头孢雷特中间体2-氨基甲基苯乙酸合成研究

以异色酮为原料,经乙酰溴开环溴代、氨水胺化成内酰胺、氢氧化钠水解三步反应合成了纯度较高的头孢雷特中间体2-氨基甲基苯乙酸。产物结构经~1 H NMR,~(13)C NMR,IR分析数据得以证实。合成方法避免传统合成方法中采用叠氮钠、氢化等苛刻条件,条件温和,绿色环保,适合放大。     

头孢雷特中间体2-氨甲基苯乙酸的氨基保护

头孢雷特是临床中常用的第二代头孢类抗生素,其临床应用前景十分看好。2-氨甲基苯乙酸是生产头孢雷特的重要中间体,由于该化合物中同时存在氨基和羧基两个活性集团,因此,在生产中需要先将氨基进行保护,以便羧基进行下一步反应。     

头孢泊肟酯的合成改进

以D-7-ACA为原料,经甲基化、 N-酰化和酯化反应等合成了头孢泊肟酯。对反应温度、 pH值、原料配比和催化剂等因素进行了工艺优化。通过IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证了头孢泊肟酯及中间体的结构。该工艺操作简单,原料价廉易得,总收率54.9%,产品纯度98.4%,具有工业化应用前景。     

头孢唑啉中间体TDA的波谱特征及结构确证研究

TDA是合成一代头孢菌素头孢唑啉钠及头孢西酮钠的重要中间体。本文采用紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)以及质谱(MS)等波谱分析方法对待测样品进行化学结构确证,通过实验数据和图谱解析证实样品结构与TDA结构一致。     

头孢地嗪酸的核磁共振波谱表征

头孢地嗪酸（Cefodizime acid）是头孢地嗪钠（Cefodizime disoclium）的重要前驱体．头孢地嗪钠是第三代半合成头孢菌素,具有广泛的临床应用前景。目的是阐述头孢地嗪酸的核磁共振波谱。方法是应用1DNMR和脉冲梯度场2DNMR技术（gCOSY、gHSQC、gHMBC）对头孢地嗪酸（Cefodizimeacid）进行了检测。对头孢地嗪酸的1H—NMR、13C—NMR信号进行了全归属．以及对1H—NMR谱偶合裂分,偶合常数及1H—NMR．13C—NMR谱中取代基对化学位移的影响进行了分析。解析并归属了头孢地嗪酸分子结构中所有碳氢信号,确证了它的化学结构。     

硫酸头孢喹肟的合成

研究第四代头孢类抗生素硫酸头孢喹肟的合成工艺。以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,在三甲基碘硅烷的作用下与5,6,7,8-四氢喹啉缩合,得到中间体7-氨基头孢喹肟(7-ACQ),7-ACQ直接与AE活性酯反应,得到头孢喹肟硫酸盐,总收率51.9%。用元素分析,IR与1H NMR对其结构进行了鉴定。该合成路线适合工业化生产。     

双层倍半硅氧烷与DOPO衍生物线性共聚物的合成及表征

在Karastedt催化剂作用下,双层倍半硅氧烷(DDSQ)与含双烯丙基的ODOPB(ODOPB-XM)进行硅氢加成反应,得到结构新颖的含磷硅线性共聚物,产率80%。该共聚物经~1H NMR、~(31)P NMR、~(29)Si NMR表征和凝胶色谱及热重分析,所得结果与其结构相吻合,具有良好的热稳定性。     

核磁共振波谱法在双价痢疾多糖结合疫苗中的初步应用

目的探讨核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)法在福氏宋内双价痢疾多糖结合疫苗生产工艺中的应用。方法利用Agilent 600 MHz核磁共振仪分别对福氏2a痢疾多糖和宋内痢疾多糖重复结构单元进行1H NMR和13C NMR质量分析,并对生产工艺中的多糖、多糖衍生物及多糖结合物重复结构单元进行了1H NMR结构解析和对比。结果多糖的1H NMR和13C NMR数据及图谱与文献高度一致;结合工艺中各步多糖的1H NMR分析证实了双价痢疾多糖结合工艺的反应机理。结论在双价痢疾多糖结合疫苗的研发过程中,NMR法可直接地检测多糖化学结构,对原料多糖及整个衍生过程中多糖的结构及修饰程度实施质控。     

头孢克肟E-异构体的合成和确证

以(E)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-(甲氧羰基甲氧亚胺基)乙酸(反式MICA)为起始原料,与促进剂DM进行酯化反应后,再与7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸(AVNA)进行酰化反应、水解得到头孢克肟E-异构体,总收率达57.7%;并基于1H NMR、13C NMR和IR等谱图对合成的头孢克肟E-异构体进行了结构确证。     

