Er~(3+)掺杂GeS_2-Ga_2S_3-CsI微晶玻璃的中红外光谱特性

通过熔融淬冷法制备了掺杂0.6%(占基质玻璃的质量分数)Er~(3+):65GeS_2-25Ga_2S_3-10CsI(摩尔比)玻璃。通过不同热处理工艺对玻璃样品进行微晶化处理获得了硫卤微晶玻璃。测试了其密度、显微硬度、红外透过光谱、以及中红外荧光光谱。对比研究了基质玻璃与微晶玻璃样品之间性能差异。结果表明:基质玻璃在热处理温度为440℃,热处理时间为14 h后,所获得的微晶玻璃样品的密度和显微硬度明显增加,中远红外透过性能并未有显著的降低,Er~(3+):~4I_(11/2)→~4I_(12/2)跃迁相对应的2.8μm处的中红外荧光光强稍有增强。     

掺钴La_2O_3-MgO-Al_2O_3-SiO_2透明微晶玻璃的制备及吸收特性

制备了掺钴La_2O_3-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃,并采用两步热处理法成功获得了掺Co~(2+)透明微晶玻璃。测试了热处理前后样品的X射线衍射谱、Raman光谱和吸收光谱,分析了该体系的微晶化过程。结果表明:所析出的微晶颗粒中含有MgAl_2O_4尖晶石,而且有Co~(2+)进入其四配位格位,形成可饱和吸收中心。Co~(2+)在1100～1700 nm波段的吸收可应用于Er~(3+)激光的调Q。     

GeS_2-Ga_2S_3-AgCl微晶玻璃的制备及其光学性质

用熔融淬冷法制备了一系列GeS2-Ga2S3-AgCl三元系统硫卤玻璃。研究了样品的密度、热稳定性以及折射率随玻璃组分的变化规律。选取了75GeS2-10Ga2S3-15AgCl玻璃组分进行微晶化处理,并且在350℃下热处理得到了可见至红外透明的微晶玻璃样品。X射线衍射和扫描电子显微镜测试显示,玻璃中析出(Ga4Ge)S4和AgCl微晶相,晶粒尺寸为200～400nm。用Z扫描测量了微晶化前后玻璃样品在800nm波长下的三阶非线性特性,结果表明:在热处理后,玻璃的非线性折射率n2和非线性吸收系数β均明显增加,其中微晶玻璃的最大三阶非线性极化率χ(3)为8.619×10-11esu,是基质玻璃的2.2倍。     

Yb~(3+)/Ho~(3+)/Tm~(3+)三掺杂ZnO微晶玻璃中的上转换白光（英文）

通过熔融淬冷及热处理方法制备出Yb~(3+)/Tm~(3+)、Yb~(3+)/Ho~(3+)共掺杂和Yb~(3+)/Tm~(3+)/Ho~(3+)共掺杂ZnO微晶玻璃,利用X射线衍射和透射电子显微镜表征了ZnO微晶在玻璃基质中析出。在980 nm激发下,该玻璃体系中可以清晰观察到分别源于Tm~(3+):1G4→3H6、Ho~(3+):5S2、5F4→5I8及5F5→5I8辐射跃迁产生的高效蓝光(477 nm)、绿光(545 nm)和红光(660 nm)上转换发光。上转换发射强度与激发功率依赖关系的数据表明,蓝光发射是三光子过程,而绿光和红光发射是双光子过程。通过优化Yb~(3+)/Ho~(3+)/Tm~(3+)共掺杂微晶玻璃中离子掺杂浓度可获得白光发射。980nm激发下2Yb~(3+)/0.1Ho~(3+)/0.01Tm~(3+)共掺杂和2Yb~(3+)/0.2Ho~(3+)/0.03Tm~(3+)共掺杂微晶玻璃上转换发光的CIE坐标分别为(X=0.32, Y=0.34)和(X=0.33, Y=0.32),非常接近标准白的CIE色坐标(X=0.33, Y=0.33),表明该材料在白光发射领域具有良好的应用前景。     

