（S）-5-苄基-2，2，3-三甲基-4-硫咪唑烷酮的制备方法

成功研究了以P2S5／Al2O3体系作为硫代试剂，将（S）-5-苄基-2，2，3-三甲基-4-氧咪唑烷酮转化为（S）-5-苄基-2，2，3-三甲基-4-硫咪唑烷酮的方法，且反应条件温和，收率较高。     

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双（三氧甲基）碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n（咪唑烷酮）：n（K2CO3）=1：1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n（乙酰基咪唑烷酮）：n（BTC）=1：0．45时收率最高。产品总收率达到80％。该方法反应条件温和、活性好、产品纯度高、收率高,并对环境友好。     

水杨醛缩3-(5-取代苯基-1,3,4-(噁)二唑-2-亚甲硫基)-5-吡啶-3-基-1,2,4-三唑-4-胺席夫碱的合成及抗菌活性

3-(5-取代苯基-1,3,4-噁二唑-2-亚甲硫基)-5-吡啶-3-基-1,2,4-三唑-4-胺与水杨醛缩合制得相应的席夫碱类化合物,其结构经MS、IR、1HNMR和元素分析确证。用试管稀释试验法研究了目标化合物的体外抑菌活性,结果表明多数化合物在体外表现出较好的抑菌活性。     

2-咪唑烷酮合成工艺的研究进展

2-咪唑烷酮及其衍生物作为一类具有广泛市场前景的精细化学品,特别是2-咪唑烷酮在甲醛捕获方面的高效性,探索2-咪唑烷酮具有市场潜力的合成制备方法非常重要。本文在调研国内外大量文献的基础上,对2-咪唑烷酮的光气法、碳氧化物法、碳酸酯法、尿素法等制备方法进行了概述和对比,并指出尿素法和CO2法具有原料及绿色环保优势,是2-咪唑烷酮工业化生产的最大潜力军。     

线型聚苯乙烯支载手性咪唑烷酮的制备

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸乙酯为原料,经系列反应制备(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苄基]-1-苯基-2-咪唑烷酮手性单体,用AIBN作引发剂,与苯乙烯溶液聚合制备线型聚苯乙烯支载的手性咪唑烷酮,用IR、1H-NMR、13C-NMR及元素分析对其结构进行表征,所得数据与其结构相吻合。     

超声波辐射下5-芳基-1,3,4-(噁)二唑-2-硫醚的合成及其抗菌活性研究

为了研究具有1,3,4-(噁)二唑类结构物质的生物活性,利用芳酰肼与二硫化碳环合生成的5-芳基-1,3,4-(噁)二唑-2-硫酮为活性基团,超声波辐射聚乙二醇-400相转移催化条件下,探讨该中间体与氯乙酸乙酯或对甲基-N-氯乙酰基苯胺之间的烷基化反应,制备得到含有硫醚结构的5-芳基-1,3,4-(噁)二唑衍生物,其结构经IR、1HNMR和元素分析等测试技术加以确证;抗菌活性测试结果初步表明,目标产物具有一定的抗菌活性.     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成

以2-咪唑烷酮及三光气为原料,合成了阿洛西林钠的关键中间体1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮。研究了反应溶剂、滴加时间、原料配比、母液利用对反应收率的影响,在最佳工艺条件下收率能达到90%以上。     

3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-芳基-[1,2,4]三唑的合成及抗菌活性

用3-(4-硝基吡咯)-2-基-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫醇与5-芳基-2-氯甲基-1,3,4-二唑缩合,得到10个新型多杂环化合物。其结构经元素分析、IR、MS及~1HNMR确证。研究了目标化合物的体外抗菌活性(MIC和IC_(50))。结果显示,化合物3-(5-对氯苯基-[1,3,4]二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-苯基-[1,2,4]三唑和3-(5-对氯苯基-[1,3,4]二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-对甲基苯基-[1,2,4]三唑表现出一定的体外抗菌活性,含硝基吡咯环的二唑多杂环类化合物有可能成为新型结构的抗菌药物。     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺改进

改进1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺，以乙二胺为起始原料，用乙二醇代替水、三光气代替二光气和光气，经两步反应合成标题化合物，总收率达81％。     

4-氯-1,3-二甲基-N-(2-(6-苯氧基吡啶-3-基)乙基)-1H-吡唑-5-酰胺的合成与生物活性

[目的]发现具有农用生物活性的新化合物,采用中间体衍生化方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,设计合成含取代吡啶的吡唑酰胺类化合物并测定其生物活性。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,首先合成2-(6-氯吡啶-3-基)乙腈,然后经过醚化、还原氢化,得到取代的吡啶乙胺,最后与4-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酰氯反应合成9个目标化合物,经核磁验证了结构正确。[结论]生物活性测试结果表明:在普筛的条件下此类化合物对杀虫和杀菌都有良好活性,其中化合物A3对小菜蛾和桃蚜的致死率均为100%,同时对蔬菜霜霉病、小麦白粉病和玉米锈病都有很好的活性;化合物A9表现出了良好的杀菌活性,在25 mg/L的质量浓度下,对黄瓜霜霉病的活性为100%。     

