分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶

本文建立了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶的方法。实验采用甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,考察了萃取剂和分散剂种类及体积、水样pH值等萃取效率的影响。在优化实验条件下,吡啶在0.00~40.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01μg·L~(-1),7次重复测定的相对标准偏差均小于2%,样品加标回收率在92.2%~103.1%之间。本方法操作简便快速,有机试剂用量少,富集效率好,精密度和回收率高,适用于水中吡啶的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了固相萃取水中6种邻苯二甲酸酯类化合物,结合气相色谱质谱法定性定量分析的方法,并将其应用于实际水样的监测。比较了硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对6种PAEs回收率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,平均回收率在92.5%～102.3%之间,Qasis HLB次之,回收率在85.9%～104.7%之间,C18的回收率为76.7%～88.3%,硅胶柱的回收率为71.8%～102.1%。水样加入经Si/PSA玻璃小柱富集净化,用乙腈洗脱后浓缩近干,用正己烷定容至1mL,采用内标法定量。6种PAEs在20.0～500.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下,回收率在89.4%～99.6%之间,精密度在1.11%～4.75%之间,方法检出限均低于0.2μg·L~(-1)。采用该方法分析6个实际水样中的PAEs,发现所有水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留,回收率在85.9%～101.3%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用于水中痕量PAEs的批量监测。     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量。四氯苯在10.0~200μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L~(-1),重复测定6次RSD为1.84%~3.11%,加标回收率为91.8%~98.7%。结果表明,本方法易于操作,精密度和准确度好,检出限低,可满足地表水中四氯苯化合物分析的要求。     

气相色谱法测定水中对硫磷和甲基对硫磷

本文建立了全自动固相萃取-气相色谱法测定水中对硫磷和甲基对硫磷的方法。本方法采用HLB固相萃取柱富集水样中对硫磷和甲基对硫磷后用丙酮洗脱,洗脱液N2吹至近干,用丙酮定容至1mL进行气相色谱分析。实验表明,对硫磷和甲基对硫磷的质量浓度在5.00～80.0μg·L~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限均为0.06μg·L~(-1),7次测定结果的相对标准偏差均小于2%,方法加标回收率在93.0%～104.4%之间。该方法前处理自动化程度较高,操作简便快速,检出限低,方法重现性和加标回收率较好,可用于水中痕量对硫磷和甲基对硫磷的测定要求。     

QuEChER S-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯

建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响。结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大。方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91%～107%,精密度在3.6%～13.4%,在1.0～50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03～0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性。     

气相色谱法快速测定水体中残留的六种菊酯类农药

建立固相萃取气相色谱法快速测定水体中残留的6种菊酯类农药。水样经固相萃取柱(Supelco HLB)富集,乙酸乙酯洗脱,经气相色谱定量分析,6种菊酯类农药达到良好的分离,待测物浓度在0.05~5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;精密度相对标准偏差均小于5%(n=6);定量限分别为甲氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯氟氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯菊酯0.01μg·mL~(-1),氯氰菊酯0.01μg·mL~(-1),氰戊菊酯0.005μg·mL~(-1),溴氰菊酯0.005μg·m L~(-1);加标回收率在80%~120%之间。实验证明,该方法具有简单、准确、快速等优点,可用于测定水体中残留的6种菊酯类农药。     

固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中百菌清和甲萘威

本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00～64.0μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L~(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%～98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

优化了水中苦味酸的测定方法,室温下使用次氯酸钠衍生,衍生反应时间40 min,萃取剂为正己烷,萃取时间5 min,非极性毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测。该方法在5.0～100μg·L~(-1)范围内标准曲线相关系数(R)为0.999 8,线性良好,方法检出限(MDL)为0.3μg·L~(-1)。测定佛山市2份自来水样品,加标样平行测定的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.2%～4.3%,加标回收率分别为95.4%～98.2%、96.7%～101.3%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更简便、准确、低毒,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

气相色谱质谱法测定水中氯苯

建立水中氯苯的吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术测定法。水中氯苯经吹扫捕集、解吸后,以DB-624色谱柱进行分离,用气相色谱质谱法检测,测定水中氯苯的含量。氯苯在0.00~60.0μg·L~(-1)的浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数r为0.9992,方法的检出限为0.06μg·L~(-1),地表水加标回收率在94.2%~103.3%之间。本方法操作简便,精密度和准确度均较高,适用于水中氯苯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中的砷和硒

