用于细菌生物膜感染治疗的Pickering乳液制备

人体常见的持续性感染疾病通常与细菌生物膜有关。使抗菌药物高效渗透到细菌生物膜内部并杀伤细菌是治疗细菌生物膜感染的关键。本研究构建了一种具有强渗透性和杀菌性的Pickering乳液。该Pickering乳液以天然抗菌剂丁香油为油相内核,以稳定吸附在油水界面的正电壳聚糖纳米颗粒(CS-NPs)为外壳,通过与负电胞外基质的静电相互作用,实现对细菌生物膜的强渗透。制备的壳聚糖纳米颗粒平均粒径为590.30±3.90 nm,多分散性指数PDI为0.125±0.003,平均电势为15.60±0.40 mV。Pickering乳液平均粒径为2312±53 nm,多分散性指数PDI为0.137±0.013,平均电势为26.45±0.55 mV。细菌生物膜渗透实验与杀菌性能实验表明,该Pickering乳液对细菌生物膜有较强的渗透能力,并能有效地杀伤细菌。该Pickering乳液有望用于治疗人体与细菌生物膜相关的持续性感染。     

基于纤维素纳米晶稳定的亚微米Pickering乳液制备

与传统表面活性剂稳定的乳液相比,固体纳米颗粒稳定的Pickering乳液具有较强的界面稳定性、多功能性、低毒性等优势,在生物医药领域具有较大的应用潜力。而相较于尺寸较大的微米级Pickering乳液,亚微米Pickering乳液具有更大的比表面积、更有效的递送效率,有望进一步拓展Pickering乳液在生物医药领域的应用。但由于Pickering乳液的制备影响因素众多,且相互制约,刚性的固体颗粒难以在较小的有限油水界面排布,增加了亚微米Pickering乳液的制备难度。本工作以制备稳定的亚微米Pickering乳液为研究目标,采用具有良好生物相容性的天然多糖–纤维素纳米晶(CNCs)为颗粒乳化剂,角鲨烯作为油相,考察了颗粒浓度、油水比例、水相成分、超声时间及频率对Pickering乳液粒径分布及稳定性的影响,最终得到了具有良好的储存稳定性和抗离心稳定性的粒径为638.7?8.40 nm的亚微米Pickering乳液(CNCs-PE)。通过激光共聚焦显微镜证实了CNCs吸附在油水界面,形成了Pickering乳液结构。利用CCK-8法评价了CNCs和CNCs-PE的细胞毒性,结果表明,两者都具有良好的细胞安全性。此外,将其用于吸附模型抗原OVA,吸附率达到约80%,且肌肉注射部位的切片结果也表明其注射安全性良好。此结果为亚微米Pickering乳液进一步研究提供了参考,并有望拓展CNCs稳定的亚微米Pickering乳液在生物医药领域的应用。     

氢氧化铝活化对水热法制备勃姆石的影响

采用氢氧化铝粉体为原料,活化后通过水热法制备勃姆石。研究了氢氧化铝活化对勃姆石颗粒尺寸的影响,并讨论了相关机理。研究结果表明:未活化氢氧化铝水热反应所得产物颗粒粒径为2 μm,经过加热（160~220 ℃）活化的氢氧化铝,水热反应所得产物的颗粒粒径在0.3~2 μm变化。对活化氢氧化铝和水热反应中间产物进行表征,由结构分析推测作用机制:氢氧化铝加热活化过程中生成少量勃姆石,这些勃姆石在氢氧化铝水热反应转化为勃姆石（AlOOH）的过程中成为晶种,活化温度升高和活化时间延长,勃姆石晶种数量增加,氢氧化铝水热反应所得产物的颗粒粒径减小,并且加快了水热反应速率。该工作有望提供一种氢氧化铝水热法制备勃姆石的新途径和相关基础理论。     