Yb~(3+)/Er~(3+)共掺锗酸盐氧氟微晶玻璃的白光输出

对组成为50GeO_2-20Al_2O_3-15CaF_2-15LiF稀土离子锗酸盐氧氟玻璃在550℃微晶化热处理24h,得到了透明的微晶玻璃。X射线衍射表明:玻璃中析出了CaF_2纳米晶粒,晶粒尺寸在17 nm左右。在980 nm泵浦光的激发下,Yb~(3+)/Er~(3+)双掺微晶玻璃产生了蓝绿红上转换荧光。随着玻璃中Yb~(3+)的掺杂浓度的增加蓝光和红光荧光强度增大,其中5%Yb~(3+)/1%Er~(3+)(摩尔分数,下同)的微晶玻璃样品的上转换发光已经出现白光效果。通过研究一系列高Yb~(3+)/Er~(3+)浓度比的共掺微晶玻璃样品,实现了对上转换红光绿光与蓝光的荧光强度比例的调整,当Yb~(3+)掺杂浓度为12%、Er~(3+)掺杂浓度为0.01%时,微晶玻璃的上转化发光接近白光。     

Tm~(3+)/Ho~(3+)/Yb~(3+)掺杂Ga_2O_3-GeO_2-Li_2O玻璃的上转换发光性能研究

采用熔融淬冷法制备了Tm~(3+)/Ho~(3+)/Yb~(3+)掺杂的Ga_2O_3-GeO_2-Li_2O玻璃。测试了样品的拉曼光谱、吸收光谱、980 nm和808 nm泵浦下的上转换发射光谱。详细调查了在980 nm和808 nm激发下不同的Yb2O3掺杂含量对Tm~(3+)/Ho~(3+)掺杂的镓锗锂玻璃的上转换发射光谱的影响,分析了稀土离子间的能量传递。研究发现:980 nm泵浦下样品观察到明显的545 nm和657 nm发射和微弱的476 nm发射峰。随着Yb~(3+)浓度的增大,由于Yb~(3+)对Tm~(3+)和Ho~(3+)的有效的能量传递增强了红光和绿光发射强度,红光的增长率是快于绿光的,Yb_2O_3的掺杂量为0.7 mol%时I657/I545强度比率达到最高。808 nm激发下可以观察到弱的476 nm的蓝光和545 nm的绿光及强烈693 nm发射。     

基于ZnO对Yb~(3+)能量传递的宽带光谱转换微晶玻璃

通过熔融冷却方法制备出无掺杂和Yb~(3+)掺杂的40SiO_2·10Al_2O_3·40ZnO·10K_2CO_3·xYb_2O_3(x=0,0.3)玻璃,之后分别在680、730、780℃下对其进行热处理得到含ZnO纳米晶的微晶玻璃。通过X射线衍射、透射电子显微镜验证了不同温度热处理后ZnO纳米晶在玻璃基质中的析出以及Yb~(3+)掺杂对析晶尺寸和析晶度的影响;通过稳态和时间分辨光谱研究了Yb~(3+)掺杂玻璃及微晶玻璃的发光性能。结果表明:微晶玻璃中.ZnO纳米晶尺寸和析晶度均随热处理温度的升高以及Yb~(3+)掺杂浓度的增加而增大。紫外光激发下Yb~(3+)掺杂玻璃的红外发射是基于Yb~(3+)电荷迁移态(CTS)吸收;395 nm激发下Yb~(3+)掺杂微晶玻璃的红外发射是源于ZnO纳米晶对Yb~(3+)离子的能量传递。ZnO纳米晶的可见发光强度随着热处理温度的提高而随之减弱:而源于Yb~(3+)的~2F_(5/2)→~2F_(7/2)跃迁的红外发射的强度在730℃热处理的微晶玻璃中最强。     

Er~(3+)-Tm~(3+)共掺碲酸盐玻璃中近红外超宽带发光性质

研究了Er~(3+)-Tm~(3+)共掺TeO_2O-Nb_2O_5-Ln_2O_3(TKNL)碲酸盐玻璃的近红外发光光谱以及上转换光谱性质,该碲酸盐玻璃的起始析晶温度与玻璃转变温度之差△T为136℃,表明此玻璃具有良好的热稳定性,有利于拉制光纤。在808 nm半导体激光器的激发下在近红外波段观察到半高宽为185 nm的宽带近红外发光。通过对不同Tm~(3+)浓度以及不同激发波长下TKNL玻璃的近红外发光以及上转换发光的研究,探讨了Er~(3+)m~(3+)之间的能量传递机理。上述玻璃材料有望用作S和C波段光纤放大器的增益介质。     