采用HNO_3-H_2O_2消解液消解环境水样,建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和硒含量的方法。讨论了光电倍增管负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、砷和硒灯电流等因素对测定结果的影响。结果显示,砷和硒的相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.20μg·L~(-1)和0.20μg·L~(-1),加标回收率分别为95.0%~108%和90.0%~120%。该方法简单快速,灵敏度高,样品测定结果准确可靠,适用于河水、井水、废水等环境水样中砷和硒的测定。     

液-液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺的检测方法。本方法采用二氯乙烷为萃取剂,以HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器检测水中邻甲苯胺的含量。邻甲苯胺的方法检出限为0.02μg·L~(-1),加标回收率在90.6%~96.9%间,6次测定结果的相对标准偏差小于2%。本方法分离效果好,检出限低,精密度和准确度高,测定结果令人满意,可用于地表水中邻甲苯胺的分析。     

气相色谱-质谱法快速测定近林地水中敌敌畏残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定近林地水中敌敌畏残留量的方法。采用液液提取的方式对水样进行前处理,提取后使用气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高,敌敌畏检测线性范围为0.05~1.0mg·L~(-1),检出限为0.02mg·L~(-1),加标回收率在92.5%~97.9%之间,可以作为近林地水样中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法检测塘鲺鱼中的黄体素

采用丙酮萃取、低温去除脂肪的提取方法,建立了一种测定塘鲺鱼中的黄体素含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验结果表明,黄体素在0.646~4.525μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.5%~100.8%,相对标准偏差为0.13%,方法检出限为6.464μg·L~(-1),定量限为16.16μg·L~(-1),该方法准确度和精密度均比较高,峰形和峰分离度较好,能够满足塘鲺鱼体色中的黄体素含量的检测要求。     

大气中有机氯类农药多残留的QuEChERS-气相色谱分析

采用大流量气体采样器采集大气样品,利用加速溶剂萃取仪萃取样品中的有机氯农药,用QuEChERS快速净化样品,气相色谱定量分析,结合气相色谱-质谱法进行确认。13种有机氯农药在10～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为76.2%～102.6%,相对标准偏差在3.5%～14.3%(n=6),检出限为0.01～0.04ng·m~(-3)。实际样品分析结果表明,该方法能够满足HJ 901-2017的精密度要求,方法间相对偏差小于15%,且该方法快速、简便、灵敏度高、准确性好,可用于环境空气中有机氯农药残留的分析。     

FPD气相色谱法测定水中有机磷农药

通过优化色谱柱和升温程序,研究了液液萃取-火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定水中6种有机磷农药的方法。结果表明,该方法线性良好(r0.999),检出限为0.044μg/L~0.091μg/L;精密度好,RSD为0.9%~4.8%;加标回收率为89.2%~116%。可以达到饮用水监测的要求。     

全自动C-18膜固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

为有效进行水中有机氯农药的检测,采用全自动C~(-1)8膜固相萃取技术和对含氯化合物有高相应的GC-ECD建立水中9种有机氯农药的检测方法。结果显示,采用本检测方法,有机氯农药在0.5~100μg·L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.0029~0.0103μg·L~(-1),回收率为64%~132%,相对标准偏差为3.4%~13.5%。方法的检出限低,精密度和准确度高,快速,简便,低污染,适用于大体积,大批量水样的分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留

研究建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留的分析方法。方法将随机采集的地表水样品预处理后,以15mL·min~(-1)流速过HLB固相萃取柱净化,丙酮环己烷(V∶V=1∶2)溶剂进行洗脱。收集洗脱液于45℃N_2吹至近干,环己烷定容至1.0mL,经0.22μm微孔滤膜过滤后,进样气相色谱仪质谱系统,外标法定量测定。结果环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺在质量浓度0.01～5.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限如下:环酰菌胺:0.006μg·L~(-1)、醚菌胺:0.008μg·L~(-1)、环氟菌胺:0.009μg·L~(-1);加标回收率均在87.5%～95.7%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、定性定量检测结果准确等特点,适用于地表水中杀菌剂类农药残留的监测。