疏水改性核壳结构颗粒对Pickering乳液的稳定作用

为了探究固体颗粒对乳液的稳定作用,采用双亲染料分子罗丹明B对核壳结构的Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒进行疏水改性,并将改性后的纳米颗粒作为稳定剂制备Pickering乳液。通过Zeta电位、FTIR、XRD、SEM、接触角测量、光学显微镜、电导率仪对Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒以及Pickering乳液的结构、形貌和性能进行表征与分析,结果表明:制备的纳米颗粒粒径小,约为150 nm,为单分散球形核壳结构;罗丹明B成功修饰到Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒表面,改性后颗粒接触角由30°增加至120°;随乳化剂颗粒质量浓度的增加,制备的乳液液滴的粒径减小。另外,所得Pickering乳液具有良好的磁场响应性,可通过外加磁场实现对乳液稳定性的可逆调控,且此过程可重复3次以上。     

壳聚糖/三聚磷酸钠凝胶粒子稳定Pickering乳液的研究

通过阳离子壳聚糖(CS)和聚阴离子三聚磷酸钠(STPP)发生离子交联反应制备得到粒径为50 nm左右的CS/STPP凝胶纳米粒子。用CS/STPP纳米粒子乳化液体石蜡制得Pickering乳液,并研究了不同因素对乳液的影响。结果表明:增加颗粒质量分数,乳液稳定性变好,液滴粒径变小;通过调节分散相p H和Na Cl浓度可成功制备出均一稳定的乳液;乳液的流变性分析表明,随着颗粒质量分数的增加,乳液黏度更高并表现出更强的弹性行为。     

SCL@SiO2纳米颗粒制备及其稳定Pickering乳液的研究

用共轭亚油酸钠（SCL）在SiO2纳米颗粒表面吸附,得到表面改性的SiO2纳米颗粒,然后在80 oC条件下通过热聚合引发SCL分子自交联,从而稳定SCL@SiO2纳米颗粒的SCL层并改善表面润湿性。通过Zeta电位表征手段证实SCL吸附在SiO2纳米颗粒表面。以SCL@SiO2纳米颗粒作为单一乳化剂制备液体石蜡的Pickering乳液,结果表明该Pickering乳液比传统乳液更稳定。由于SCL@SiO2纳米颗粒的SCL层比简单吸附脂肪酸的SiO2改性颗粒更稳定,且粒径会随着pH的变化而发生变化,因此由其稳定的Pickering乳液具有一定的pH响应性。     

用于稳定Pickering乳液的氨基化明胶纳米颗粒的制备

以氨基化改性的B型明胶为原料,通过二次去溶剂法可制得具有良好单分散性(PDI≈0.068)的氨基化明胶纳米颗粒(Aminated gelatin nanoparticles,AGNPs),其粒径约为240 nm,表面带正电荷(ζ≈35 mV),并考察了制备过程中溶液pH对AGNPs粒径以及分散性的影响。结果表明:当pH≈4.0时,制备的AGNPs粒径较小(≈240nm),分散较为均匀。SEM、AFM及TEM测试结果表明:AGNPs为一种粒径窄分布的球形纳米颗粒;相比明胶纳米颗粒(Gelatinnanoparticles,GNPs),AGNPs刚性结构特点增强,且质地较为均匀。颗粒表面润湿性测试结果显示,AGNPs的三相接触角(θow=67?±5?)比GNPs(θow=31?±6?)显著增大,表明AGNPs的表面疏水性有所增强。以AGNPs为稳定剂制备的水包油(O/W)型Pickering乳液4℃下储存9个月未出现分层,表现出较高的稳定性。     

SCL@SiO_2纳米颗粒的制备及其稳定的Pickering乳液

用共轭亚油酸钠(SCL)在SiO_2纳米颗粒表面吸附,得到表面改性的SiO_2纳米颗粒,然后在80℃下通过热聚合引发SCL分子自交联,从而稳定SCL@SiO2纳米颗粒的SCL层并改善其表面润湿性。通过Zeta电位、FTIR、DLS、TG和DTG对材料进行了表征。结果显示:SCL物理吸附在SiO_2纳米颗粒表面。以SCL@SiO2纳米颗粒作为单一乳化剂制备液体石蜡的Pickering乳液,结果表明:该Pickering乳液在制备一个月后外观基本不发生变化,而传统乳液出现明显破乳现象。热重分析结果显示:SCL@SiO2纳米颗粒的SCL层比简单吸附脂肪酸的SiO_2改性颗粒更稳定,且粒径会随着pH的减小而增大(11～16 nm),因此,由SCL@SiO2纳米颗粒稳定的Pickering乳液粒径(15～29μm)也具有一定的pH响应性。     

