高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取，使用PRiME HLB固相萃取柱净化后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱，甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相，梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式，多反应监测(MRM)进行检测。结果表明，双酚A在本方法下响应较好，在2～50 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便，定量准确可靠，能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白功效成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中12种美白功效成分的方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L KH_2PO_4溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长分析,检测波长为230、250和280 nm。结果表明,12种美白功效成分在2～50μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为1.6～11.4μg/g,定量限为2.0～28.0μg/g。平均回收率为85.73%～113.14%,相对标准偏差(RSD)值为0.12%～4.31%。该方法简便、可靠,可作为化妆品中美白类功效成分的含量测定方法。     

UPLC-MS/MS法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素。精油类化妆品以10%的氨水-乙腈溶液超声提取，氮吹浓缩后，以甲醇和水流动相梯度洗脱，经Agilent Poroshell EC-C18(3.0×150 mm,2.7μm)色谱柱分离，电喷雾离子源负离子模式（ESI-）扫描，多反应监测模式（MRM）定量分析。结果表明，13种双酚类及烷基酚类环境激素在0.25～200 ng/m L中一定质量浓度范围内呈现良好线性关系，线性相关系数均大于0.99，各物质检出浓度（LOD）为0.000 375～0.007 5μg/g，定量浓度（LOQ）为0.001 25～0.025μg/g；在0.025,0.05及0.25μg/g三种不同加标浓度水平下，各物质平均回收率范围为81.8%～113.4%，日内精密度（n=6）为1.1%～8.5%，日间精密度（n=18）为3.5%～11.5%，方法前处理过程简单、回收率好、稳定性高，实现了13种目标物质的有效色谱分离，适用于精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素的同时定量定性分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中间苯二酚和水杨酸

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中间苯二酚和水杨酸。色谱条件:Kromasil C8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以流动相甲醇+0.01 mol/L磷酸氢铵缓冲溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,在此条件下间苯二酚和水杨酸均在0.5～150μg/mL内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7和0.999 8),线性回归方程分别为A=12 420ρ-6 301和A=15 500ρ-8 810,回收率在95.9%～103.5%,RSD为0.61%～0.88%。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量

建立了液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的含量。样品采用水超声提取，经ODS-SP C₁₈(100 mm×2.1 mm, 3μm)色谱柱分离，以0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇(B)为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min,柱温35℃,进样体积1μL,电喷雾电离(ESI),正离子扫描，多反应监测(MRM)模式测定。结果表明，尿囊素、烟酸和烟酰胺的分离度良好，在各自浓度范围内线性关系良好，r>0.99,方法最低定量限(LOQ)1～5μg/g,最低检测限(LOD)0.3～1.5μg/g,精密度、重复性、稳定性RSD均小于10%,加样回收率在94.55%～104.42%,13批次样品的检测结果与标签标注不一致。该方法快速简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好，可用于化妆品中尿囊素、烟酸和烟酰胺的定量分析。     

高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品

建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法。样品经甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取,以梯度甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,经C8色谱柱分离,DAD检测器检测计算乌洛托品含量。在5~200μg/mL范围内样品中乌洛托品浓度和210 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出和定量下限分别为0.1μg和0.2μg,方法回收率为95.6%~103.3%,RSD小于2.8%。该方法快速、准确、简便,适于测定化妆品中乌洛托品的含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量

采用高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,柱温为25℃,流速1.0mL/min,检测波长280nm。方法的线性范围100-400μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28111,r=0.9999,平均回收率100.1%,RSD=0.74%。     

高效液相色谱法定量测定淋洗类化妆品中的西曲溴铵

建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25～200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%～118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。     

HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了以高效液相色谱测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Diamonsil C8(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。方法的平均加样回收率均在90%～110%之间,在0.1～0.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足化妆中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法。样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱（2.1 mm×100 mm×2.7μm）,以质量分数0.2%甲酸溶液-乙腈（ESI+）和质量分数0.2%氨水溶液-乙腈（ESI-）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量分析。结果发现：该方法中各组分的平均回收率为80.3%～119.0%,相对标准偏差为0.6%～8.4%。方法检出限为0.2～1.0μg/g,在0.05～2.0μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99。该方法灵敏度高,专属性强,适用于化妆品中31种性激素的检测分析。     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。     

高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中5种限用染料

建立了染发类化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等5种限用染料含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经提取,过滤后,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇为流动相A,5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测,标准曲线法定量。结果表明,5种限用染料的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下5种限用染料的平均回收率为92.5%～106.0%,相对标准偏差为0.5%～4.1%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的氨甲环酸

建立了美白类化妆品中氨甲环酸的高效液相色谱测定方法。采用5%甲醇溶液对化妆品样品中的氨甲环酸进行提取。样品用Shiseido CAPCELL PAK C_(18) UG120色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇与0.05 mol/L KH_2PO_4-0.2%H_3PO_4溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果表明,氨甲环酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在各化妆品基质中方法检出限为10.7～22.2μg/g,方法定量限为28.9～48.0μg/g。回收率为95.23%～110.40%,RSD值为1.24%～3.59%(n=6)。日内稳定性良好,在24 h内峰面积RSD值为0.026%。该方法简便、可靠,可作为美白类化妆品中氨甲环酸的含量测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18) (2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以UPLC/MS-MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并完成方法学验证。结果表明,两种目标化合物在0.1～50 ng/mL及0.5～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,R~2大于0.999 6;LOD为0.001 7～0.003 0μg/g (S/N=3);在膏霜、乳液、洗护类基质中加标回收率为81.87%～94.45%,相对标准偏差小于5.64%(n=6)。该方法适用于人参化妆品中人参功效成分的测定。     

反相高效液相色谱-激光诱导荧光法检测饮料中的维生素B_2

在Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以甲醇-乙酸钠溶液为流动相,采用LIFD230激光诱导荧光检测器,建立了一种对饮料中维生素B2进行检测的反相高效液相色谱-激光诱导荧光检测方法。考察了样品处理方法、流动相配比及流动相pH对检测结果的影响。对检测条件进行了优化,在柱温为室温、流速为1 mL/min、V(甲醇)∶V(0.01 mol/L乙酸钠溶液)为1∶1及pH为5.0的条件下,维生素B2的线性范围为0.05~5μg/mL,样品加标回收率为96.52%~99.03%,RSD为3.25%,检出限为9.4×10-4μg/mL。该方法具有灵敏度高、检出限低及响应快等特点。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了化妆品中游离甲醛的测定方法。样品经0.2%(质量分数,下同)磷酸溶液提取,高效液相色谱分离,柱后衍生测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODSS P色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相为0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温20℃,柱后衍生溶液流速0.5 mL/min,衍生温度100℃。甲醛在1~50μg/mL范围内线性关系良好,r0.999。回收率为96.4%~106.6%,检出限为0.003%。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。