Tm~(3+)和Ho~(3+)双掺锗铌酸盐玻璃的中红外发光性质

用高温熔融法制备了Tm~(3+)和Ho~(3+)双掺的86GeO_2-4Nb_2O_5-10Na_2O锗铌酸盐玻璃,应用Judd-Ofelt理论,获得了Tm~(3+)的强度参量及Tm~(3+)的自发辐射跃迁几率、辐射寿命等光谱参量。根据McCumber理论,计算了玻璃中Tm~(3+)能级~3H_6→~3F_4跃迁和Ho~(3+)能级~5O_8→~5I_7跃迁和Ho~(3+)的吸收截面σ_a受激发射截面σ_a和增益光谱G(λ)。在808 nm激光二极管激发下,研究分析了Tm~(3+)敏化Ho~(3+)的2.0μm的红外发射光谱。结果表明:Ho~(3+)的共掺提高了Tm~(3+)(~3F_4)→Ho~(3+)(~5I_7)之间的能量转移效率,增强了2.0μm的红外发光。     

碘化铅对Dy3+掺杂GeS2-Ga2S3玻璃荧光光谱性质的影响

采用熔融淬冷法制备了掺杂浓度为0.3%(质量分数)的Dy3+:(100–x)(0.8GeS2–0.2Ga2S3)–xPbI2(x=5,10,15,摩尔比)系列硫卤玻璃样品,测试了样品热稳定性、折射率、密度、吸收光谱、近红外及中红外荧光光谱。应用Judd–Ofelt理论计算了Dy3+在系列样品中的强度参数(Ωt,t=2,4,6)、自发辐射跃迁几率、荧光分支比以及辐射寿命等光谱参数。讨论了PbI2含量对样品的吸收光谱、光谱参数以及荧光光谱的影响。在Dy3+掺杂样品中,PbI2含量的增加有效地提高了1 330 nm和2 860 nm处的荧光强度。计算了0.3%Dy3+掺杂68GeS2–17Ga2S3–15PbI2玻璃在1 330 nm和2 860 nm处的受激发射截面值分别为3.63×10–20 cm2和1.57×10–20 cm2,2 860 nm处的量子效率为83.8%。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

ZrO2-Y2O3-Al2O3系陶瓷中α-Al2O3纤维的形成

查明,采用在高频率放电的等离子中使盐溶液脱硝基盐的方法制取的由80%(按质量计)ZrO_2〔3% Y_2O_3(克分子)〕 20%(按质量计)Al_2O_3组成的相当不均衡的粉料,在加热处理和随后烧结过程中于ZrO_2质陶瓷材料的组织结构中形成了不同方向的长度为数微米的氧化铝纤维。     

Structure of glasses in the Na2O - Fe2O3 - B2O3 - SiO2 system

The structure of glasses of a local area of the Na₂O - Fe₂O₃ -B₂O₃ - SiO₂ system is studied. The sequence of formation of oxygen-containing tetrahedral groups in the presence of nonbridge oxygen ions is established. Formation of groups of a six-coordinated into cation facilitates crystallization of sodium-boron-silicate glass melts in cooling. Translated from Steklo i Keramika, No. 1, pp. 11–13, January, 2000.     

SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%.     

SO/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨SO2-4/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明SO2-4-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)n(醇)=11.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.2%.     

2-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成

以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。     

3-((E)- 2-丁烯酰基)- 1,3-(口恶)唑烷- 2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-(口恶)唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,产率80%.并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-(口恶)唑烷-2-酮的摩尔比为1:1.     

SO2－4/Fe2O3-γ-Al2O3固体超强酸催化剂的制备

通过浸渍法制备SO^2－₄/Fe₂O₃(SF)固体超强酸，将γ-Al₂O₃纳米纤维通过粘附的方法负载到固体超强酸SO^2－₄/ Fe₂O₃上，制得SO^2－₄/Fe₂O₃-γ-Al₂O₃(SFA)固体超强酸催化剂,并选用乙酸和丁醇的酯化反应来测试SO^2－₄／Fe₂O₃-γ-Al₂O₃(SFA)固体超强酸催化剂的催化性能，在不同催化剂种类、不同γ-Al₂O₃加入量、不同焙烧温度和时间以及不同浸渍液种类和浓度的条件下，对催化活性进行了分析和讨论。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。