月桂酸改性氧化锌纳米颗粒的Pickering乳化性能研究

研究了不同程度月桂酸表面改性氧化锌纳米颗粒的Pickering乳化性能。通过调节月桂酸用量来改变氧化锌纳米颗粒表面亲疏水性(接触角θ),并探讨了不同接触角氧化锌纳米颗粒稳定的Pickering乳液的乳滴粒径、相转变及稳定性变化规律。结果表明,部分亲水的氧化锌纳米颗粒稳定(三相接触角40°～60°)的O/W型乳液具有最小的液滴尺寸和最优的稳定性。在最优条件下利用Pickering乳液聚合法制备了表面负载氧化锌纳米颗粒的有机硅弹性微球,粒径为5～20μm。     

球形纳米二氧化锡的制备及其粒度影响因素的探究

采用水热法,以SnCl_2·2H_2O和草酸为原料,研究了水热温度、水热时间、PVP-K30和草酸用量对纳米二氧化锡粒度的影响,通过XRD和SEM对纳米二氧化锡的晶型、形貌进行了表征。结果表明,实验所得产物均为四方晶系球形纳米二氧化锡,改变水热温度,可制备出平均粒径在127.7～300.0 nm的纳米二氧化锡;改变水热时间可制备出平均粒径在72.1～180.0 nm的纳米二氧化锡;改变PVP-K30用量,可制备出平均粒径在59.7～180.0 nm的纳米二氧化锡;改变草酸用量,可制备出平均粒径在90.0～460.0 nm的纳米二氧化锡;纳米二氧化锡的粒径随着水热温度的升高和水热时间的延长而增大;随着PVP-K30和草酸用量的增加而减小。SnCl_2·2H_2O的用量0.116 g,PVP-K30用量1.1 g,草酸用量3.15 g,水热温度160℃,水热时间2 h下所制备的纳米二氧化锡的粒径为180.0 nm。     

Al-Pickering乳液提高口蹄疫疫苗热稳定性的应用

口蹄疫疫苗是一种重要的兽用疫苗,对畜牧业的发展具有重要作用。但其存在抗原热稳定性差、易失活等问题。目前,有研究者对口蹄疫病毒五聚体交界处的氨基酸改造,作为提高口蹄疫疫苗热稳定性的策略之一。然而这种方法操作复杂,要针对不同血清型病毒衣壳进行分别设计。为解决这一问题,本工作提出将抗原稳定与佐剂设计相结合的策略,构建Pickering乳液,以期提高口蹄疫疫苗的热稳定性。采用水热法制备得到了球状、棒状、片状氢氧化铝颗粒,在此基础上以角鲨烯为油相制备粒径均一的Al-Pickering乳液。随后采用差示扫描荧光法评价了灭活口蹄疫病毒(iFMDV)与Al-Pickering乳液结合后的热稳定性,结果表明各组Al-Pickering乳液对iFMDV热稳定性均有提高,其中棒状-Pickering乳液提升效果最佳,将iFMDV裂解温度提高了1.7℃。同时,动物实验结果表明Al-Pickering乳液能够增强iFMDV特异性抗体IgG分泌水平。综上,制备的Al-Pickering乳液能够稳定抗原结构并增强体液免疫水平,且制备工艺简单。该研究为提高疫苗热稳定性的佐剂研究提供了新的选择。     

低过冷度石蜡Pickering乳液的制备和表征

石蜡乳液是集储热与传热于一体的新型功能流体,具有广阔的应用前景。但是石蜡乳液在降温时会出现明显的过冷现象,降低了其储热与传热的性能。针对这个问题,用镁-铝层状双金属氢氧化物（Mg-Al LDHs）代替化学表面活性剂,采用高速剪切乳化法,制备了石蜡含量为30%（质量）的O/W型Pickering乳液;分别采用扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、流变仪、全能稳定性分析仪和差示扫描量热仪对所制得的石蜡Pickering乳液的微观形貌、粒度分布、黏度、稳定性和热力学性质进行了表征。结果表明,当Mg-Al LDHs的含量从1%（质量）增加到5%（质量）时,石蜡Pickering乳液的粒度减小,黏度升高,稳定性得到改善;在石蜡Pickering乳液中,Mg-Al LDHs纳米颗粒吸附在石蜡液滴表面,诱导石蜡在降温时异相成核结晶,从而抑制了其过冷现象;所制备的石蜡Pickering乳液的相变焓值约为56.6 J·g^-1,在测试的温度范围内（30~70℃）的平均表观比热容为6.08 J·g^-1·K^-1,是纯水的1.45倍,具有良好的储热性能。     