2-咪唑烷酮合成机理及工艺优化研究

研究在超临界环境下二氧化碳与乙二胺的反应,探讨以甲醇为溶剂合成2-咪唑烷酮的过程机理和工艺优化。采用气相色谱、气-质联用、红外、元素分析和熔点分析等手段对反应产物进行分析。结果显示,反应过程先由二氧化碳与乙二胺反应生成2-氨乙基氨基甲酸,然后脱水生成咪唑烷酮;通过单因素实验和正交实验得到优化反应条件为:反应温度200℃、反应压力10 MPa、反应时间为6h,2-咪唑烷酮产率达到98.54%。     

2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基-2-(2,4-二氯苯基)-4-氯甲基-1,3-二氧戊环的合成及生物活性研究

以 2 ,4 -二氯苯乙酮、3-氯 - 1,2 -丙二醇及三氮唑为原料 ,经溴化缩合及N -烷基化反应合成了标题化合物 ,其结构经IR、1 HNMR及元素分析确证。初步的生物活性测试表明 ,所合成的标题化合物具有较强的杀菌活性和较高的植物生长调节活性。     

3-甲基-5-苯基-2-(3-氟苯基)吗啉盐酸盐合成及其抗实验性抑郁活性

1-(3-氟苯)-2-溴-1-丙酮在非质子极性溶剂中经胺化、环合反应,最后酸化,得到3-甲基-5-苯基-2-(3-氟基苯基)吗啉盐酸盐,总收率为70.6%。目标化合物结构经IR、1H NMR、MS测试技术确证。参照Porsolt法,使用小鼠强迫游泳药理实验模型,对所合成的化合物进行抗实验性抑郁药理活性研究。结果显示,此化合物具有良好的抗抑郁活性,值得进一步研究。     

1000吨/年2-咪唑烷酮建设项目

<正>济宁金寅化工有限公司拟在汶上精细化工园区建设1000吨/年2-咪唑烷酮建设项目,年产1000吨2-咪唑烷酮。估算投资3000万元。     

1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 ( 4 -甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝作用下重排得到苄基 ( 2 -羟基 -5 -甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 ( 2 -甲氧基 -5 -甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1-( 2 -甲氧基 -5 -甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1-( 2 -羟基 -5 -甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构均由IR、元素分析、1 HNMR得到证实。     

2-烷氧基-3-对氟苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成及其抑菌活性研究

通过Gewald反应合成噻吩衍生物,再由噻吩衍生物、对氟苯基异氰酸酯分别与甲醇、乙醇、正丙醇经串联aza-Wittig反应合成了3个新型的2-烷氧基-3-对氟苯基-5-甲基-6-(1 H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮,经1 HNMR、MS和元素分析表征了其结构,并初步测定了合成化合物的抑菌活性。结果表明,在用药浓度为5×10-5g·L-1时,3种化合物对常见农作物菌种均表现出一定的抑菌活性,其中以2-甲氧基-3-对氟苯基-5-甲基-6-(1 H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮的活性最高,对水稻纹枯菌的抑制率达90%。     

2-(α-羟烷基)-苯并咪唑衍生物的合成

经还原、缩合两步反应以4-甲基-2-硝基苯胺为初始原料,在50℃条件下与Raney Ni(活性Ni)反应得到咖啡色粉末状对甲基邻苯二胺固体。然后将对甲基邻苯二胺在回流状态下与乙醇酸反应得到墨绿色溶液,经处理后得到的灰白色固体脱色并且干燥后得到白色粉末状的6-甲基-2-(α-羟烷基)-1H-苯并咪唑。以及对甲基邻苯二胺在回流状态下与柠檬酸反应得到草绿色黏稠液体,经处理后得到的绿色泥状固体重结晶后得到黄色粉末状的1,2,3-三(5-甲基-1H-苯并咪唑-2-)-2-丙醇等4种2-(α-羟烷基)-苯并咪唑衍生物。其中有三种为新化合物。所有化合物均经熔点、IR、1HNMR或13CNMR结构确认。     

2-(1E,3E)-5-氧代-5-(4-(2-吡啶)哌嗪)-1,3-戊二烯苯甲氰的合成及生物活性

以2-溴苯氰为起始原料经5步合成标题化合物,并测试其生物活性,产物结构经1HNMR、13CNMR和MS表征。     

新型2-烷氧基-3-芳基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成与杀菌活性研究(Ⅱ)

研究了应用烯基膦亚胺与芳基异氰酸酯、醇的串联aza-Wittig反应合成2-烷氧基-3芳基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的新方法。探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理。生成的环化产物结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。对这些新型杂环化合物的杀菌活性测试结果表明,部分化合物表现出较好的抑菌活性。     

新型2-烷氧基-3-芳-5-苯基亚甲-4H-咪唑-4-酮衍生物的合成与杀菌活性研究(Ⅱ)

研究了应用烯基膦亚胺与芳基异氰酸酯、醇的串联aza-Wittig反应合成2-烷氧基-3芳基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的新方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证.对这些新型杂环化合物的杀菌活性测试结果表明,部分化合物表现出较好的抑菌活性.