,1,3 二甲基 2 咪唑啉酮 (DMI)为反应介质 ,经氟化反应合成了 4 氟苯甲腈 ( 4 FBN)。得出的最佳合成条件为 :n( 4 CBN)∶n(KF) =1∶3 ,反应温度为 2 80℃ ,反应时间为 2 .0h。产品收率 89.5 % ,w( 4 FBN) =99.0 %。