智能响应型Pickering乳液的制备及在物质分离中的应用进展

Pickering乳液是指由微纳米固体粒子代替传统表面活性剂作为乳化剂而稳定的乳液,具有较强的稳定性和超高油/水界面,能够为多相界面反应和物质传输提供高效稳定的场所。Pickering乳液的乳滴结构和性质与固体颗粒的尺寸形貌及表面性质密不可分,通过调控固体颗粒本身或表面的性质可以赋予Pickering乳液特定的响应性功能,拓宽其应用领域。本文对近年来不同响应型（磁性、CO₂、pH、光、温度等响应型）的Pickering乳液的主要研究成果进行了综述,重点介绍了Pickering乳液的稳定性原理、响应型Pickering乳液的制备方法和结构调控策略,以及近年来Pickering乳液在物质分离提取中的应用研究进展,最后对智能响应型Pickering乳液应用研究的发展趋势进行了展望。     

TiO2纳米颗粒稳定的Pickering乳液用作防晒乳成分研究

采用烷基化改性的TiO_2纳米颗粒为稳定剂,化妆品级白油为油相,黄芪水溶液为水相,制备了一种载药Pickering乳液。利用TEM、接触角测试仪和光学显微镜对TiO_2纳米颗粒及载药Pickering乳液进行了表征。结果表明,该纳米颗粒分散性良好、尺寸均匀,具备良好的稳定乳液能力;通过紫外吸收测试,控制释放药物和清洗对照实验,表明该载药Pickering乳液具有较高的防晒效果和随光照时间控制释放药物以及易于从皮肤表面清洗的特性。     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。     

加压碳化体系对纳米碳酸钙粒度和分散性的影响

利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量、反应温度、CO2压力对制备纳米CaCO3粒子尺寸和分散程度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。结果表明,最优加压碳化反应条件是Ca(OH)2质量浓度为2%、表面活性剂添加量为3%(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为40℃、CO2压力为6 MPa,所得立方形碳酸钙平均粒径为117 nm,晶型为方解石型碳酸钙。碳化反应加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)使CaCO3表面形成的正电荷增大至+37.7 mV并高于标准值30 mV,表明制备的CaCO3产品具有良好的分散性且稳定。通过FT-IR和Zeta电位对CTAB改性前后CaCO3纳米粒子进行表征,探讨了CTAB对合成纳米CaCO3分散性的影响机理,为纳米碳酸钙制备提供了一种新的方法。     

浓海水制备氢氧化镁颗粒的水热改性

将模拟浓海水和NaOH直接沉淀制备的Mg(OH)2水热处理得到Mg(OH)2阻燃剂粉体,考察了矿化剂和温度对其晶体形貌、结晶性及分散性的影响. 结果表明,在实验温度范围内,碱类矿化剂对晶体形貌的改善优于氯盐矿化剂;矿化剂浓度和水热温度越高,对晶体形貌改善越好,晶体粒径及厚度增加越快,且可减小晶体极性和微观内应变,提高结晶度和分散性. 在水热时间8 h、温度200℃、4.0 mol/L NaOH溶液为矿化剂条件下,可制备出粒度分布均匀、平均粒径约为0.250 mm、厚度约61 nm、团聚指数约为10.95的阻燃型Mg(OH)2.     

高温沉淀-水热法制备纳米氢氧化镁的性能

以氯化镁和氢氧化钠为原料,采用高温沉淀－水热法制备了高分散纳米片状氢氧化镁,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对其形貌和晶体结构进行了表征,并在EVA中进行了初步应用研究。结果显示,该氢氧化镁分散性高,过滤性能好,与EVA的相容性好,且随水热时间的增加而进一步改善。经3 h水热改性的氢氧化镁,其填充量为50％的EVA混合物的转矩流变性能和力学性能优良,平衡扭矩为15 N·m,拉伸强度为11 MPa,断裂伸长率达到430％。