氯乙烯／偏氯乙烯共聚物序列结构与性能分析

本文介绍了用付里叶交换~(13)C—NMR法对三种氯乙烯/偏氯乙烯共聚物进行的微观序列结构的测试分析。结果发现,氯乙烯的短小嵌段结构能降低树脂的熔点和结晶能力;微观序列结构对热稳定性的影响远不如分子量分布。序列结构分析对该树脂的加工工艺研究将有很好的指导意义。     

ACLE盐酸盐的合成

以GCLE（7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-3-头孢环-4-羧酸对甲氧苄酯）为原料,采用偕氯亚胺法一步合成ACLE．HCI（7-氨基-3-氯甲基-3-头孢环-4-羧酸对甲氧苄酯盐酸盐）,HPLC测定其含量97％,得率91．5％。提出了偕氯亚胺法的反应机理。主要产物和副产物结构通过MS、NMR、IR进行表征。     

固相法高氯含量氯化聚乙烯结构的研究

本实验采用搅拌式固相法制备了高氯含量氯化聚乙烯。利用DTA、X光衍射、IR、NMR对其结构进行了研究。结果表明,制备样品中结晶完全消失。相同氯含量的样品其高温氯化时间愈长,氯分布愈均匀。     

蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的研究

研究了从蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的工艺路线,利用薄层色谱方法寻找层析分离溶剂。实验结果表明,三氯甲烷是良好的洗脱剂,当洗脱时间为270~330 min时,回收率为29.95%,15-羟基十五烷酸甲酯含量为98.23%,并对纯化产物进行了MS、IR和13C NMR结构表征。     

微反应器内制备4-(6-羟基己氧基)苯酚工艺

研究了在微反应器中利用Williamson合成法连续高效制备4-(6-羟基己氧基)苯酚的工艺过程。通过响应曲面法中的Box-Behnken模型设计实验,考察了反应温度、催化剂浓度、物料比、停留时间以及因素间的交互作用对目标产物收率的影响,并建立了响应值与影响因素之间的回归模型。根据该模型预测得到的最佳操作工艺参数为:反应温度135℃,NaOH浓度2.35 mol·L~(-1),物料摩尔比2.81,停留时间2.70 min。在此条件下产物收率达79.5%,且预测值与实验值吻合良好。此外,建立了一套产物提纯方案,并通过~1H NMR谱图对产物结构进行确认。     

盐酸美金刚的合成工艺研究

以1,3-二甲基金刚烷为起始原料,经过溴代反应、Ritter反应、碱性水解和成盐得到高纯度的盐酸美金刚,产物总收率为82%,GC纯度≥99.9%,其结构经过~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析表征。本工艺反应条件温和,后处理操作简便,适合于工业化生产。     

HNPC-A12278的二维谱研究

为进一步确证HNPC-A12278的结构,应用DEPT及COSY、HSQC和HMBC等2D NMR技术研究了HNPC-A12278的结构,并对其~1H NMR和~(13)C NMR全谱给予了归属。为HNPC-A12278的进一步优化研究提供了依据。     

阿扑西林合成工艺

以D-天门冬氨酸为原料,经过甲酯化、甲胺化、保护氨基,与氯甲酸酯形成混酐,与羟氨苄青霉素反应、脱保护制得阿扑西林,含量99.0%,总收率58.3%,目标化合物结构经~1H NMR和~(13)C NMR确证。该工艺操作简单,总收率较高,具有工业化生产前景。     

物理化学耦合活化法制备活性炭

针对物理活化法制备的活性炭吸附甲烷性能上的缺陷和化学活化法制备条件和工艺上的弊端,创新性地提出物理化学耦合法合成活性炭。所得样品的物理结构性能分别用XRD、低温N_2吸附法进行了表征。测试结果表明,新的合成方法不仅在相对温和的合成条件下能制得大比表面、发达结构并具有良好吸附性能的活性炭,而且使生产过程的操作弹性增大,并有效地降低纯化学活化法合成过程中碱的使用量,从而显示出该法在合成活性炭方面的潜在优势。     

^13C—NMR表征DGEBA环氧树脂的微观链结构

通过最佳定量条件的选择,在FT-80A NMR谱仪上获得了五种商品牌号DGEBA环氧树脂的~(13)C谱。谱峰的精细差别反映了样品微观链结构的差异。通过平均聚合度(?),数均分子量(?)_n,环氧端基对整个端基比值EER,以及环氧当量值EEW,定量地揭示了不同样品的微观链结构。     

一种新的西布曲明类似物的核磁共振分析

采用氢谱(~1H NMR)、碳谱(~(13)C NMR)、梯度场氢氢相关化学位移相关谱(~1H-~1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC),梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了N,N-双去甲基西布曲明马来酸盐的结构,对它的~1H和~(13)C NMR谱信号进行了归属,鉴定了其结构,为测定西布曲明类似物提供了重要依据。